Б.8 Метрологические характеристики

Использованию метода в лаборатории должно предшествовать установление неопределенности измерений по [ 2 ] или [ 3 ], при этомчисленные значения расширенной неопределенности U с коэффициентом охвата k = 2 не должны превышать численных значений нормпогрешности по ГОСТ 27384.

Результаты межлабораторных испытаний по методу Г.1, проведенные в январе 1985 года, приведены в таблице Б.2.

Таблица Б.2

Тип пробы	Число лабора- торий	Число измерений n	Опорное значение массовой концентрации хрома X, мг/дм^3	Средне- арифмети- ческое значение массовой концентрации хрома , мг/дм^3	Выход η, %	Стандартное отклонение повторяе- мости σ r, мг/дм^3	Коэффи- циент вариации в условиях повторяе- мости CV r, %	Стандартное отклонение воспроизво- димости σ R, мг/дм^3	Коэффициент вариации в условиях воспроиз- водимости CV R, %
Стандартный раствор			15,0	14,64	97,5	0,084	0,6	0,798	5,5
Вода с добавкой			2,0	2,06	103,0	0,053	2,6	0,218	10,6
Примечания 1 Стандартный раствор приготовлен на деионизованной воде путем введения добавки хрома. Вода с добавкой - хозяйственно-бытовая сточная вода после биологической очистки с добавкой хрома. Подготовка проб - по Б.5.7.2; при измерениях использована лампа с полым катодом. 2 В международном стандарте приведены иные обозначения величин: стандартное отклонение повторяемости обозначено как sr, стандартное отклонение воспроизводимости - как sR, выход - как y. 3 Под коэффициентом вариации понимают отношение среднеквадратического отклонения к среднеарифметическому значению результата измерений, выраженное в процентах. 4 Под выходом η понимают отношение к X, выраженное в процентах.

Б.9 Контроль показателей качества результатов измерений - по 4.8.

Б.10 Оформление результатов измерений - аналогично 7.8 с учетом Б.8.

Приложение В
(рекомендуемое)
Метод определения содержания общего хрома с использованием атомной абсорбции с электротермической атомизацией (метод Д.1)

В.1 Сущность метода - по 8.1.

Примечание - Метод Д.1 применяют и для определения содержания общего хрома в питьевых водах.

В.2 Мешающие влияния

В.2.1 При необходимости наличие мешающих влияний устанавливают путем анализа проб воды, к которым были добавлены хром и возможныемешающие вещества [см. Б.2 (приложение Б)].

В.2.2 Если есть основания предполагать наличие мешающего влияния матрицы, рекомендуется проводить определение хрома в пробаханализируемой воды с использованием метода стандартных добавок.

В.3 Средства измерений, вспомогательное оборудование, реактивы, материалы - по 8.2.

В.4 Подготовка посуды и мембранных фильтров - по Б.4 (приложение Б).

В.5 Подготовка к проведению измерений

В.5.1 Приготовление стандартного раствора хрома массовой концентрацией ρ (Сr) = 0,5 мг/дм³

В мерную колбу вместимостью 1000 см³ вносят (10,00 ± 0,01) см³ стандартного раствора хрома (см. Б.5.4), добавляют 10 см³ азотной кислоты(см. 7.2), доводят до метки бидистиллированной или деионизированной водой (далее - бидистиллированная вода) и перемешивают.

Срок хранения раствора в темном месте - не более 1 мес.

В.5.2 Приготовление градуировочных растворов хрома

Непосредственно перед измерениями готовят не менее пяти градуировочных растворов.

Диапазон линейности градуировочной характеристики зависит от типа используемого атомно-абсорбционного спектрометра, поэтомунеобходимо проверять диапазон линейности градуировочной характеристики перед ее использованием. Если линейность градуировочнойхарактеристики нарушена, то в качестве верхней границы ее диапазона выбирают наибольшую массовую концентрацию хрома, которая ещенаходится в диапазоне линейности, и соответствующим образом изменяют весь диапазон.

Например, для диапазона от 0,005 до 0,025 мг/дм³ градуировочные растворы готовят следующим способом: в мерные колбы вместимостью 100см³ вносят 1,0; 2,0; 3,0; 4,0 и 5,0 см³ стандартного раствора хрома массовой концентрации 0,5 мг/дм³ (см. В.5.1), в каждую колбу в зависимости отпредварительной обработки пробы воды [см. Б.5.7.1 или Б.5.7.2 (приложение Б)] добавляют соответственно 2 или 10 см³ азотной кислоты (см. 7.2), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают. Массовая концентрация хрома в полученных градуировочных растворахсоставляет соответственно 0,005; 0,010; 0,020 и 0,025 мг/дм³.

Градуировочные растворы готовят непосредственно перед применением и используют не позднее 8 ч с момента их приготовления.

В.5.3 Градуировка прибора - по 8.3.5, при этом:

- используют градуировочные растворы по В.5.2;

- в качестве фонового раствора используют холостую пробу (см. В.5.4).

Примечание - Градуировку в других диапазонах массовой концентрации проводят аналогично, используя соответствующие градуировочные растворы, приготовленныеаналогично В.4.2.

В.5.4 Подготовка пробы анализируемой воды - по Б.5.7 (приложение Б), за исключением добавления в пробу анализируемой воды растворахлорида лантана.

Холостую пробу для определения хрома готовят, используя те же реактивы и в тех же количествах, как при отборе и подготовке пробы анализируемой воды, но заменяя пробу анализируемой воды на бидистиллированную воду.

В.5.5 Подготовка прибора к измерениям - по 8.3.4.

В.6 Проведение измерений

В.6.1 Проведение прямого измерения - по 8.4.

В.6.2 При использовании метода стандартных добавок (см. В.2.2) применяют, например, следующую процедуру:

В четыре мерные колбы вместимостью 10 см³ вносят 5 см³ подготовленной пробы анализируемой воды (см. В.5.4), затем в каждую колбудобавляют 0,5 см³ азотной кислоты (см. 7.2), соответственно 0,0; 0,10; 0,30; 0,60 см³ стандартного раствора хрома (см. В.5.1), доводят до метки бидистиллированной водой и перемешивают.

Измеряют абсорбцию каждого раствора в соответствии с требованиями 8.4.

Строят график, откладывая по оси ординат измеренное значение абсорбции, а по оси абсцисс - массовую концентрацию хрома.

В.7 Обработка результатов измерений - по Б.7 (приложение Б).

При использовании метода стандартных добавок массовую концентрацию хрома в пробе анализируемой воды рассчитывают как концентрацию(без учета знака) в точке пересечения графика (см. В.6.2) с осью абсцисс, принимая во внимание измеренное значение абсорбции холостой пробы(см. В.5.4) и разбавление пробы анализируемой воды в процессе ее предварительной подготовки. Альтернативно при наличии компьютерной(микропроцессорной) системы сбора и обработки информации массовую концентрацию хрома определяют в соответствии с руководством(инструкцией) по эксплуатации прибора.