Методы получения газочувствительных материалов сенсоров газов

Особенности получения неорганических ГЧМ

ГЧМ сенсоров газов, работающих на принципе изменения проводимости ГЧМ в зависимости от концентрации анализируемого газа, в большинстве случаев получают в виде пленок. Толщина пленок может быть различной и зависит от метода получения ГЧМ. В микроэлектронной технологии считается, что толстыми пленками можно назвать пленки с толщиной больше 1-5 мкм, а тонкими с толщиной ниже указанной величины [ Готра ]. Получение тонких и толстых пленок полупроводниковых ГЧМ на поверхности подложек осуществляется различными методами.

Для получения пленочных ГЧМ используют технологические приемы и методы, которые укрупненно можно классифицировать как:

- Вакуумные методы;

- Химические методы;

- методы получения толстых пленок;

- Комбинированные методы.

 

Следует отметить, что практически любой метод не обходится без использования термического отжига ГЧМ в определенной атмосфере и при определенных температуре и времени. В некоторых случаях термические операции являются определяющими в формировании ГЧМ (термическое окисление пленки металлического олова), в улучшении газочувствительных свойств ГЧМ и их стабильности (старение).

К вакуумным технологиям относятся магнетронное, катодное, электронно-лучевое и реактивное ВЧ напыление пленок ГЧМ, термическое испарение металла в вакууме и напыление его на подложку с последующим термическим окислением и т.д.

К химическим технологиям относят гидролиз неорганических соединений из растворов и газовой фазы, пиролиз неорганических и металлорганических соединений, пиролиз при распылении аэрозоля, золь-гель метод, химическое осаждение из газовой фазы и т.д

К толстопленочным технологиям относят print-screen метод, нанесение пасты ГЧМ с помощью микросопла. Толщины слоев ГЧМ при этом могут достигать 50 – 100 мкм. К этим же методам можно отнести методы получения газочувствительного материала, при которых химическими методами (золь-гель метод, методы соосаждения, гидротермальный метод) получают сам материал в виде нанокристаллического порошка, а потом его смешивают с наполнителем (например, терпениол) и наносят на заготовленную ранее подложку. Толщины материала при этом могут быть до 500 мкм.

С помощью комбинированных методов получают, как правило, двух или реже трехслойные (трехкомпонентные) пленки ГЧМ, где каждый слой может наноситься с помощью любой из вышеперечисленных технологий. Также к этим методам мы относим методы, связанные с модификацией поверхности ранее созданного газочувствительного слоя. Например, пленку оксида олова получают с помощью вакуумной технологии, а модификацию поверхности пленки производят химическим способом, выдерживая определенное время в химическом растворе, содержащем ионы легирующего поверхность металла. После формирования каждого слоя требуется, как правило, термический отжиг.

Выбор метода определяется химической природой исходных пленкообразующих веществ, материалом подложек и условиями использования полученных пленок.

 

 

ИНДИВИДУАЛЬНАЯ АКТИВГАЯ И ПАССИВНАЯ ДОЗИМЕТРИЯ

Активная дозиметрия. Воздействие вредных химических веществ на работников промышленных предприятий изменяется в течение рабочей смены. Наилучшим способом оценки воздействия химических веществ

на работающих является измерение их концентраций в зоне дыхания путём отбора долговременных проб воздуха (в течение рабочей смены или 75 % её длительности) или путём последовательного отбора кратковременных (30 мин) проб с помощью индивидуальных пробоотборников автономного действия, небольшие размеры которых и масса позволяют прикреплять их к одежде без нарушения темпа труда.

Такие устройства предназначены для отбора из воздуха пыли радиоактивных частиц, а также паров и газов. Основными элементами пробоотборников являются:

1) микронасос, работающий от батарей аккумуляторов;

2) счетчик объёма или скорости просасывания воздуха;

3) фильтродержатель с фильтром или сорбционная трубка с сорбентом.

Для установления концентрации вредных веществ в воздухе непосредственно на рабочем месте используют индивидуальные пробоотборники с индикаторными трубками или индикаторными лентами (сенсоры). Такие пробоотборники применяют для определения фосгена, винилхлорида, толуилендиизоцианата, гидразина, толуилендиамина и др. Они могут быть установлены на рабочем месте или укреплены на одежде рабочего. Исследуемый воздух просасывается портативным насосом, обеспечивающим скорость отбора проб 100 см³/мин, проходит через перемещающуюся индикаторную ленту, интенсивность окраски которой пропорциональна концентрации вещества в анализируемом объёме. К пробоотборнику прилагается интегральный считывающий

блок с самописцем, который позволяет оценить интенсивность окраски и получить данные о концентрации вещества. Информация выдаётся за 30 с в виде диаграммы, на которой зафиксированы изменения концентрации

во времени, а также суммарная концентрация вещества и время экспозиции.

