Основы хроматографического процесса

 

Хроматография – физико-химический метод разделения компонентов анализируемой смеси, основанный на разности коэффициентов их распределения между двумя фазами: неподвижной и подвижной.

В газовой хроматографии в качестве подвижной фазы используется газ, называемый газом носителем. Неподвижная фаза может быть как твердым телом (адсорбентом), так и жидкостью (в виде пленки, нанесенной на поверхность твердого носителя).

Рисунок 1 – Принципиальная схема хроматографа

 

Устройство ввода (рисунок 1) подает в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном состоянии непосредственно перед колонкой.

В хроматографической колонке осуществляется разделение смеси на отдельные составляющие компоненты за счет процессов сорбции и десорбции веществ на неподвижной фазе. При этом слабо сорбируемые вещества, будут переноситься подвижной фазой по колонке с большей скоростью и наоборот. Из колонки разделенные компоненты смеси попадают в детектор. Детектор регистрирует присутствие веществ, отличающихся по физическим или физико-химическим свойствам от газа-носителя, и преобразует возникающие изменения в электрический сигнал. Далее происходит усиление и аналого-цифровое преобразование полученного сигнала. Регистрирующий прибор (компьютер или самописец) строит график зависимости сигнала детектора от времени, называемый хроматограммой (рисунок 2).

Рисунок 2 – Структура хроматограммы

 

Прохождение в детекторе газа-носителя без пробы на хроматограмме отражается фоновым сигналом детектора, который называется нулевой линией. Нулевая линия имеет высокочастотные колебания – шум. Изменение сигнала нулевой линии детектора во времени называется дрейфом.

При прохождении через детектор анализируемого компонента происходит отклонение уровня сигнала детектора от нулевой линии. Это отклонение отображается на хроматограмме в виде пика. Пик на хроматограмме имеет следующие характеристики:

Время удерживания. Время от начала анализа до выхода максимума пика. Время удерживания – качественная характеристика анализируемого компонента, площадь и высота – количественные характеристики.

Площадь. Область, ограниченная профилем пика и базовой линией.

Высота. Расстояние от вершины пика до базовой линии.

Устройство хроматографа

Расположение функциональных узлов

Хроматограф конструктивно представляет собой настольный прибор, состоящий из функциональных узлов, размещенных в корпусе.

Рисунок 3 – Хроматограф. Вид спереди

 

В аппаратурном оформлении это совокупность нескольких самостоятельных, параллельно функционирующих систем: источник газа-носителя и блок подготовки газов, испаритель, термостат колонок и сами хроматографические колонки, детектор, система регистрации и обработки данных.

2.2 Система подготовки газов

Система подготовки газов служит для стабилизации и очистки потоков газа-носителя и дополнительных газов. Она включает блок регулировки расходов газов, обеспечивающий очистку, подачу и стабилизацию скорости и расхода газа-носителя в колонку, а также других газов, необходимых для работы детектора, например, воздуха и водорода для пламенно-ионизационнго детектора.

 

Регуляторы расхода и давления газа

 

Регуляторы расхода и давления газа (Рисунок 4) предназначены для стабилизации расхода и давления газа-носителя, водорода и воздуха. Регуляторы расхода и давления разделяются на механические и электронные.

Рисунок 4 – Регулятор давления. Общий вид

Фильтры

 

Фильтры, применяемые с газовым хроматографом, применяются для следующих задач:

· очистка газов носителей и вспомогательных газов от влаги и углеводородов, диоксида углерода на входе в хроматограф;

· дополнительная очистка газов после регуляторов расхода;

· очистка сбросного газа от компонентов пробы;

· очистка анализируемого газа от нежелательных компонентов пробы, механических частиц.

Фильтры, применяемые на входе линий газа-носителя, водорода и воздуха могут быть объединены в блок фильтров (Рисунок 5).

Рисунок 5 – Общий вид блока фильтров

 

Система термостатирования

Система термостатирования служит для установки и поддерживания рабочих температур термостатов колонок (до 350°С), испарителя, детектора и других узлов хроматографа.

Термостат колонок

Ниже (рисунок 6) показаны основные составные части термостата колонок. В режиме поддержания температуры заслонки термостата закрыты.

Рисунок 6 – Термостат колонок

Система дозирования

Система дозирования позволяет вводить в поток газа-носителя определенное количество анализируемой смеси в газообразном или жидком состоянии.

 

Газовые краны

 

В хроматографе в соответствии с газовой схемой применяются краны, которые отличаются:

· количеством и внутренним диаметром портов (4-х, 6-ти или 10-ти портовые; 1,6 мм или 3 мм) (Рисунок 7);

· автоматизацией (ручные или автоматические);

· наличием термостатирования (необогреваемые или термостатируемые);

· управляемые электроприводом или пневматически.

 

Рисунок 7 – Общий вид газовых кранов

Испарители

 

Испаритель предназначен для ввода в хроматографическую колонку жидких и газообразных проб с помощью шприца.

Детекторы