Лабораторная работа № 14. Определение константы диссоциации слабого электролита потенциометрическим методом

Цель работы: определить константу диссоциации гидроксида аммония.

Сущность работы: экспериментально определив концентрацию методом ионометрии ионов и ОН⁻ и установив аналитическую концентрацию водного раствора аммиака находят степень диссоциации и константу диссоциации по соотношению Оствальда.

Оборудование и реактивы. рН-метр; иономер; стеклянный электрод (или комбинированный электрод) для измерения рН; ионселективный электрод с аммониевой функцией; хлорсеребряный электрод сравнения (используется в паре со стеклянным или ионоселективным электродами); химический стакан объемом 100 мл – 9 шт. (для получения градуировочной зависимости – 4 шт., для измерения проб – 3 шт., для дистиллированной воды – 1 шт., для серной кислоты – 1 шт.); колбы: мерные объемом 100 мл – 7 шт. (для получения градуировочной зависимости – 4 шт., для измерения проб – 3 шт.); колбы конические объемом 250 мл для титрования – 2 шт.; бюретка для титрования объемом 25 мл – 1 шт.; пипетка Мора объемом 10 мл – 1 шт.; пипетка Мора объемом 5 мл – 1 шт.; груша или шприц – 1 шт.; штатив с лапкой – 1 шт.; штатив для электродов – 1 шт. серная кислота – 1 н. раствор; хлорид аммония – раствор 0,1 моль/кг; аммиак – раствор, разбавленный 1:3 для исследований.

Выполнение работы

I. Определение концентрации ионов аммония методом градуировочного графика

1. Приготовить серию контрольных растворов. Для этого стандартный раствор NН₄С1 последовательно разбавить в 10; 100 и 1000 раз.

= В мерную колбу на 100 мл № 1 отобрать при помощи мерной пипетки 10 мл стандартного 1 m раствора хлорида аммония, довести дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать, переворачивая колбу вверх дном не менее 20 раз. В мерной колбе № 1 получится раствор, разбавленный в 10 раз, т.е. концентрацией 0,1 моль/кг.

= Из мерной колбы на 100 мл № 1 в мерную колбу на 100 мл № 2 отобрать при помощи мерной пипетки 10 мл 0,1 m раствора, довести дистиллированной водой до метки, закрыть колбу пробкой и тщательно перемешать, переворачивая колбу вверх дном не менее 20 раз. В мерной колбе № 2 получится раствор, разбавленный в 100 раз, т.е. концентрацией 0,01 моль/кг.

= Те же операции повторить с колбами № 2 и 3. Таким образом, в колбе № 3 будет раствор, разбавленный в 1000 раз.

2. В химические стаканы объемом 50 или 100 мл налить контрольные растворы, в отдельный стакан объемом 50 или 100 мл отобрать пробу раствора аммиака.

3. Подсоединить электроды к прибору: хлорсеребряный электрод – к гнезду вспомогательного электрода, ионоселективный электрод – к гнезду «изм».

4. Включить в сеть иономер, нажать кнопку «вкл.» на панели прибора.

5. Промыть электродную пару дистиллированной водой, протереть насухо кусочком фильтровальной бумаги, промыть исследуемым раствором.

6. Поместить электроды в измерительный стакан с самым разбавленным контрольным раствором, дождаться устойчивых показаний прибора и записать значение ЭДС.

Примечание: для очень разбавленных растворов показания ЭДС могут устанавливаться в течении не менее 2-3 мин.

7. Измерить ЭДС остальных контрольных растворов следуя в направлении увеличения концентрации. При смене раствора электроды насухо протирать кусочком фильтровальной бумаги.

8. Раствор аммиака два раза последовательно разбавить в 10 раз. Получатся пробы: исходный раствор, раствор. Разбавленный в 10 раз и раствор, разбавленный в 100 раз.

9. Промыть электродную пару дистиллированной водой, протереть насухо кусочком фильтровальной бумаги.

10. Измерить ЭДС всех растворов аммиака, начиная с самого разбавленного. При смене раствора электроды насухо вытирать кусочком фильтровальной бумаги. Растворы оставить для определения концентрации ОН⁻.

II. Определение концентрации гидроксид-ионов

На рН-метре при помощи комбинированного электрода или пары стеклянный электрод – хлорсеребряный электрод измерить рН всех растворов аммиака. Результаты измерений ЭДС и рН занести в таблицу 2:

III. Определение аналитической концентрации NH₄OH

1. В две конические колбы для титрования отобрать по 5 мл раствора аммиака.

2. В каждую колбу добавить 3 – 4 капли метилового оранжевого и дистиллированную воду примерно до 20 мл.

3. Титровать раствором серной кислоты до перехода желтой окраски раствора в оранжевую.

Содержание протокола лабораторной работы

1. Концентрация стандартного раствора хлорида аммония , моль/кг

2. Концентрация раствора серной кислоты (титранта) , экв/л.

3. Объем пробы раствора аммиака, взятой для его анализа титрованием V_a, мл

5. Объем серной кислоты, израсходованный для титрования пробы аммиака:

, мл	, мл	,мл

 

6. Данные измерений ЭДС контрольных растворов NH₄Cl

№ раствора	С (NH4Cl), моль/кг	Е, В
	0,1
	0,01
	0,001

 

7. Результаты измерений ЭДС и рН растворов аммиака

№ раствора	С, моль/л	Е, В	рН
	«исходный»
	1/10
	1/100