Использованию метода в лаборатории должно предшествовать установление неопределенности измерений по [ 2 ] или [ 3 ], при этомчисленные значения расширенной неопределенности U с коэффициентом охвата k = 2 не должны превышать численных значений нормпогрешности по ГОСТ 27384.
Результаты межлабораторных испытаний по методу Д.1, проведенные в январе 1985 г., приведены в таблице В.1.
Таблица В.1
| Тип пробы
| Число лабора- торий
| Число изме- рений
| Опорное значение массовой концентра- ции хрома X, мкг/дм3
| Средне- арифмети- ческое значение массовой концен- трации хрома  , мкг/дм3
| Выход η %
| Стандартное отклонение повторяе- мости σ r, мкг/дм3
| Коэффи- циент вариации в условиях повторяе- мости CV r, %
| Стандартное отклонение воспроиз- водимости σ R,мкг/дм3
| Коэффи- циент вариации вусловиях воспроиз- водимости CV R, %
|
| Стандартный раствор
|
|
| 25,0
| 23,99
| 96,03
| 0,689
| 2,96
| 3,586
| 14,9
|
| Вода с добавкой
|
|
| 10,0
| 10,94
| 109,4
| 0,690
| 6,2
| 4,045
| 37,0
|
| Примечания
1 Стандартный раствор приготовлен на деионизованной воде путем введения добавки хрома.
Вода с добавкой - питьевая вода с добавкой хрома. В качестве источника света в атомно-абсорбционном спектрометре использовалась лампа с полым катодом.
2 В международном стандарте приведены иные обозначения величин: стандартное отклонение повторяемости обозначено как sr, стандартное отклонение воспроизводимости - как sR, выход - как у.
3 Под коэффициентом вариации понимают отношение среднеквадратического отклонения к среднеарифметическому значению результата измерений, выраженное в процентах.
4 Под выходом η понимают отношение к Х, выраженное в процентах.
|
В.9 Контроль показателей качества результатов измерений - по 4.8.
В.10 Оформление результатов измерений - аналогично 8.8 с учетом В.8.
Приложение Г
(рекомендуемое)
Градуировочные растворы общего хрома для метода Е
Г.1 Градуировочные растворы общего хрома для метода Е приведены в таблице Г.1.
Таблица Г.1
| Массовая концентрация исходногораствора, мг/дм3
| Объем отбираемой аликвотной порции исходного раствора, см3
| Вместимость мерной колбы дляприготовления градуировочногораствора, см3
| Массовая концентрация хрома вградуировочном растворе, мг/дм3
|
| 0,1
| 1,0
| 100
| 0,001
|
| 0,1
| 5,0
| 100
| 0,005
|
| 1,0
| 1,0
| 100
| 0,01
|
| 10
| 1,0
| 100
| 0,1
|
| 1000*
| 1,0
| 100
| 10
|
| 1000*
| 5,0
| 100
| 50
|
| * Используют ГСО состава водного раствора хрома (VI) по 4.3.
|
Приложение Д
(справочное)
Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененных в нем международных стандартов
Д.1 Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта ИСО 9174:1998 приведено втаблице Д.1.
Таблица Д.1
| Структура международного стандарта ИСО 9174:1998
| Структура настоящего стандарта
|
| Раздел 1
| Раздел 1
|
| Раздел 2
| Раздел 2
|
| Раздел 3
| Приложение Б
|
| Подразделы
| Пункты
| Подпункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
|
| 3.1
| -
| -
| -
| -
| Б.1
|
| 3.2
| -
| -
| Приложение Б
| Б.3
|
| -
| 3.2.1
| -
| Б.3
|
| -
| 3.2.2
| -
| 7
| 7.2
| -
|
| -
| 3.2.3
| -
| Приложение Б
| Б.5.2
|
| -
| 3.2.4
| -
| 7
| 7.2
|
|
| -
| 3.2.5
| -
| Приложение Б
| Б.5.1
|
| -
| 3.2.6
| -
| -
| -
| -
|
| -
| -
| 3.2.6.1
| Приложение Б
| Б.5.3
|
| -
| -
| 3.2.6.2
| Б.5.4
|
| 3.3
| -
| -
| 7
| 7.2
| -
|
| -
| 3.3.1
| -
| 7.2
| -
|
| -
| 3.3.2
| -
| Приложение Б
| Б.4
|
| -
| 3.3.3
| -
| Б.4
|
| 3.4
