Догляд за лабораторним посудом

Весь лабораторний посуд повинен бути старанно вимитий. Скляний посуд спочатку миють гарячою водою з використанням «йоржиків», а потім обробляють хромовою сумішшю чи сумішшю Комаровського.

Миття лабораторного посуду хромовою сумішшю.

1. Вимийте скляний посуд гарячою водою, використовуючи «йоржики».

2. Змочіть хромовою сумішшю (K₂Cr₂O₇ і к. H₂SO₄ 96 -98 %) усі стінки скляного посуду.

3. Помістіть піпетки в скляний циліндр і втягніть хромову суміш гумовою грушею до половини об’єму піпетки.

4. Вилийте хромову суміш через широкий отвір піпетки в той посуд, де вона була раніше.

5. Помийте ретельно 10 разів посуд водопровідною водою.

6. Сполосніть посуд із середини дистильованою водою.

Хромову суміш використовують багаторазово. Після тривалого використання її темно – оранжевий колір може стати світло – оранжевим або зеленим (відновлення Cr₂O₇^2- до Cr³⁺). Це вказує на непридатність хромової суміші.

При необережному поводженні хромова суміш може спричинити сильні опіки. Перша допомога – промити це місце великою кількістю води, потім - розчином питної соди.

Миття лабораторного посуду сумішшю Комаровського.

1. Приготуйте суміш Комаровського (однакові об’єми 6 н розчину HCL і 5-6 % H₂O₂).

2. Підігрійте суміш Комаровського до 30-40 ⁰С.

3. Налийте суміш у скляний посуд і омийте нею стінки посуду.

4. Вилийте суміш у посуд, у якому вона зберігалась для повторного використання.

5. Вимийте багаторазово посуд проточною водою.

6. Сполосніть посуд декілька разів дистильованою водою.

7. Для отримання дуже чистого посуду попередньо його помийте за одним із методів, а потім обробіть гарячою водяною парою протягом 1 год.

Хімічні реактиви, їх зберігання та робота з ними

За своїм призначенням реактиви можуть поділятися на дві основні групи: загальновикористовуємі та спеціальні.

До загальновикористовуємих реактивів відносяться: кислоти (сірчана, нітратна, хлоридна), луги, неорганічні індікатори та інш.

Спеціальні реактиви використовуються тільки для конкретних робіт.

За ступенем чистоти та призначення хімічні реактиви поділяються на хімічно чисті (х.ч), чисті (ч). Для спеціальних робіт застосовують високочисті препарати: спектрально чисті (сп.ч.), вищої очистки, (в.оч.), особливо чисті (ос.ч). Для реактивів кожної з цих категорій встановлений припустимий вміст домішок. (табл. 1.1)

 

Таблиця 1.1 – Класифікація реактивів та їх характеристики

 

Кваліфікація реактиву	Символ	Вміст основної речовини, масс.%	Вміст окремих домішок, масс.%
Чистий	“ч”	не менше 98	0,01-0,5
Чистий для аналізу	“ч.д.а.”	не менше 99	до 0,1
Хімічно чистий	“х.ч.”	вище 99	10^-3-10^-5
Особливо чистий	“о.с.ч.”	близько 100	10^-5-10^-10

 

Працюючи в лабораторії, слід враховувати властивості препаратів, ступінь їхньої отруйності та вибухонебезпечності, а також здатності до утворення вибухо- чи вогненебезпечних сумішей (окиснювачі разом із фосфором, сіркою чи органічними речовинами).

О реактивах та їх використанні потрібно пам’ятати наступне:

1. Реактиви потрібно вберігати від забруднення.

2. Реактиви потрібно використовувати економно.

3. На всіх банках з реактивами завжди повинні бути етикетки з вказаною назвою реактива та ступень його чистоти.

4. Реактиви, які змінюються під дією світла, повинні зберігатися тільки в жовтих або темних склянках.

5. Завжди будьте обережні при роботі з концентрованими розчинами кислот та лугів, токсичними та вогненебезпечними речовинами.

Лабораторна робота № 2.

Техніка виконання лабораторних робіт. Очищення забрудненого

Мідного купоросу перекристалізацією.

Техніка фільтрування.

Фільтрування – це процес руху рідини або газу через пористу перегородку, який супроводжується осадженням на ній твердих частинок.

Фільтрувальними матеріалами можуть бути органічні та неорганічні речовини: волокнисті (вата, вовна, тканини, синтетичні волокна); зернисті (кварцовий пісок); пористі (папір, кераміка). Вибір фільтрувального матеріалу залежить від вимог до чистоти розчину, а також від його властивостей.

Найчастіше фільтрують крізь фільтри, які виготовляють з фільтрувального паперу.

Для фільтрування осадів у гравіметричному аналізі використовують беззольні фільтри. Беззольні фільтри бувають різного діаметра (5-15 см). На кожній пачці зазначено масу золи одного фільтра, яка не перевищує 0,00007 г. Якщо на пачці буде зазначено, що «маса золи одного фільтра = 0,0003 г» - це буде звичайний фільтрувальний папір. За розміром пор беззольні фільтри поділяють на три види: найщільніші (позначені синьою смужкою), проміжної щільності (білою), найменш щільні (червоною). Фільтри із синьою смужкою використовують для фільтрування дрібнокристалічних осадів (BaSO₄). Для фільтрування аморфних осадів користуються фільтрами з червоною смужкою.

