Вискозиметрическим методом».

Цель работы: освоить вискозиметрический метод для определения молекулярной массы ВМС.

 

Выполнение эксперимента:

Оборудование: вискозиметр ВПЖ-2м, секундомер, цилиндры вместимостью 25 мл, воронки, резиновые груши.

 

Реактивы: водные растворы крахмала четырех концентраций:0,5 г/л; 1г/л; 2 г/л; 4 г/л, дистиллированная вода.

 

Выполнение эксперимента:

1. В тщательно вымытый сухой вискозиметр c помощью воронки наливают строго определенный объем растворителя – дистиллированную воду (10мл), отмеренную цилиндром через колено 2. С помощью груши, надетой на патрубок 3, зажав указательным пальцем колено 2, нагнетают в прибор воздух так, чтобы уровень жидкости дошел приблизительно до середины резервуара 4, затем, открыв колено 2, определяют с помощью секундомера время опускания уровня жидкости между метками М ₁ и М₂ с точностью до десятой доли секунды.(t ₀).

 

2. Затем повторить те же операции и в той же последовательности с растворами крахмала различной концентрации, начиная с минимальной концентрации (по 10 мл каждого раствора) и измеряя время истечения жидкости для каждой концентрации: (t _0,5, t _1.0, t _2.0. t _4.0).

 

Рис. Вискозиметр ВПЖ-2м.

Результаты эксперимента заносят в таблицу:

Концентрация растворов крахмала (С, г/л)	Время истечения Жидкости (t,сек)	удельная	приведенная
0 (вода дистил.)		-	-
0,5
1,0
2,0
4,0

Расчеты:

Расчет удельной вязкости проводится по уравнению:

(уд.) =(t _{раствора} - t ₀) / t ₀

 

(уд.) ₁ = --------------- =

 

(уд.)₂ = --------------- =

 

(уд.) ₃ = --------------- =

 

(уд.) ₄ = --------------- =

Приведенную вязкость рассчитывают по уравнению:

(привед.) = (уд.) / С (концентрация исследуемого раствора);

 

(привед.)₁ = --------------- =

 

(привед.)₂ = --------------- =

 

(привед.)₃ = --------------- =

 

(привед.)₄ = --------------- =

 

 

По рассчитанным значениям удельной вязкости для четырех различных концентраций (данные занести в таблицу), строим график зависимости приведенной вязкости от концентрации:

 

 

График:

 

По графику определяем характеристическую вязкость (точка пересечения графика с осью ординат) [ ] =

 

Молярную массу биополимера рассчитывают по уравнению Штаудингера:

= K * M^α , отсюда M = =

K – константа, характерная для полимеров одного гомологического ряда

(для гомологического ряда полисахаридов К = 6.1х 10^-4 )

α – константа, характеризующая гибкость макромолекул и их взаимодействие с молекулами растворителя (α= 0,63)

?

Вывод:

_____________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________________

Домашнее задание.

1. Определите молярную массу рибонуклеазы, если результаты вискозиметрического метода для водных растворов рибонуклеазы следующие: характеристическая вязкость водного раствора полимера = 0,033 м³/ кг; К= 5,1х10^-5; α = 0,68

 

 

2. Рассчитайте удельную и приведенную (относительную) вязкость раствора белка, если время истечения этого раствора равно 600 сек., а время истечения воды – 240 сек. Плотность раствора белка равна 1,008 г/ см ³.

3. Молярная масса биополимера 230000 г/моль. Вычислить характеристическую вязкость раствора биополимера, используя следующие эмпирические константы: К=1.15 х 10^-4; α = 0,72.

 

4. Приведенные (относительные) вязкости ряда водных растворов биополимера определены вискозиметрическим методом при температуре 298К:

 

Результаты определения представлены в таблице:

 

Концентрация раствора в г/л	0,247	0,499	0,999	1,998
Относит. вязкость	1,355	1,782	2,879	6,090

 

Определите характеристическую вязкость раствора биополимера.

 

 

СХЕМА 2

Природа полимера

Температура

Концентрация

Электролиты

Вязкость

Нормальная

Аномальная

Растворы НМС

Коллоидные растворы

Концентрированные коллоидные растворы

Растворы ВМС

Способы выражения вязкости

Причины аномальности

ηотн Относительная

ηприв Приведенная

ηуд Удельная

[η] Характеристичесская

Структурообразовательная

Форма макромолекул

Размер макромолекул

рН среды

Давление

Факторы, влияющие на вязкость растворов биополимеров

 

Дата____

Тема: Свойства растворов биополимеров.Устойчивость растворов биополимеров.

Занятие № 8

Целевые задачи:

иметь представление:

- об устойчивости растворов биополимеров;

- о факторах, влияющих на устойчивость растворов биополимеров;

-о коацервации и миткрокапсулирловании

Знать:

1. Основные причины нарушения устойчивости растворов биополимеров.

2. Сущность высаливания, высаливающее действие ионов, способность ионов к гидратации.

Блок информации (по указанию преподавателя):

ВЫСАЛИВАНИЕ –

КОАЦЕРВАЦИЯ

Схема 3.

 

 

Факторы ускоряющие процессы высаливания

ТЕМПЕРАТУРА

рН среды = рI

ВОДООТНИМАЮЩИЕ СРЕДСТВА

Явления, происходящие при нарушении устойчивости

ВЫСАЛИВАНИЕ

КОАЦЕРВАЦИЯ

ДЕНАТУРАЦИЯ

Понижение растворимости биополимеров в растворе солей с большей концентрацией

Нарушение нативной пространственной структуры биополимера

Нарушение структуры гидратных оболочек макромолекул

введение насыщенных растворов электролитов, содержащих сульфат, оксалат-ионы

Наличие водоотнимающих средств

Рост Т

Изменение рН

Физическая

Химическая

рост Т

Давление

УФ

Ультразвук

Кислота и щелочь

Соли тяжелых металлов

Органические растворители

ЗАСТУДНЕВАНИЯ

Факторы устойчивости растворов биополимеров

Гидратная оболочка за счет полярных и ионогенных групп

Заряд на макро-молекуле за счет ионогенных групп

 

 

Лабораторная работа.