| -
| -
| 3
| -
| -
|
| -
| 3.4.1
| -
| 3
| 3.1
| -
|
| -
| 3.4.2
| -
| Приложение Б
| Б.5.7.2
|
| -
| 3.4.3
| -
| Б.5.7.1
|
| 3.5
| -
| -
| 7
| 7.4, Б.6
| -
|
| -
| 3.5.1
| -
| Приложение Б
| Б.5.8
|
| -
| 3.5.2
| -
| Б.5.5
|
| -
| 3.5.3
| -
| 7
| -
| 7.3.7; Б.5.6
|
| -
| 3.5.4
| -
| 7.4; Б.6
| -
|
| 3.6
| -
| -
| Приложение Б
| Б.7
|
| 3.7
| -
| -
| Б.2
|
| 3.8
| -
| -
| Б.10
|
| 4.1
| -
| -
| Приложение В
| В.1
|
| 4.2
| -
| -
| В.2
|
| -
| 4.2.1
| -
| В.4.1
|
| 4.3
| -
| -
| 8
| 8.2
| -
|
| -
| 4.3.1
| -
| 8.2
| -
|
| -
| 4.3.2
| -
| 8.2
| -
|
| -
| 4.3.3
| -
| 8.2
| -
|
| 4.4
| -
| -
| 3
| 3.1
| -
|
| 4.5
| -
| -
| Приложение В
| В.5
|
| -
| 4.5.1
|
| 8
| -
| 8.3.7
|
| -
| 4.5.2
| -
| Приложение В
| В.4.2
|
| -
| 4.5.3
| -
| 8
| -
| 8.3.5, В.4.3
|
| -
| -
| 4.5.3.1
| -
| 8.4, В.5
|
| -
| -
| 4.5.3.2
| Приложение В
| В.6.2
|
| 4.6
| -
| -
| В.6; Б.7
|
| -
| 4.6.1
| -
| 7
| -
| 7.5.1
|
| -
| 4.6.2
| -
| Приложение В
| В.7
|
| -
| 4.6.3
| -
| Приложение В
| В.7
|
| 4.7
| -
| -
| В.1
|
| 4.8
| -
| -
| В.9
|
| Приложение А
| А.1
| -
| -
|
| А.2
| -
|
| Приложение В
| В.1
| Приложение Б
| Б.8
|
| В.2
| Приложение В
| В.7
|
| Примечания
1 Указанное в таблице изменение структуры настоящего стандарта относительно структуры примененного международного стандарта обусловлено приведением в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 и включением требований других международных стандартов - ИСО 11083:1994, ИСО 18412:2005.
2 Прочерк, проставленный для приложения А ИСО 9174:1998, означает, что его требования не включены в настоящий стандарт. Содержание требований с обоснованиями их невключения в настоящий стандарт приведено в приложении Е.
|
Д.2 Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта ИСО 11083:1994 приведенов таблице Д.2.
Таблица Д.2
| Структура международного стандарта ИСО 11083:1994
| Структура настоящего стандарта
|
| Раздел 1
| Раздел 1
|
| Раздел 2
| Подраздел 5.1
|
| Раздел 3
| Подраздел 5.3
|
| Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
|
| 3.1
| -
| 5
| -
| 5.4.6
|
| 3.2
| -
| -
| 5.4.4
|
| 3.3
| -
| -
| 5.4.2
|
| 3.4
| -
| -
| 5.4.3
|
| 3.5
| -
| -
| 5.4.7
|
| 3.6
| -
| -
| 5.4.8
|
| 3.7
| -
| 5.3
| -
|
| 3.8
| -
| -
| 5.4.5
|
| 3.9
| -
| -
| 5.4.9
|
| 3.10
| -
| 5.3
| -
|
| 3.11
| -
| Приложение Б
| Б.5.3
|
| 3.12
| -
| 4
| -
| 4.4.10
|
| 3.13
| -
| 5
| 5.3
| -
|
| Раздел 4
|
| Подраздел 5.3
|
|
| Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
|
| 4.1
| -
| 4
| 4.3
| -
|
| 4.2
| -
| 4.3
| -
|
| 4.3
| -
| 5
| 5.3
| -
|
| 4.4
| -
| 5.3
| -
|
| Раздел 5
|
| Пункты 5.4.14, 5.4.14.1
|
|
| Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
|
| 5.1
| -
| 5
| -
| 5.4.14.2
|
| 5.2
| -
|
| -
| 5.4.14.3
|
| Раздел 6
|
| Подраздел 5.2
|
|
| Раздел 7
|
| Подраздел 5.5
|
|
| Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
|
| 7.1
| -
| 5
| -
| 5.5.1
|
| 7.2
| -
| -
| 5.5.2
|
| 7.3
| -
| 5
| -
| 5.4.12
|
| Раздел 8
|
| Подраздел 5.6
|
|
| Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
|
| 8.1
| -
| 5
| 5.6
| -
|
| 8.2
| -
| Приложение А
| А.1
|
| Раздел 9
|
| Подраздел 5.9
|
|
| Примечания
1 Указанное в таблице изменение структуры настоящего стандарта относительно структуры примененного международного стандарта обусловлено приведением в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 и включением требований других международных стандартов - ИСО 9174:1998 и ИСО 18412:2005.
