Общие теоретические основы аналитической химии.

ВВЕДЕНИЕ. ЦЕЛЬ, ЗАДАЧИ И ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ ДИСЦИПЛИНЫ.

Все окружающие нас разнообразные тела и предметы состоят из различных химических элементов. Следовательно, определение состава любого исследуемого вещества сводится к установлению, из каких химических элементов оно состоит. Если исследуемый продукт представляет собой индивидуальное вещество, то устанавливают его химическую формулу. Для определения химического состава различных минералов, горных пород, почв, сплавов, солей, кислот и оснований пользуются разнообразными методами.

Аналитическая химия(АНАЛИТИКА ) -это раздел химической науки, разрабатывающий принципиальные приемы и методы анализа вещества.

Основная цель аналитической химии - обеспечить в зависимости от поставленной задачи точность, высокую чувствительность, экспрессность и (или) избирательность анализа.

Задачей аналитической химии является развитие теории анализа вещества, усовершенствование известных и разработка новых методов анализа.

Аналитическая химия имеет большое теоретическое и практическое значение. Химический анализ применяется при многих научных исследованиях. Аналитическая химия тесно связана с такими науками как физика, биология, геохимия и многие другие. В аналитической химии применяют химические, физические и физико- химические методы анализа.

Анализ вещества - совокупность действий, которые позволяют получить информацию о химическом составе вещества любыми методами- физическими, химическими, физико- химическими.

Современная аналитическая химия (аналитика) включает в себя 3 раздела:

Ø Качественный анализ- метод исследования вещества, который устанавливает какие элементы, ионы, атомы, молекулы присутствуют в анализируемом веществе. Общие понятия о качественном анализе разработал в 17 веке английский ученый Роберт Бойль (1627-1691).

Ø Количественный анализ- метод исследования вещества, который позволяет определить в каких количественных отношениях находятся входящие в него составные части. Основоположником количественного анализа является Михаил Васильевич Ломоносов (1711-1765).

Ø Инструментальный анализ (физический и физико- химический методы)-   методы, основанные на использовании зависимостей между измеряемыми физическими свойствами веществ и их качественным и количественным составом.

Следует различать метод и методику анализа. Метод анализа вещества - это краткое определение принципов, положенных в основу анализа вещества.

Методика анализа – подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают

 

ОБЩИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ.

Буферные растворы

При выполнении анализа часто возникает необходимость провести реакцию при определенном значении рН раствора, в этом случае используют буферные растворы.

Буферные растворы (или буферные системы) –это растворы, способные сохранять приблизительно постоянное значение рН при добавлении к ним небольших количеств сильных кислот или сильных оснований.

Рассмотрим два типа буферных растворов: растворы, содержащие слабую кислоту и ее соль, и растворы, содержащие слабое основание и его соль.

1. Буферный раствор, содержащий слабую кислоту и ее соль

Ацетатный буферный раствор-содержит слабую уксусную кислоты и ее соль ацетат натрия

CH₃COOH+CH₃COONa

рН=4,74

2. Буферный раствор, содержащий слабое основание и его соль

Аммиачный буферный раствор- водный раствор аммиака (слабое основание) и хлорид аммония (сильный электролит)

NH₄OH+NH₄Cl

рН=9,2

 

КАЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Основные понятия качественного анализа

Качественный анализ - метод исследования вещества, который устанавливает какие элементы, ионы, атомы, молекулы присутствуют в анализируемом веществе.

Задачей качественного анализа является установление химического состава анализируемого объекта. Анализируемый объект может быть индивидуальным веществом или смесью веществ.

Задачи качественного анализа могут быть разнообразными, но все они сводятся к качественному открытию (обнаружению).

Химические реакции, пригодные для качественного анализа, должны сопровождаться заметным внешним эффектом. Это может быть:

• выделение газа

• изменение окраски раствора

• выпадение осадка

• растворение осадка

• образование кристаллов характерной формы

Эти характерные свойства наз. аналитическими признаками. Химическую реакцию, при проведении которой проявляются аналитические признаки, называют качественной аналитической реакцией.

Вещества, применяемые для проведения аналитических реакций, называют реактивами или реагентами.

Качественные аналитические реакции:

· групповые (общие)

· характерные

· специфические.

Групповые реакции позволяют выделить из смеси веществ под воздействием группового реагента целые группы ионов, имеющие одинаковый аналитический признак.

