Сучасний стан напівпровідникової термометрії

 

Серед сенсорів найбільше поширення одержали сенсори температури, тому що близько 25 % усіх вимірювань припадає на температурні вимірювання. До сучасних сенсорів температури поставлені такі вимоги, як висока стабільність, мала інерційність, широкий діапазон вимірювань, універсальність, взаємозамінність, низька вартість, їх ціна на світовому ринку в залежності від функціонального призначення, точності знаходиться в межах 0,5-150 $. Річний випуск їх перевищує 10⁹ штук.

Термометри потрібні як високоточні прилади (±0,001 K), а також як прилади широкого призначення (±0,1 K). До головних недоліків існуючих сенсорів можна віднести нерівномірну чутливість у діапазоні, складність виготовлення, інерційність і т.п. Найбільш поширеними напівпровідниковими матеріалами для давачів є Ge, Si, GaAs, а у низькотемпературному діапазоні -p-GaAs, ядерно легований Ge, діоди із Si і GaAs.

Перші розробки резистивних сенсорів температури були виконані на об'ємних монокристалічних або полікристалічних напівпровідниках, потім на плівкових матеріалах і, накінець, - на ниткоподібних кристалах.

Першими досліджуваними матеріалами були HK Si, Ge, твердих розчинів Si-Ge. Львівські дослідники підбирали легуючі домішки і їх концентрації, створювали давачі на середній діапазон температур. Створювали р-п переходи та неоднорідні структури на HK Si, підвищуючи при цьому їх чутливість, а також створювали багатофункціональні сенсори (тензотермодавачі).

Зупинимося на резистивних давачах із сполук АзВз-лідером цієї групи напівпровідникових матеріалів є GaAs. Майже одночасно були створені термометри (ТСАД) для низьких температур (0,5-100 К) на основі діркового арсеніду галію, легованого Zn, та для діапазону 4-77 K.

На основі GaAs, легованого глибокими акцепторними домішками (Cr, Fe, Cu), створені високочутливі матеріали на діапазон 273-473 K. їх перевага - лінійна градуювальна характеристика в координатах IgR = f(l/T), головний недолік - зміна номіналів у межах 4-5 порядків, обмеженість температурного інтервалу.

Подальші дослідження плівкового GaAs, а також об'ємного матеріалу, одержаного методом Чохралъського, в напрямку створення домішково-комплексних рівнів, дозволили змінювати чутливість термометрів S = DR/DTR у межах 1,6-6,8 %/К, а також трохи розширити температурний діапазон.

Були повідомлення про можливості застосування у термометрії таких матеріалів AsBs, як TnSb, GaSb, при цьому чутливі елементи були виготовлені із HK GaSb, HK AlSb.

Окремий напрямок становить р-п - термометрія. Відзначимо, що з часу перших робіт, виконаних у кінці 60-х років на діодах GaAs, з'явилося багато публікацій з діодних (транзисторних) термометрів, їх перевагою є лінійність вихідної характеристики у широкому діапазоні з чутливістю 2-3 мВ/К і точністю -0,1 K.

Що дає напівпровідникова термометрія на основі HK?

По-перше, незалежно від матеріалів ЧЕ, це спрощення технології виготовлення ЧЕ, її економічність (в одній кварцовій ампулі можна одержати до 1000 HIC, що не вимагають в подальшому додаткової обробки - механічної, хімічної для створення ЧЕ); по-друге, це мініатюрність приладів, а отже, їх мала інерційність; по-третє, завдяки структурній досконалості HK, підвищена їх стабільність і надійність. Останніх два фактори можна віднести до метрологічної переваги термометрів з HK.

Які питання можна вирішити, застосовуючи напівпровідникові HK групи А₃В₅?

По-перше, розширюється температурний діапазон - як у бік низьких температур (0,4 K), так і у бік високих (573 K); по-друге, можливість забезпечення за рахунок спеціального легування (безпосередньо при рості HK) заданих номіналів, чутливості терморезисторів (TP), зокрема, рівномірної чутливості у діапазоні, і, в результаті, забезпечення точності ±0,01 K; по-третє, здійснення апроксимації градуювальних характеристик однією експонентою (GaAsP), або поліноміальним наближенням (GaAs); по-четверте, це розширення функціональних можливостей TP - можливість вимірювання швидкостей газових потоків, теплових випромінювань, потужності НВЧ; і, по-п'яте, використання розмірних факторів, термообробки, які дозволяють змінювати номінали опорів TP; і, вкінець, розроблення оригінальних конструкцій сенсорів температури, у яких реалізується їх специфіка і переваги.