2 Прочерк, проставленный для подраздела 3.11 ИСО 11083:1004, означает, что его требования не включены в настоящий стандарт. Содержание требований подраздела 3.11, а также последнего абзаца подраздела 8.1 с обоснованиями их невключения в настоящий стандарт приведено в приложении Е.
|
Д.3 Сопоставление структуры настоящего стандарта со структурой примененного в нем международного стандарта ИСО 18412:2005 приведенов таблице Д.3.
Таблица Д.3
| Структура международного стандарта ИСО 18412:2005
| Структура настоящего стандарта
|
| Раздел 1
| Раздел 1
|
| Раздел 2
| Раздел 2
|
| Раздел 3
| Подраздел 6.2
|
| Раздел 4
| Подраздел 6.1
|
| Раздел 5
| Подраздел 6.3
|
| Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
|
| 5.1
| -
| 4
| 4.3
| -
|
| 5.2
| -
| 4.3
| -
|
| 5.3
| -
| 4.3
| -
|
| 5.4
| -
| 6
| -
| 6.4.1
|
| 5.5
| -
| 4
| 4.3
| -
|
| 5.6
| -
| 5
| -
| 5.4.5
|
| 5.7
| -
| -
| -
| -
|
| 5.8
| -
| 4
| -
| 4.4.21
|
| 5.9
| -
| 6
| -
| 6.4.2
|
| Раздел 6
| -
|
| Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
|
| 6.1
| -
| 4
| 4.3
| -
|
| 6.2
| -
| 4.3
| -
|
| 6.3
| -
| 6
| 6.3
| -
|
| 6.4
| -
| 6.3
| -
|
| Раздел 7
| Раздел 3
|
| Раздел 8
| Подраздел 6.5
|
| Подразделы
| Пункты
| Разделы
| Подразделы
| Пункты
|
| 8.1
| -
| 6
| 6.5
| -
|
| 8.2
| -
| -
| 6.4.6
|
| Раздел 9
| Подраздел 6.6
|
| Раздел 10
| -
|
| Раздел 11
| Подраздел 4.9
|
| Приложение А
| Приложение А
| А.2
|
| Примечания
1 Указанное в таблице изменение структуры настоящего стандарта относительно структуры примененного международного стандарта обусловлено приведением в соответствие с требованиями ГОСТ Р 1.5 и включением требований других международных стандартов - ИСО 9174:1998 и ИСО 11083:1994.
2 Прочерк, проставленный для подраздела 5.7 и раздела 10 ИСО 18412:2005, означает, что указанные требования не включены в настоящий стандарт. Содержание требований с обоснованиями невключения в настоящий стандарт приведено в приложении Е.
|
Приложение Е
(справочное)
Требования международных стандартов, не вошедшие в настоящий стандарт
Е.1 Требования ИСО 9174:1998, не вошедшие в настоящий стандарт
В настоящий стандарт не включено приложение А в связи с тем, что анализ активного ила и осадков не входит в область применениянастоящего стандарта. Полный текст приложения А приведен ниже:
«Приложение А
(справочное)
Предварительная обработка и минерализация проб активного ила и осадков
А.1 Предварительная обработка проб ила и осадков
После отбора пробы активного ила и осадков хранят в емкостях, в которые они были отобраны (см. 3.4.1), в холодильнике или замораживают допоследующей обработки.
Если анализ должен быть проведен на сухом остатке, пробу рекомендуется заморозить в сухом состоянии или высушить при (105 ± 2)°С втечение 24 ч. Высушенный образец гомогенизируют.
Примечание - Высушенные пробы ила или осадков могут быть гигроскопичными и поэтому должны быть высушены перед анализом, если они хранилисьпродолжительное время.
А.2 Минерализация
В качестве способа обработки проб, альтернативного описанному в 3.4.2, может быть использован следующий:
В емкость вместимостью около 100 см3 (бесцветная бутыль, изготовленная из термостойкого стекла или стекла, эквивалентного ему покачеству) вносят точно взвешенную порцию пробы. Емкость и пробка к ней должны выдерживать давление 200 кПа (120°С). Максимальнодопустимая масса высушенной пробы - 1 г или эквивалентная ей масса влажной пробы. Добавляют 20 см3 азотной кислоты (3.2.2). Колбузакрывают герметичной пробкой и нагревают при 120°С (200 кПа) в течение 30 мин, следуя инструкции изготовителя автоклава (в качестве альтернативы автоклаву может быть использована микроволновая печь). Раствор охлаждают до комнатной температуры, количественно переносятв мерную колбу вместимостью 100 см3 и доводят до метки водой. После того как нерастворимая часть образца выпадет в осадок, проводят анализпрозрачной жидкой фазы».
