Перечень вопросов к защите лабораторных работ

 

1. Определение хроматографии.

2. Какие особенности хроматографии позволяют достичь лучшего разделения веществ с близкими свойствами по сравнению с другими методами.

3. Перечислите способы получения хроматограмм. Что используется в качестве элюентов в каждом из способов?

4. Как можно осуществлять идентификацию определенных соединений в смеси после их хроматографического разделения?

5. Что такое индексы удерживания? Какие системы индексов удерживания используют в хроматографии (преимущественно в газовой)?

6. Перечислите способы количественного анализа в хроматографии. Сравните их между собой.

7. Перечислите основные положения концепции теоретических тарелок. В чем ее недостатки?

8. Как оценивают эффективность хроматографической колонки? Как величина эффективности отражается на форме хроматографического пика?

9. Какая из теорий хроматографии дает основу для оптимизации эффективности хроматографической колонки?

10. Какие типы колонок используют в хроматографии? Сравните их между собой.

11. Как зависит высота, эквивалентная теоретической тарелке, от скорости потока подвижной фазы: а). для насадочных (набивных) колонок и капиллярных колонок в газовой хроматографии; б). для насадочных колонок в газовой и жидкостной хроматографии?

12. Как влияет форма изотермы сорбции на форму хроматографического пика?

13. Какая величина используется в хроматографии для оптимизации условий хроматографического разделения?

14. От каких факторов зависит величина разрешения?

15. Какие варианты газовой хроматографии вы знаете? Сравните их возможности, укажите область применения.

16. В чем преимущество капиллярной газовой хроматографии? Чем они определяются?

17. Сравните два режима разделения в газовой хроматографии – изотермический и программирование температуры.

18. Перечислите детекторы в газовой хроматографии.

19. На чем основано получение сигнала при использовании катарометра? Почему в этом случае теплопроводность газа-носителя должна быть как можно большей?

20. Какой газ-носитель следует выбрать при использовании катарометра: а). для определения низких концентраций метана, окиси углерода или кислорода; б). водорода?

21. На чем основано получение сигнала при использовании ионизационных детекторов? Сравните принцип работы пламенно-ионизационного детектора и детектора электронного захвата.

22. Объясните принцип работы фотоионизационного детектора в газовой хроматографии. В чем его достоинства?

23. Перечислите преимущества масс-спектрометрического детектора. Объясните принцип его работы.

24. С какой целью в газовой хроматографии используют системы с двумя последовательно соединенными детекторами? По какому принципу эти детекторы выбирают?

25. Что такое – реакционная газовая хроматография? Какие вы знаете варианты метода? В чем преимущества и недостатки реакционной газовой хроматографии?

26. Какие аналитические задачи позволяет решить метод газовой хроматографии?

27. Можно ли определить неорганические соединения с использованием газовой хроматографии? Какие варианты метода используют для этого?

28. Перечислите особенности и преимущества высокоэффективной жидкостной хроматографии (ВЭЖХ). Какие варианты метода используют в аналитической практике?

29. Какие сорбенты используют в ВЭЖХ? Каким требованиям они должны отвечать?

30. Почему наиболее популярные сорбенты в ВЭЖХ – силикагель и, особенно, модифицированные силикагели? Как проводят модификацию силикагеля?

31. Перечислите требования к подвижной фазе в ВЭЖХ.

32. Чем определяется элюирующая способность подвижной фазы в жидкостной хроматографии?

33. Как подбирают состав подвижной фазы в жидкостной хроматографии?

34.Что такое градиентный режим элюирования? Какими преимуществами он обладает по сравнению с изократическим элюированием?

35. Как влияет температура на эффективность и селективность разделения в жидкостной хроматографии?

36. Сравните два варианта адсорбционной ВЭЖХ – нормально-фазовой и обращено-фазовой.

37. Какие модели можно использовать для описания механизма разделения веществ в нормально-фазовой хроматографии?

38. Какими закономерностями описывается удерживание веществ в обращено-фазовой ВЭЖХ?

39. Что такое – ион-парная обращено-фазовая ВЭЖХ? Какие неподвижные и подвижные фазы используют в данном варианте хроматографии?

40. Как повысить (понизить) элюирующую способность подвижной фазы в нормально- фазовой, обращено-фазовой и ион-парной хроматографии?

41. Перечислите основные детекторы, которые используют в ВЭЖХ,

42. Сравните принцип работы и возможности применения спектрофотометрического и флуориметрического детекторов в ВЭЖХ.

43. Какие вещества можно определять при использовании амперометрического детектора? На чем основано получение сигнала при использовании этого детектора?

44. Дайте определение ионной хроматографии.

45. Требования к ионообменникам в ионной хроматографии. Как их синтезируют?

46. Как проводят разделение анионов (катионов) двухколоночной ионной хроматографии? В чем состоит роль подавляющей колонки (системы)?

47. Перечислите достоинства и недостатки планарной (тонкослойной) хроматографии (ТСХ).

48. Перечислите варианты элюирования компонентов в ТСХ.

49. Какие вы знаете способы идентификации веществ в ТСХ.

50. Какие приемы используют для количественного определения компонентов в тонкослойной хроматографии?

51. Как можно повысить эффективность разделения компонентов в планарной (тонкослойной хроматографии).

 

 

 

Темы рефератов

 

1. Газовая хроматография: разделение неуглеводородных газов

2. Хроматографический анализ эфирных масел

3. Разделение аминокислот и пептидов с помощью высокоэффективной жидкостной хроматографии

4. Газовая хроматография аминокислот

5. Газовая хроматография пептидов

6. Хроматомасс-спектрометрия в определении аминокислот

7. Сравнительная характеристика хроматографических методов разделения белков

8. Электрофорез белков

9. Разделение липидов различных классов

10. Разделение липидов на индивидуальные соединения

11. Определение общего состава липидов

12. Определение углеводов методом ВЭЖХ

13. Определение углеводов методом газожидкостной хроматографии

14. Электрофоретические методы определения углеводов

15. Плоскостная хроматография углеводов

16. Эксклюзионная хроматография углеводов

17. Хроматографические методы идентификации антибиотиков

18. Нуклеиновые кислоты: хроматографические методы разделения

19. Газовая хроматография: анализ углеводородных газов

20. Тонкослойная хроматография: определение пестицидов при анализе продуктов питания

 

Промежуточный контроль

Типовые варианты  билетов к экзамену

 

Билет №….

 

1. Размывание хроматографического пика. Кинетические теории хроматографии. Факторы, влияющие на размывание зон. Пути повышения эффективности хроматографической колонки.

2. Тонкослойная и бумажная хроматография. Величина R_f, факторы, влияющие на нее. Техника получения хроматограмм. Методы качественного и количественного анализа.

3.  Реакционная газовая хроматография.

 

Билет №…

 

1. Теория равновесной хроматографии. Связь скорости перемещения веществ вдоль слоя неподвижной фазы с коэффициентом распределения и изотермой сорбции. Зависимость формы хроматографического пика от вида изотермы сорбции.

 

2. Аппаратура для газовой хроматографии. Хроматографические колонки, термостаты, детекторы. Классификация детекторов и их важнейшие характеристики (линейность, чувствительность, отношение сигнал/шум, предел обнаружения). Программирование температуры.

 

3. Использование хроматографии в анализе вод.