Характерными называют такие реакции, в которых участвуют реактивы, взаимодействующие с одним или небольшим числом ионов.

Специфической реакцией на данный ион называется такая реакция, которая позволяет обнаружить его в условиях опыта в смеси с другими ионами.

Методы качественного анализа

Дробный анализ-основан на обнаружении искомых ионов с применением специфических или характерных реакций.

Систематический метод-основан на последовательном разделении смесей ионов на группы с помощью групповых реагентов и с последующим обнаружением отдельных ионов характерных реакций.

КОЛИЧЕСТВЕННЫЙ АНАЛИЗ

Гравиметрический анализ

Количественный анализ - метод исследования вещества, который позволяет определить в каких количественных отношениях находятся входящие в него составные части.

Подготовка посуды для гравиметрического анализа

При выполнении гравиметрического анализа требуется следующая химическая посуда:

· стеклянный бюкс (весовой стаканчик, пробирка) для взвешивания твердых и жидких веществ;

· фарфоровые тигли для озоления фильтров и прокаливания осадков;

· термостойкие химические стаканы для осаждения, растворения веществ т.д.;

· стеклянные палочки с резиновыми наконечниками и без них для отделения осадков, перемешивания, собирания частичек осадка со стенок стакана;

· промывалка;

· воронка для фильтрования;

· колбы для сбора фильтрата;

· эксикатор для охлаждения и хранения осадков.

Стеклянная посуда должна быть тщательно вымыта, так как от ее чистоты в значительной степени зависят результаты анализа. Посуду промывают водой и загрязненные места оттирают ершами, затем тщательно моют горячим раствором соды или мыла, снова промывают водопроводной водой и ополаскивают дистиллированной водой. Посуда считается чистой, если на внутренних стенках не будет наблюдаться капель, и вода будет стекать ровным слоем.

Фарфоровые тигли перед озолением в них фильтров с осадком протирают фильтрованной бумагой для удаления механических загрязнений и прокаливают до постоянной массы, определяемой взвешивание на аналитических весах.

ТИТРИМЕТРИЧЕСКИЙ АНАЛИЗ

Прежде чем приступить к изучению методов титриметрического анализа, следует усвоить основные понятия и принципы.

Титрование - это процесс, при котором к определяемому веществу постепенно добавляют раствор реактива точно известной концентрации (стандартизированный раствор, титрант) до установления момента, при котором количество титранта строго эквивалентно количеству анализируемого вещества, то есть до установления точки эквивалентности (ТЭ).

Реактивы

Классификация химических реактивов по чистоте приведена в таблице

Марка реактива	Сокращенное обозначение	Содержание примесей, %
Технические	т.	до 10
Чистые	ч.	до 2
Чистые для анализа	ч.д.а.	до 1
Химически чистые	х.ч.	менее 1
Особо чистые	ос.ч.	0,01-0,00001
Высоко-эталонно-чистые	в.э.ч.

 

Реактивы разных марок отличаются содержанием основного вещества, примесей и их числом, нормы которых периодически пересматриваются.

Правила работы с реактивами

Необходимо выработать навыки работы, позволяющие избежать загрязнения реактивов.

1. Твердые вещества отбирают из склянки чистым и сухим шпателем.

2. Жидкий реагент не отбирают из общей бутылки, а наливают сначала в маленький стаканчик, предварительно ополоснутый этим раствором.

3. Взятый в избытке реагент не возвращают обратно в склянку.

4. Если реагента мало, то его отбирают чистой сухой пипеткой, которую держат в той же склянке и не используют для других растворов.

5. Открывая склянки с реагентами, пробку кладут на чистый лист или сухое место вверх дном.

Работа с мерной посудой

Точность количественных определений зависит не только от правильного выбора методики определения и тщательности соблюдения условий её выполнения, но и от точности измерения объёмов, поскольку ошибки в измерении объёмов обуславливают ошибки в расчетах результатов анализа.

При измерении объема вместимость посуды должна соответствовать измеряемой величине: малые объемы нельзя измерять большими измерительными сосудами, поскольку, чем меньше измеряемая величина, тем больше относительная ошибка определения при одной и той же абсолютной ошибке.

Приблизительный объём измеряют мерным цилиндром, а для точного измерения объёмов используют только специализированную мерную посуду: бюретки, пипетки и мерные колбы.

