Визначення амонійного азоту - аміак

Аміак міститься у воді у вигляді амонійних солей. У поверхневих водах амонійний азот утворюється на першій стадії мінералізації азотовмісних амонійних речовин. При перевищенні граничнодопустимого рівня, шкідливо позначається на стані здоров'я тварин.

Хід визначення: У польових умовах в пробірку налити 10 мл досліджуваної води додати п'ять крапель 50% розчину сигнетової солі та 3-4 краплі реактиву Неслера. Суміш вимішати і через 10 хв. після внесення реактивів визначити приблизний вміст аміаку таблиця 4.8. (див. додаток на ст.183). Порівнюють колір вмісту пробірки при розгляді її збоку і з верху через всю товщину стовпа суміші.

У лабораторних умовах концентрацію у воді амонійного азоту визначають на фотоелектроколориметрі, порівнюючи інтенсивність забарвлення досліджуваної проби води з інтенсивністю забарвлення, досліджуваної проби води з інтенсивністю забарвлення стандартного розчину з відомою концентрацією азоту.

Нормативи: У питній воді наявність аміачного азоту альбуміноїдного походження не допускається. Він вказує на забруднення води нечистотами. Аміачний азот сольового походження або з гумінових речовин не має санітарного значення.

Визначення азоту нітритів

Нітрити (солі азотистої кислоти) в невеликій кількості можуть утворюватись у поверхневих водах під дією сонячних ультрафіолетових променів, грозових електророзрядів або відновлюватися з нітратів у підземних водах. Досить значна кількість нітритів (до 2мг/л) може міститися у дощових водах при попаданні у поверхневі водойми виникають отруєння нітритами тварин, особливо молодняку.

Нітрити у воді визначають за методом Гріса, який дає змогу становити вміст азоту нітритів з точністю до 0,001 мг/л.

Хід визначення: У польових умовах в пробірку налити 10 мл досліджуваної води і додати 5-6 крапель реактиву Гріса. Суміш вимішати і через 20 хв. порівняти кольори вмісту пробірки при розгляді її збоку і зверху через всю товщину стовпа суміші. Приблизний вміст нітритів у воді визначити за даними таблиці 4,9 шкала вмісту азоту нітритів (див. дод.аток на ст. 184).

У лабораторних умовах вміст у воді азоту нітритів визначають на фотоелектроколориметрі.

Хід визначення: В одну пробірку налити 20 мл профільтрованої досліджуваної води, а в другу 20 мл робочого стандартного розчину, в обидві додати по одному мл реактиву Гріса, вміст перемішати. Пробірки помістити у водяну баню при температурі 50-60ºС на 10 хв. після чого на фотоелектроколориметрі визначити інтенсивність забарвлення в суміші в

обох пробірках у кюветі 10 або 15 мм при довжині хвилі 460-520 нм. (зелений світлофільтр).

Нормативи. У питній воді допускається тільки сліди азоту нітритів (0 002 - 0.003 мг/л).

Визначення азоту нітратів

Нітрати у воді зустрічаються досить часто джерелом їх значного надходження у поверхневі водойми можуть стати навколишні грунти на яких нераціонально і в надмірній кількості використовують азотні мінеральні добрива.

Хід визначення: 1 варіант: у фарфорову чашку налити 10 мг досліджуваної води покласти кристалик бруцину і додати 2 мл концентрованої сірчаної кислоти. При наявності у воді азоту нітратів з'являється рожевий колір який переходить у жовтий.

2варіант: (за методом В. А. Алікаєва): у 10 мл 95º-го спирту з однією краплею гліцерину розчинити 0.1 г бруцину цим розчином змочити фільтрувальний папір, після чого його висушити нарізати на великі квадратики (1,5 х 1,5 см) такий квадратик фільтрувального паперу покласти на дно фарфорової чашки, змочити його 0,5 мл досліджуваної води і додати 1 мл концентрованої сірчаної кислоти. При наявності у воді солей азотної кислоти з'являється рожеве забарвлення, яке переходить в оранжеве, потім лимонне і нарешті зеленувато-жовте.

Проба з сульфофеноловим реактивом.

У польових умовах у пробірку налити 1 мл досліджуваної води, додати 1 мл сульфофенолового реактиву так, щоб краплі падали па поверхню, води. Паралельно провести таку саму пробу з дистильованою водою. Суміш у пробірках перемішати, залишити на 20 хв, після чого визначити концентрацію азотунітратів (табл.4.10, ст. 186).

У лабораторних умовах вміст нітратів у воді визначають за допомогою фотоелектрокалориметра.

Нормативи. У питній воді допускається наявність до 10 мг/л азоту нітратів (ГОСТ 2874 — 73).

Визначення хлоридів

У питній воді хлориди зустрічаються головним чином у вигляді хлористого натрію, хлористого кальцію та хлористого магнію. Вони можуть бути як органічного, так і мінерального походження.