Щоб виготовити фільтр, з фільтрувального паперу вирізають квадратик, складають його вдвоє, а потім ще раз удвоє. Складений вчетверо квадрат обрізають по дузі кола так, щоб утворився сектор. Потім відхиляють один шар паперу в секторі і одержують конус (рис. 42). Його вставляють у лійку так, щоб він усією поверхнею щільно прилягав до поверхні лійки, змочують фільтр водою і обережно притискують до стінок лійки. Розмір фільтра потрібно вибирати такий, щоб верхній край уставленого в лійку фільтра був нижче від верхнього краю лійки не менше ніж на 0,5 см.

Якщо осад після фільтрування не використовують, то фільтрувати можна за допомогою складчастого фільтра. Це буває набагато швидше, ніж через гладкий фільтр. Складчастий фільтр виготовляють із гладкого фільтра: розкривають гладкий фільтр і перегинають його сектор послідовно то в один, тов. другий бік у вигляді гармошки. ЇЇ розправляють і одержують складчастий фільтр (рис. 43).

 

Рис. 42. Порядок складання гладкого Рис. 43. Порядок складання складчастого фільтра

фільтра

 

Для фільтрування осадів, які переводять у вагову форму висушуванням, користуються скляними тиглями (рис. 44) або лійками з пористим дном. Пористі пластинки виготовляють, опікаючи скляний порошок. Промисловість виготовляє чотири види таких тиглів і лійок, які різняться між собою розміром пор. Фільтрування через такі тиглі і лійки проводять під вакуумом. Відфільтрований і промитий осад можна в такому тиглі висушувати за температури до 180 ⁰С (не вище!).

Розчин, який відфільтровується і витікає з лійки, називається фільтратом.

Якщо треба відфільтрувати гарячий розчин, то застосовують спеціальну лійку для гарячого фільтрування з електричним або водяним підігрівом (рис. 45).

Фільтруванням під вакуумом краще відділяється тверда речовина від рідини і збільшується швидкість процесу. Для цього збирають прилад, що складається із пристрою для фільтрування (лійки Бюхнера, сполученої з колбою Бунзена) (рис. 46), склянки, водоструминного насоса.

Ефективність процесу фільтрування оцінюється швидкістю і повнотою відділення твердих частинок від рідини або газу. На нього впливають: в’язкість (легше фільтруються рідини з малою в’язкістю); температура (чим вище температура, тим легше фільтрується розчин, оскільки в’язкість рідин зменшується при нагріванні); тиск (чим більша різниця тисків по обидві боки фільтра, тим вища швидкість фільтрування), розмір і характер частинок твердої речовини (чим більший розмір частинок порівняно з розміром пор фільтра, тим швидше й легше проходить фільтрування)

 

 

Рис. 44. Скляний тигель з фільтруючою Рис. 45. Прилад для фільтрування під

пластиною з пористого скла. вакуумом.

1 –водоструминний насос;

2 –запобіжна склянка;

3 – колба Бунзена;

4 – лійка Бюхнера.

 

 

Рис. 46. Прилад для гарячого фільтрування.

1 – мідна лійка;

2 – боковий відросток для обігріву;

3 – скляна воронка.

 

Промивати дрібнодисперсні щільні осади на фільтрі дуже важко. Осад в конусі фільтру легко злежуються, а промивні води омивають його повністю тільки з поверхні. У таких випадках осад промивають декантацією та зливають рідини з осаду, який відстоявся. Для цього осад завчасно заливають гарячою дистильованою водою чи іншою промивною рідиною, перемішують скляною паличкою та дають відстоятися. Рідину, що відстоялася, зливають по скляній паличці на фільтр, намагаючись не переносити на нього осад. У стакан з осадом знову заливають промивну рідину і весь процес повторюють доти, поки в пробі промивних вод не стане домішок, що відмиваються. Після цього осад скаламучують невеликою кількістю рідини та переносять на фільтр. Це слід повторювати кілька разів – до повного перенесення осаду в конус фільтра. Хоч на відстоювання витрачається значна кількість часу, промивні води через фільтр, на якому нема осаду, фільтруються дуже швидко, а осад відмивається декантацією значно швидше, ніж у разі промивання його на фільтрі.

Центрифугування.

Цю операцію застосовують тоді, коли фільтрувальні речовини забивають пори фільтра, псуються при зіткненні з фільтрувальним матеріалом, або вони дрібнодисперсні.

Для центрифугування застосовують центрифуги (рис.47). Розчин наливають у спеціальні пробірки (рис. 48), які розміщують попарно одна навпроти другої.

При обертанні центрифуги з великою швидкістю під дією відцентрованої сили частини речовини, вміщеної в центрифугу, відкидаються від центра і збираються на дні пробірки.

При роботі з центрифугою необхідно дотримуватися таких правил:

- центрифугу розміщують на стійкому важкому столі;

- під час центрифугування кришка центрифуги повинна бути затиснута спеціальними затискачами;

- центрифугувати можна тільки парну кількість пробірок з однаковими масами речовини, розміщеними одна навпроти другої. Якщо кількість пробірок непарна, то ставлять одну з дистильованою водою;

- після вимкнення центрифуги треба зачекати, поки вона не перестане обертатися, а потім відчинити кришку.

 

Рис. 47. Центрифуга. Рис. 48. Пробірки для центрифуг.