 

При работе с мерной посудой необходимо соблюдать ряд правил:

1. Перед заполнением бюретки и пипетки требуемым раствором необходимо проверить их чистоту (по стеканию капель воды с внутренней поверхности); затем дважды ополоснуть их раствором.

2. Уровень раствора на нулевом делении бюретки, пипетки и мерной колбы устанавливают по нижней границе мениска; при этом глаз находится на уровне границы.

3. Уровень раствора в мерной колбе доводят до границы с помощью пипетки; если при заполнении пипетки уровень воды оказался выше границы, следует вылить раствор, тщательно вымыть колбу с водой и только поле этого приступать к новому приготовлению раствора.

4. При каждом титровании бюретку заполнять до нулевого деления.

5. Жидкость из пипетки выдувать нельзя: для полного удаления раствора из пипетки следует прикоснуться её кончиком ко дну или к стенке колбы и тихонько покрутить.

6. Мерная посуда предназначена только для приготовления растворов, но не для их хранения.

 

Эталон титрования

Условие: Бюретка должна быть чистой.

1. Ополаскиваем бюретку дистиллированной водой

2. Надеваем зажим

3. Надеваем воронку

4. Ополаскиваем бюретку рабочим раствором

5. Заполняем бюретку рабочим раствором выше «0»

6. Убираем воронку

7. Убираем воздух из носика бюретки

8. Устанавливаем уровень по мениску до «0»

9. Титруем, измеряем объем, пошедший на титрование

10. Надеваем воронку, доливаем рабочий раствор

11. Убираем воронку, устанавливаем «0»

12. Титруем 2-ой, 3-ий раз, измеряем средний объем

13. Сливаем рабочий раствор, снимаем зажим

14. Ополаскиваем бюретку

ВВЕДЕНИЕ. ЦЕЛЬ, ЗАДАЧИ И ОСНОВНЫЕ ПОНЯТИЯ ДИСЦИПЛИНЫ.

Все окружающие нас разнообразные тела и предметы состоят из различных химических элементов. Следовательно, определение состава любого исследуемого вещества сводится к установлению, из каких химических элементов оно состоит. Если исследуемый продукт представляет собой индивидуальное вещество, то устанавливают его химическую формулу. Для определения химического состава различных минералов, горных пород, почв, сплавов, солей, кислот и оснований пользуются разнообразными методами.

Аналитическая химия(АНАЛИТИКА ) -это раздел химической науки, разрабатывающий принципиальные приемы и методы анализа вещества.

Основная цель аналитической химии - обеспечить в зависимости от поставленной задачи точность, высокую чувствительность, экспрессность и (или) избирательность анализа.

Задачей аналитической химии является развитие теории анализа вещества, усовершенствование известных и разработка новых методов анализа.

Аналитическая химия имеет большое теоретическое и практическое значение. Химический анализ применяется при многих научных исследованиях. Аналитическая химия тесно связана с такими науками как физика, биология, геохимия и многие другие. В аналитической химии применяют химические, физические и физико- химические методы анализа.

Анализ вещества - совокупность действий, которые позволяют получить информацию о химическом составе вещества любыми методами- физическими, химическими, физико- химическими.

Современная аналитическая химия (аналитика) включает в себя 3 раздела:

Ø Качественный анализ- метод исследования вещества, который устанавливает какие элементы, ионы, атомы, молекулы присутствуют в анализируемом веществе. Общие понятия о качественном анализе разработал в 17 веке английский ученый Роберт Бойль (1627-1691).

Ø Количественный анализ- метод исследования вещества, который позволяет определить в каких количественных отношениях находятся входящие в него составные части. Основоположником количественного анализа является Михаил Васильевич Ломоносов (1711-1765).

Ø Инструментальный анализ (физический и физико- химический методы)-   методы, основанные на использовании зависимостей между измеряемыми физическими свойствами веществ и их качественным и количественным составом.

Следует различать метод и методику анализа. Метод анализа вещества - это краткое определение принципов, положенных в основу анализа вещества.

Методика анализа – подробное описание всех условий и операций, которые обеспечивают

 

ОБЩИЕ ТЕОРЕТИЧЕСКИЕ ОСНОВЫ АНАЛИТИЧЕСКОЙ ХИМИИ.