Визначення хлоридів грунтується на реакції між хлором хлористих сполук з азотнокислим сріблом. При цьому утворюється хлористе срібло — майже нерозчинна сполука у вигляді білої каламуті або осаду:

Хід визначення. У польових умовах у пробірку налити 10 мл досліджуваної води, додати 2-3 краплі азотної кислоти для підкислення та 3-5

крапель 10 %-го розчину азотнокислого срібла. Вміст пробірки вимішати. Приблизний вміст хлоридів визначити, користуючись даними таблиці 4.11 (ст. 188).

У лабораторних умовах концентрацію хлоридів у воді визначають титрометрично.

Хід визначення. До 100 мл профільтрованої досліджуваної води додати

1 мл 5 %-го розчину хромату калію (K2CrO4) і титрувати титрованим розчином азотнокислого срібла до переходу лимонно-жовтого забарвлення в оранжево-жовте.

Нормативи. Відповідно до ГОСТу 2874 — 73 у питній воді допускається наявність хлоридів органічного походження до 20-30 мг/л; хлоридів мінерального походження — до 350 мг/л.

Визначення сульфатів

Сульфати у воді можуть бути органічного і мінерального походження. Джерелом надходження у воду сульфатів мінерального походження є грунт, до складу якого входять сірчанокислі сполуки натрію, магнію, кальцію тощо, а сульфатів органічного походження — сірковмісні органічні речовини, в тому числі й відходи тваринного походження. Значні коливання вмісту сульфатів у воді дають підстави пропустити забруднення води органічними речовинами.

Визначення сульфатів ґрунтується на реакції між сульфатним іоном сульфатних сполук і хлоридом барію: Nа2S04+ВаСl2 → ВаS04+2NаС1.

Хід визначення. У польових умовах у пробірку налити 10 мл досліджуваної води (каламутну воду попередньо профільтрувати), додати 2-3 краплі розчину соляної кислоти для підкислення і 4-5 крапель 10 %-го розчину хлористого барію. Вміст пробірки вимішати і через 5хв. визначити приблизний вміст сульфатів (табл. 4.12, ст. 190).

У лабораторних умовах кількість сульфатів у воді визначають комплексонометрично.

Нормативи. Відповідно до ГОСТу 2873 у воді допускається наявність сульфатів органічного походження ―до 80 мг/л; мінерального — до 500 мг/л.

Визначення сірководню

У процесі розкладу органічних сірковмісних сполук особливо при значному забрудненні води, утворюється сірководень.

Хід визначення: У польових умовах в одну пробірку налити 10 мл досліджуваної води, а в другу — 10 мл. Суміш вимішати і порівняти інтенсивність забарвлення рідини у пробірці при розгляді її збоку і через всю товщину стовпа (зверху). Кількість сірководню у воді визначити за даними таблиці 4.13 (ст. 191). Пробірка, в яку внесли дистильовану воду, є контролем.

У лабораторних умовах концентрацію сірководню у воді визначають йодометрично.

Нормативи. У питній воді допускаються лише сліди сірководню (менше 0,03 мг/л).

Визначення заліза

У воді відкритих водойм залізо може міститися у різних, формах: у розчиненому вигляді (бікарбонат закису — Fe(НСО3)2, у вигляді колоїдальної суспензії (комплексні залізоорганічні сполуки) та у формі суспензії або осаду (гідрат окису — Fе(ОН)3. У підземних водах залізо майже завжди перебуває у формі бікарбонату закису Fе(НСОз)2.

Природні води дуже часто містять залізо, причому вміст його коливається у широких межах: від слідів до кількох міліграмів і більше на 1 л води. Навіть значні кількості розчиненого у воді заліза не впливають шкідливо на здоров'я людей і тварин, але така вода не придатна для господарсько-побутових потреб (водопроводи, системи водяного опалення тощо).

Якщо карбонату заліза міститься понад 0,2 мг/л води, він швидко окислюється киснем повітря і випадає в осаді Fе(ОН)з, спричинюючи забарвлення і каламуть води. Підвищений вміст заліза надає воді неприємного чорнильного присмаку, а в сполуці з гуміновими речовинами — болотного.

Визначення заліза грунтується на здатності роданистого калію (КСNS) або роданистого амонію (NН4CNS) утворювати з тривалентним залізом інтенсивно забарвлену сполуку.

Хід визначення. У польових умовах у пробірку налити 10 мл досліджуваної води, прилити 2 краплі концентрованої соляної кислоти, 4-5 крапель перекису водню (або кілька кристаликів персульфату амонію) для окислення двовалентного заліза у тривалентне і 4-5 крапель 50 %-го розчину роданистого калію або амонію. Суміш вимішати.

Приблизний вміст заліза у воді визначити за таблицею 4.14 (ст. 193), розглядаючи вміст пробірки збоку і через всю товщину стовпа рідини, тобто зверху.