Комбинирование с другими методами 


Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Комбинирование с другими методами



С газовой хроматографией

Благодаря своей информативности инфракрасная спектроскопия используется в комбинации с газовой хроматографией. В данном случае и разделение смеси веществ, и запись ИК-спектра проводятся в газообразной фазе. Вещества, выходящие из хроматографической колонки подаются в так называемую «световую трубку» — нагретый позолоченный канал, не позволяющий анализируемым веществам конденсироваться. Вдоль этой же трубки проходит инфракрасное излучение, интенсивность которого детектируется на выходе. Благодаря быстрой регистрации ИК-спектров с преобразованием Фурье становится возможной запись спектров для каждого компонента разделяемой смеси[40].

Необходимо учитывать, что спектры веществ в газовой фазе обычно отличаются от спектров конденсированных веществ. Для получения ИК-спектров соединений, твёрдых или жидких при комнатной температуре, используется техника вымораживания. Выходящие из колонки вещества попадают на пластинку, охлаждаемую жидким азотом, после чего происходит запись спектра прямо с пластинки[40].

Особый интерес представляет комбинация газовой хроматографии, инфракрасной спектроскопии и масс-спектрометрии. Поскольку в ходе ИК-анализа вещество не разрушается, его можно проанализировать и на масс-спектрометре. Такой анализ даёт весьма большой объём аналитической информации, необходимой для идентификации химических соединений[40].

С термогравиметрическим анализом

Термогравиметрический анализ является неоценимым инструментов для характеризации и изучения полимерных материалов. В ходе этого анализа небольшое количество полимера нагревают в инертной атмосфере и следят за уменьшением его массы в зависимости от температуры и времени эксперимента. При этом обычно происходит улетучивание различных пластификаторов и прочих добавок. Если же летучие компоненты неизвестны, их структуру можно устанавливать при помощи ИК-спектроскопии в режиме реального времени. Для этого газообразные вещества инертным газом переносятся в специальную камеру, через которую пропускается инфракрасное излучение[41].

Иногда при нагревании полимеров выделяются не индивидуальные вещества, а их смеси. Несмотря на некоторую информативность ИК-спектров смесей веществ, применяются также и методы их раздельного анализа. Для этого летучие компоненты сорбируют на активированном угле, затем десорбируют и анализируют на газовом хроматографе с детекцией ИК-спектрометром[41].

Двумерная ИК-спектроскопия

Двумерная инфракрасная спектроскопия является относительно новым методом, позволяющим расширить возможности стандартной ИК-спектроскопии. Двумерный ИК-спектр получается при корреляционном анализе динамических флуктуаций сигналов, которые вызываются внешними возмущениями разной природы. Такие спектры находят основное применение при изучении взаимодействий между функциональными группами. Снятие двумерного спектра позволяет упростить перегруженные сигналами одномерные спектры, улучшить разрешение за счёт появления второго измерения и обнаружить корреляции между частями молекулы[42].

В основе двумерной ИК-спектроскопии не может лежать наблюдение обычных колебательных переходов в молекулах, поскольку они происходят весьма быстро (за время порядка пикосекунд), по сравнению, например, со спектроскопией ЯМР, где время релаксации составляет микросекунды, что позволяет записывать двумерные ЯМР-спектры на основе тех же переходов, что и одномерные. В двумерной же ИК-спектроскопии приходится проводить наблюдение других релаксационных процессов, которые индуцируются внешним воздействием. В итоге получается так называемый динамический ИК-спектр, в котором во времени варьируются интенсивности полос, их положение (волновые числа) и направление поглощений (явление дихроизма). В качестве источников внешнего воздействия могут выступать электрические, термические, магнитные, химические, акустические или механические факторы, причём каждый из этих факторов оказывает на систему собственное уникальное воздействие. В результате можно получать двумерные спектры, содержащие различные наборы информации[43].

Применение

Наряду с традиционным использованием в различных областях химии для установления строения и идентификации химических соединений, инфракрасная спектроскопия также нашла применение в других специальных областях.



Поделиться:


Последнее изменение этой страницы: 2017-02-10; просмотров: 160; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.149.234.141 (0.016 с.)