Пассивная дозиметрия. Важнейшим достижением последних лет явились разработка и внедрение нового технического устройства – индивидуального пассивного дозиметра. В отличие от так называемого активного отбора поглощение химических веществ пассивными дозиметрами происходит не за счет просасывания воздуха, а благодаря свободной диффузии веществ. В связи с этим пассивные дозиметры не требуют аспирационных устройств, имеют незначительную массу, экономичны, просты и удобны в работе. Дозиметры прикрепляют к одежде работающих, которую они носят в течение всей рабочей смены. По окончании отбора пассивные дозиметры отправляют в лабораторию для анализа.

В дозиметрах пассивного типа диффузия химических веществ осуществляется через стабильный слой воздуха (диффузионные дозиметры) или путём проникания веществ через мембрану согласно градиенту концентраций (проницаемые дозиметры). Установлена зависимость между количеством поглощённого вещества дозиметром и его концентрацией в воздухе. Различают два типа пассивных дозиметров: диффузионные и проницаемые.

К факторам, влияющим на работу пассивных дозиметров, относят температуру, давление, влажность, движение воздуха.

ОТБОР ПРОБЫ ВОДЫ

Общие требования к отбору проб воды любого типа регламентируются ГОСТ Р 51597–2000.

Проба воды – определённый объём воды, отобранный для исследования её состава и свойств.

Цель отбора проб – получение дискретной пробы, отражающей качество исследуемой воды. Отбор проб проводят для:

1) исследования качества воды для принятия корректирующих мер при обнаружении изменений кратковременного характера;

2) исследования качества воды для установления долгосрочного характера;

3) определения состава и свойств воды по показателям, регламентированным в нормативных документах;

4) идентификации источников загрязнения водного объекта.

ТИПЫ ОТБИРАЕМЫХ ПРОБ

1. Точечная проба воды – проба воды, получаемая однократным отбором необходимого объёма воды в точке отбора проб. Область применения: поток воды неоднороден; значения определяемых показателей не постоянны; использование составной пробы делает неясными различия между отдельными пробами; при исследовании возможного наличия загрязнения или для определения времени его появления, а также при проведении

обширной программы отбора проб. Точечные пробы предпочтительнее, если цель программы отбора проб – оценить качество воды по отношению к нормативам содержания (ПДК) показателей в воде, установленных в

нормативных документах, а также рекомендуется для определения неустойчивых показателей (концентрация растворённых газов, остаточного хлора, растворимых сульфидов и др.)

2. Периодические пробы:

• времязависящие: за фиксированное время (используя устройство отсчёта времени начала и окончания отбора) в каждую ёмкость для отбора проб отбирается один и тот же установленный объём (пробы отбирают в одну или более ёмкостей).

• потокозависящие: пробы различных объёмов берутся за постоянные интервалы времени, объём зависит от потока (метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны);

• объёмозависящие: для каждой единицы объёма потока воды проба берётся независимо от времени (метод отбора применяют, если изменения в составе воды и скорость потока не взаимосвязаны).

3. Непрерывный отбор:

• при постоянной скорости потока: пробы позволяют получить все сведения о показателях воды за период отбора проб, но во многих случаях не обеспечивают информацией о различиях в концентрациях определяемых показателей;

• при непостоянной скорости потока: пробы отбирают пропорционально потоку воды. Метод используют при определении состава большого объёма воды. Это наиболее точный метод отбора проб проточной воды, если скорость потока и концентрация определяемых показателей изменяются значительно.

4. Отбор проб сериями:

• пробы глубинного профиля: серия проб воды, отобранных на различных глубинах исследуемой воды в конкретном месте;

• пробы профиля площади: серия проб воды, отобранных на определённой глубине исследуемой воды в различных местах.

5. Составная проба – две или более проб воды или их частей, смешиваемых в заданных пропорциях. Может быть получена вручную или автоматически независимо от метода отбора проб (например, непрерывно взятые пробы могут быть соединены вместе для получения составных проб). Составные пробы применяют в случаях, когда требуются усреднённые данные о составе воды.

6. Пробы большого объёма – это пробы объёмом от 50 дм³ до нескольких кубических метров.

 

ВИДЫ ПРОБ И ВИДЫ ОТБОРА ПРОБ

При исследовании качества воды необходимы данные о концентрации веществ в пробах, отобранных в определённом месте или в течение определённого промежутка времени. В зависимости от этого различают простую (точечную, единичную, разовую) и смешанную (объединенную, составную, среднюю) пробы.

Простая проба характеризует состав воды в данное время в данном месте. Её получают однократным отбором требуемого количества воды. Простые пробы используют в тех случаях, когда вода неоднородна, значения параметров непостоянны и применение смешанной пробы стирает различия между отдельными пробами вследствие реакций веществ друг с другом. Простые пробы необходимы для определения содержания нестойких компонентов (растворённые газы, растворённые сульфиды и т.д.).

