Люмінісцентний (флуоресцентний) метод.

Титрування при УФ-випромінюванні в присутності флуоресцентного індикатору. Одним з найбільш чутливих і селективних методів визначення малих концентрацій речовин можна вважати люмінесцентний (флуоресцентний) метод аналізу. Суть його в найпростішому вигляді полягає в наступному. При поглинанні кванта світла електрон переходить з основного стану в збуджений. Повертаючись у вихідний стан, він може втратити частину отриманої енергії у вигляді теплових коливань і опинитися при цьому в проміжному стані. Перехід електрона з проміжного стану в основний супроводжується виділенням кванта світла з більшою довжиною хвилі. Спеціальні оптичні прилади фіксують отриманий таким чином спектр люмінесценції, і ці дані можна використовувати для аналізу. Здатністю до люмінесценції володіють далеко не всі елементи і з'єднання, що зумовлює винятково високу вибірковість люмінесцентного методу; його точність і чутливість теж досить високі.

 

Висновок

Таким чином усі вище перераховані методи більш чи менш підходять для аналізу даної сполуки, але не всі дають точну гарантію якості аналізу. Для найбільш точного результату та економічності слід використати рефрактометричний метод.

 

Основна частина. Аналіз аргентум нітрату рефрактометричним метотдом.

Характеристика методу рефрактометрії.

РЕФРАКТОМЕТРІЯ (лат. refractus — переломлений + грец. metreo — виміряю) — оптичний метод аналізу, заснований на вимірюванні показника заломлення (n) речовини, яку визначають.

Показник заломлення залежить від довжини хвилі світла, температури, агрегатного стану, а також від концентрації речовини і природи розчинника, якщо визначають розчини. Рефрактометрію використовується для ідентифікації речовини; для кількісного визначення одно-, дво- та багатокомпонентних сумішей; для визначення якості розчинів речовин та термінів їх зберігання.

Методи визначення концентрацій.

А) Розрахунковий. При розрахунковому способі використовують формулу, що відображає залежність між концентрацією розчину та його показником заломлення:   n = n0 + F·C → C = (n – n0)/F, де n — показник заломлення розчину; n0 — показник заломлення розчинника; F — рефрактометричний фактор; C — концентрація розчину (%). Рефрактометричний фактор (F) демонструє зміну показника заломлення при зміні концентрації розчину на 1%. Його встановлюють експериментально або розраховують за таблицями показників заломлення.

       Б) Графічний. При використанні графічного способу визначення концентрації розчину речовини будують калібрувальний графік у координатах n-C, вимірюють показник заломлення розчину і за графіком знаходять відповідну концентрацію.

 

Вибір умов та апаратури для виконання аналізу

       Визначення найчастіше проводять при температурі 20 ^оС і довжині хвилі D лінії спектра атома натрію (λ = 589,3 нм). Показник заломлення, визначений у таких умовах, позначають n₂₀D. Зазвичай вимірювання показника заломлення виконують на ре­фрактометрах типу Аббе, дія яких ґрунтується на визначенні кута пов­ного внутрішнього відбиття при проходженні світлом межі між двома середовищами з різними показниками заломлення. Діапазон вимірювання показника заломлення від 1,3 до 1,7, а точність визначення ±2·10^–4. Менш поширені на практиці рефрактометри типу Пульфриха, дія яких побудована на вимірюванні кута заломлення монохроматичного світла, що забезпечує високу точність визначення показника залом­лення ±2·10^–5, але потребує значної кіль­кості досліджуваного розчину і монохроматора світла.

Принцип роботи

       У рефрактометрі типу Аббе освітлення проводиться білим світлом (немонохроматичним) світлом. Призма Амічі якою оснащений прилад, пропускає тільки жовті промені без змін. Показник заломлення в цих приладах належить до D – лінії натрію. Промінь світла падає на кювету, яка знаходиться на вихідній грані вимірювальної призми. Ця грань знаходиться в оптичному контакті з дослідною рідиною та є межею розподілу, на якій відбувається заломлення і повне внутрішнє відбивання. Після заломлення на межі вихідної грані призми – повітря промінь утворює кут β. Якщо кут β наближається до кута , то поле зору трубки на світлу і темну частини. У цьому стані відліковий пристрій приладу показує точку (до десяти долей градуса) – величину кута β.

Схема приладу

Оптична схема рефрактометру ІРФ-22: 1 –освітлювальне дзеркало; 2 – допоміжна відкидна призма; 3 – основна вимірювальна призма; 4 - матированна грань відкидної призми; 5 – досліджувана рідина; 6 – призми Амічі компенсатора; 7 – обєктив зорової труби; 8 - поворотна призма; 9 – окуляр зорової труби.