Е.2 Требования ИСО 11083:1994, не вошедшие в настоящий стандарт
Е.2.1 Последний абзац пункта 8.1 ИСО 11083:1994 не включен в настоящий стандарт в связи с тем, что требования к представлениюрезультатов отличаются от применяющихся в Российской Федерации (см. 4.9 настоящего стандарта). Исключенный текст указанного абзаца пункта8.1 приведен ниже:
«Результат округляют до 0,1 мг, если они превышают 10 мг/дм3, и до 0,01 мг, если они ниже 10 мг/дм3».
Е.3 Требования ИСО 18412:2005, не вошедшие в настоящий стандарт
Е.3.1 Пункт 5.7 не включен в настоящий стандарт из-за необходимости использования в Российской Федерации для приготовленияградуировочных растворов государственного стандартного образца состава ионов хрома (VI) с аттестованным значением. Полный текстуказанного пункта приведен ниже:
«5.7 Исходный раствор хромата калия, ρ [Cr(VI)] = 1 г/дм3
В мерной колбе вместимостью 1000 мл растворяют 3,735 г хромата калия (К2СrO4) в воде (5.1) и разбавляют до метки водой (5.1).
При хранении при комнатной температуре раствор устойчив, по меньшей мере, 1 год».
Е.3.2 Раздел 10 ИСО 18412:2005 не включен в настоящий стандарт в связи с тем, что требования к представлению результатов отличаются отприменяющихся в Российской Федерации (см. 4.9 настоящего стандарта). Полный текст раздела 10 приведен ниже:
«10 Выражение результатов
Результаты округляют до соответствующего числа значащих цифр, например 1 мкг/дм3.
ПРИМЕРЫ
Хром (VI) = 5 мкг/дм3
Хром (VI) = 12 мкг/дм3».
Приложение Ж
(справочное)
Сведения о соответствии ссылочных международных стандартов национальным стандартам Российской Федерации, использованным в настоящем стандарте в качестве нормативных ссылок
Таблица Ж.1
| Обозначение ссылочного национального стандарта Российской Федерации
| Обозначение и наименование ссылочного международного стандарта и условное обозначение степени егосоответствия ссылочному национальному стандарту
|
| ГОСТ Р 51592-2000
| ИСО 5667-1:1982 «Качество воды. Отбор проб. Часть 1. Руководство по составлению программы отбора проб»,NEQ;
ИСО 5667-2:1991 «Качество воды. Отбор проб. Часть 2. Руководство по методам отбора проб», NEQ;
ИСО 5667-3:1994 «Качество воды. Отбор проб. Часть 3. Руководство по хранению и обращению с пробами», NEQ
|
| ГОСТ Р 52501-2005
| ИСО 3696:1987 «Вода для аналитического лабораторного применения. Параметры и методы тестирования», MOD
|
| Примечание - В настоящей таблице использованы следующие условные обозначения степени соответствия стандартов:
- MOD - модифицированные стандарты;
- NEQ - неэквивалентные стандарты.
|
Библиография
| [1]
| РМГ 76-2004
| Рекомендации по межгосударственной стандартизации «Государственная система обеспечения единстваизмерений. Внутренний контроль качества результатов количественного химического анализа».Приняты Межгосударственным советом по стандартизации, метрологии и сертификации (протокол №26 от 08.12.2004 г.)
|
| [2] Руководство ЕВРАХИМ/СИТАК «Количественное описание неопределенности в аналитических измерениях» (2-е издание, 2000) - пер. сангл. - СПб, ВНИИМ им. Д.И. Менделеева, 2002
|
| [3]
| Р 50.1.060-2006
| Рекомендации по стандартизации «Государственная система обеспечения единства измерений.Статистические методы. Руководство по использованию оценок повторяемости, воспроизводимости иправильности при оценке неопределенности измерений»
|
Ключевые слова: питьевая вода, природная вода, подземная вода, поверхностная вода, сточная вода, методы испытаний, фотометрия, атомнаяспектрометрия, хром (VI), общий хром
Археология
Биология
Генетика
География
Информатика
История
Логика
Маркетинг
Математика
Менеджмент
Механика
Педагогика
Религия
Социология
Технологии
Физика
Философия
Финансы
Химия
Экология