 

Мініатюрні широкодіапазонні термометри опору на основі HK GaAs

 

Чутливими елементами були HK, сильно леговані S, з питомим опором 0,02-0,08 Ом*см, максимальним ступенем компенсації 0,99. Робочий діапазон термометрів 0,4-300 K (350 K). У залежності від електричних параметрів ЧЕ середня чутливість може змінюватися у широких межах (0,4-300 Ом/К) для вказаного вище температурного діапазону (рис.3,а). Максимальні розміри ЧЕ - 0,1хО,1х(0,2-0,4) мм³. Встановлена залежність TKO від геометрії HK і r. Показник теплової інерції у залежності від конструкції термометра становив 0,001-Ic. Апроксимацію характеристик R(T) виконували або за допомогою поліному вигляду InR = D/Т² + В/Т + C, коли при 2-ому степені поліному похибка апроксимації < 0,07 K, або з використанням сплайн-інтерполяції, аналогічно, коли за 37 експериментальними точками за допомогою ЕОМ складалися градуювальні таблиці з необхідним кроком і забезпеченням точності вимірювань ±0,01 K.

Для термометрів низької чутливості можлива лінійно-кускова апроксимація з похибкою ±0,1 K. Встановлена емпірична формула, яка пов'язує номінали опорів при 300; 77 і 4,2 K, і яка дозволяє прогнозувати номінали опорів при 4,2 K без виконання вимірювань:

R_4,2/R₇₇ =(R₇₇/R₃₀₀)-1. (2)

Досліджено вплив термоциклювання, вібрації, величини робочого струму на відтворюваність характеристик; перевірено термометри на часову стабільність. В якості реперної точки вибрана температура надпровідного переходу свинцю T=7,2К.

Термометри витримали випробовування на віброміцність в діапазоні частот 5-2500 Гц і прискорень (1-8) g при 77 і 300 K, а також випробовування ударом при 40 g і тривалості імпульсу 1мс при тих самих температурах. Теплове циклювання проводили як при зануренні термометрів у рідкий гелій і відігріванні їх до кімнатної температури, так і при зануренні у рідкий азот. У першому випадку найбільш суттєвий зсув характеристики отриманий при першому циклі, у другому випадку (вимірювання проводили аналогічно) спостерігали вихід залежності ΔR -f(n) (ΔR - зміна опору при 77 K, n - кількість циклів) на насичення при n>50. Кращі результати даних досліджень одержані на термометрах середньої чутливості для яких за 14 місяців і 20 термоциклів зсув ΔR становив ~0,1 K.

Термометри пройшли широку апробацію і застосовувалися у системах вимірювання і регулювання температур кріогенних циркуляційних систем надпровідних магнітів, у системах регулювання гелієвих кріостатів, у сквід-магнетометрах, в наукових дослідженнях при вимірюванні теплоємності нових матеріалів і т.п. Відомі також конструкції аналогів термометрів у вигляді кораликів, гільз, плівок.

Модифікації термометрів: ТОАГН-1, ТОАГЯ-2,

ТОАГН-3

ТОАГН-1 призначений для температурних вимірювань у діапазоні 4,2-300K. Номінали опорів 20-30 Ом (300 K) і 2000 Ом (4,2 K).

Характеристики R(T) описуються двома експонентами з показником В ~ 6 у рівнянні R = R₀ ехр(В/Т) (4,2-20 K) і 230 (40-300 K). Використовували циліндричний латунний корпус з діаметром -1мм, довжиною - до 8 мм. У якості наповнювача застосовували вакуумну замазку "ап'єзон". Головна перевага термометра - розширення температурного діапазону, спрощення градуювання.

ТОАГН-2 призначений для вимірювання швидкозмінних температур у кріогенних циркуляційних системах. Давач має плівкову основу з отвором, при цьому ЧЕ має трапецеїдальну форму, закріплений своїми електричними підводами на плівковій основі і розміщений у її отворі, заповненому високотеплопровідною вакуумною замазкою. Площа підкладки ~0,5 см², товщина ~50 мкм, показник теплової інерції ~1мс; середня чутливість - 15 Ом/К (4-20 K). При вимірюваннях підкладка (паперова або клейова) приклеюється до холодопроводу.

ТОАГН-3 призначений для вимірювання температури в діапазоні 4,1-294 K і характеризується підвищеною надійністю і багатофункціональністю. Давач містить ЧЕ з ниткоподібного кристала GaAs з електричними підводами, кожен з яких виконаний з 2-х провідників різного перерізу, наповнювача і ЧЕ, що розміщений у порожнині герметизованого корпусу. Новим у давачі є те, що одна з граней ЧЕ покрита графітом, його електричні підводи закріплені на стінках корпусу, виконаного з монокристалічного корунду, по довжині провідників більшого перерізу, а як наповнювач використовується порошок АЦОз Дана конструкція характеризується кращими тепловими характеристиками, зокрема, швидкодією (коефіцієнт теплопровідності корунду при T = 30-40 K досягає 6000 Вт/мК, підвищеною вібростійкістю, можливістю вимірювань променевих теплових потоків (0,145-6 мкм) (рис.3.).

 

Рис.3. Конструкції термометрів: ТОАГН - 1 (а); ТОАГН - 2 (б); ТОАГН - З (в): 1 - ЧЕ; 2 - контакти; 3 - струмопідводи; 4 - мідні дротини; 5 -корпус (латунний або корундовий); 6 - паперова або клейова підкладка; 7 - герметизуючий компаунд; 8 - наповнювач; 9 - місця приклеювання; 10 - місця приварювання (припаювання); 11 -латунні смужки; 12 - пластмасова або керамічна трубка.