Определение подвижных форм соединений бора

 

Извлечение подвижного бора из почвы проводят обычно обработкой навески кипящей водой. Методика предложена Бергером и Труогом (1939). В указанную методику внесены изменения в отношении навески почвы, соотношения почва: вода и времени кипячения. Наиболее близкой к методике указанных авторов является методика М. В. Каталымова, С. И. Рябовой и В. М. Чурбапова.

Извлечение подвижного бораиз почвы. 20 - 50 г(в зависимости от содержания бора) воздушно-сухой почвы, пропущенной через сито с отверстиями в 1 мм,помещают в колбу из кварца или безборного стекла. Добавляют дистиллированной воды двойное количество по отношению к весу почвы, т. е. в отношении 1:2 (для торфяных почв 1:10). Нагревают содержимое колбы до кипения и кипятят с обратным холодильником в течение 10 мин.

Горячую вытяжку отфильтровывают через беззольный складчатый фильтр. Берут 20 - 40 мл(в зависимости от содержания бора) прозрачного фильтрата, помещают в платиновую или кварцевую чашку, добавляют 1 мл1 н. раствора NaOH или КОН и выпаривают на водяной бане досуха. Сухой остаток почвенной вытяжки прокаливают в муфельной печи при температуре 450 - 500° до полного разрушения органических веществ и нитратов (1 - 2 час ). Последующее определение бора проводят карминовым или хинализариновым методом.

 

Определение подвижного бора карминовым методом

Растворяют прокаленный остаток в 5 - 10 мл0,5 н. Н₂5О₄, тщательно растирая сухой остаток стеклянной палочкой - пестиком. Фильтруют раствор через беззольный фильтр диаметром 7 см, собирая фильтрат в пробирку из безборного стекла или кварца.

Берут пипеткой 1 млполученного раствора и помещают в другую такую же пробирку с притертой пробкой, приливают точно 9 мл0,005%-ного раствора кармина в H₂SO₄ (пл. 1,84). Закрываютпробирку притертой пробкой, тщательно перемешивают иоставляют стоять 12 - 18 час, после чего измеряют оптическую плотность окрашенного раствора в кювете с толщиной слоя 30 мм, прикрыв ее стеклом.

При работе с КФК используют светофильтр с максимумом светопропускания при 610 нм. Нулевым раствором служит контрольный опыт на чистоту реактивов. Результаты анализа находят по градуировочному графику или расчетным путем.

Следует иметь в виду, что анализируемый и эталонные растворы необходимо брать одной пипеткой. Если содержание бора в почве так мало, что окраска в объеме 1 млне наблюдается, надо брать аликвотную часть большего объема (10 - 20 мл), поместить в кварцевую чашку, нейтрализовать кислоту 3 - 4 мл 0,1 н. раствором NaOH и выпарить на водяной бане досуха. Сухой остаток; растворить в 10 мл0,5 н. раствора H₂SO₄, перелить в кварцевую пробирку, взять измерительной пипеткой 1 млраствора, поместить, в другую пробирку и определить бор.

 

Определение подвижных форм соединений Mn, Cu, Zn и Со

В групповой вытяжке из почв

 

Групповым растворителем должен быть, прежде всего, аналитически пригодный экстрагент, т. е. такой, в котором можно проводить определение микроэлементов без особой подготовки. Концентрация кислотного растворителя должна быть не выше 0,5 н. чтобы обеспечить извлечение из почвы таких количеств микроэлементов, которые могут характеризовать потребность в них растений и в то же время эти количества аналитически определимы.

Весьма важно, чтобы рН раствора не смещалось в процессе взаимодействия его с почвой и потому для этой цели особенно пригодны ацетатные буферные растворы.

В качестве групповых растворителей могут быть использованы кислотные вытяжки - растворы HN0₃ и H₂S0₄ в указанных выше концентрациях, ацетатно-аммонийный буферный раствор с рН 4,8 для кислых почв и ацетатно-натриевые буферные смеси с рН 4,7 и рН 3,6 для почв Средней Азии.

Выбор экстрагента и его концентрации зависит от свойств почв и растений и требует большой проверки полевыми опытами. Соотношение раствора с почвой и время взаимодействия должно быть общепринятым в целях сопоставления получаемых результатов. В настоящее время пользуются соотношением почвы: раствор 1: 10 и часовым взбалтыванием на ротаторе.

Ниже приводится описание определения подвижных форм микроэлементов-катионов в ацетатно-аммонийном буферном растворе рН 4,8 как типовое, которое может быть применено для любых почв, кроме Средней Азии, с использованием тех методов определения элементов, какими пользуются при определении их валового содержания.

Приготовление экстрагента и вытяжки. Отвешивают на технических весах 40 гвоздушно-сухой почвы, пропущенной через сито с отверстиями диаметром в 1 мм, помещают навеску в коническую колбу или склянку емкостью 500 мли приливают измерительным цилиндром 400 млацетатного буферного раствора. Встряхивают на ротаторе в течение 1 часи отфильтровывают вытяжку через фильтр с белой лентой.

Приготовление буферного раствора. Ацетатно-аммонийный буферный раствор с рН 4,8 приготовляют следующим образом. Берут 108 мл98%-ной уксусной кислоты, разбавляют бидистиллированной водой до 600-700 мл, приливают 75 мл25%-кого раствора NH₄OH, перемешивают и доводят бидистиллированной водой до 1 л.Проверяют рН полученного раствора.

Уксусную кислоту, если требуется, перегоняют в стеклянном приборе с пришлифованным холодильником. При перегонке уксусной кислоты к ней добавляют небольшое количество безводного уксусного натрия. Концентрацию перегнанной кислоты проверяют по плотности.

Аммиак очищают от следов микроэлементов: 25%-ный раствор аммиака наливают на дно большого эксикатора, ставят на фарфоровый вкладыш эксикатора стеклянные чашки, до половины заполненные бидистиллированной водой для улавливания аммиака. Плотно закрывают эксикатор крышкой и оставляют стоять минимум 48 час.Чтобы получить раствор более концентрированный, насыщение воды аммиаком повторяют, затем проверяют плотность полученного аммиака и рассчитывают необходимое количество его для приготовления буферного раствора.

1. Примечания:

1. В торфах и подстилках навеску уменьшают примерно вдвое.

2. Указанный объем вытяжки излишне велик для лабораторных исследований и потому лучше пользоваться навеской в 20 г и брать 200 мл экстрагента.

3. Ниже описана методика определения микроэлементов из аликвотных частей фильтрата, но можно весь фильтрат постепенно выпарить в фарфоровой чашке на водяной бане до 5 - 10 мл, прилить 2 млHNO_S пл. 1,4 и 2 мл30%-ного раствора перекиси водорода для окисления органических веществ, выпарить до влажных солей, снова добавить HNO₃ и Н₂SO₄ в тех же количествах и выпарить на бане досуха.

 

Полученный сухой остаток растворить при нагревании в 5%-ном растворе HN0₃ или H₂SO₄, отфильтровать в мерную колбу емкостью 100 мл, промыть фильтр подкисленной одной из указанных кислот бидистиллированной водой, довести до метки, перемешать и взять аликвотные части раствора на определение микроэлементов примерно в таких количествах: на Мn-10 мл, Сu - 20 мл, Zn - 5 мл, Со - 50 мл.