Смешанная проба характеризует средний состав воды за определённый промежуток времени в определённом объёме. Её получают смешиванием простых проб, взятых одновременно в различных местах водного объекта (усреднение по объёму) или в одном и том же месте через определённые промежутки времени (усреднение по времени). В случае необходимости можно отобрать пробу, усреднённую по месту и времени.

Смешанную пробу обычно получают смешиванием равных объёмов проб, отобранных через равные промежутки времени. Этот способ пригоден только в том случае, если все точки исследуемого водного объекта

равноценны или если в месте отбора проб постоянный расход воды.

Если это условие не выполняется, то готовят среднюю пропорциональную пробу из различных объёмов проб, взятых через равные интервалы времени, или из равных объёмов проб, взятых через различные интервалы времени таким образом, чтобы объём или число проб соответствовали расходу воды в данном месте.

Смешанная проба тем точнее, чем меньше интервалы между отдельно взятыми составляющими её пробами; наилучший результат можно получить при автоматизированном непрерывном отборе проб.

Смешанную пробу не рекомендуется отбирать за период более суток. При необходимости длительного хранения пробу следует консервировать.

Смешанную пробу не следует применять для определения компонентов и характеристик воды, легко подвергающихся изменениям (растворённые газы, рН и т.д.). Эти определения делают в каждой составляющей

пробы отдельно. Смешанную пробу нельзя составлять и в том случае, если состав воды изменяется во времени.

Для мониторинга качества воды обычно используются серии простых проб, но можно использовать и смешанные пробы. Объём отбираемой пробы зависит от вида и числа определяемых компонентов, их концентрации в водном объекте, применяемого метода определения. Для поверхностных вод этот объём обычно составляет 1…5 л. В зависимости от вида водного объекта отбор проб воды может быть следующим:

− из открытого водоёма;

− из открытого водотока;

− из трубопровода;

− атмосферных осадков;

− подземных вод.

Каждый вид отбора проб имеет свои особенности. Наиболее часто используют первые два вида отбора проб.

При отборе проб очищенных сточных вод необходимо стремиться к отбору пробы не в трубопроводах и колодцах, а прямо в водном объекте в месте выпуска. В зависимости от времени отбор проб может быть периодическим, регулярным, нерегулярным.

При периодическом отборе пробы отбирают в определённые промежутки времени (с использованием хронометра).

Регулярный отбор проб проводят с целью получения информации о пространственно-временных характеристиках состава и свойств воды.

Нерегулярный отбор проб проводят при необходимости определения возможных или ожидаемых изменений характеристик состава и свойств воды (при аварийных ситуациях, залповых выбросах загрязняющих веществ и т.д.).

 

СПОСОБЫ ОТБОРА. УСТРОЙСТВА ДЛЯ ОТБОРА ПРОБ ВОДЫ

Выбор технических средств при отборе проб определяется местными условиями. Часто применяется отбор проб с мостов. Такой отбор имеет свои плюсы и минусы. К мостам обычно имеется хороший доступ, можно точно определить место взятия пробы, контролировать точку отбора как по вертикали, так и по горизонтали,можно безопасно производить отбор проб при любых погодных условиях и при любом состоянии потока. Неудобства связаны с движением дорожного транспорта, а также судов по реке.

Отбор проб с судов является гибкой формой отбора проб, поскольку может быть осуществлен в любой точке продольного или поперечного сечения реки. Однако необходимо точно привязать точку отбора проб к

наземным ориентирам.

Недостаточная манёвренность судна компенсируется меньшим числом станций, которые можно обслужить. Более манёвренными являются небольшие лодки, перевозимые на автомобиле, или лодки, постоянно находящиеся на пунктах отбора.

При отборе проб в районе брода в узких и мелких реках неизбежно нарушаются придонные слои вод. Поэтому оператор должен входить в воду ниже по течению от точки отбора.

Отбор проб с берега следует применять только при отсутствии других возможностей. Пробу предпочтительно отбирать в местах с быстрым течением или с внешнего берега излучины реки, где обычно она глубокая

и быстрая.

Отбор проб с использованием канатных переправ, с помощью которых осуществляют измерения скорости потока. Их применяют на малых реках.

Отбор проб из резервуара перед поступлением в распределительную сеть проводят через специальные пробоотборники из кранов на водоводах, по которым осуществляется подача воды из резервуара.

Пробы отбирают в местах, размещённых как можно ближе к резервуару. Перед отбором проб следует не менее 10 минут сливать застоявшуюся воду. В технически обоснованных случаях следует определить объём воды, который необходимо слить перед отбором пробы, определив (приблизительно) необходимое для этого время истечения объёма воды при существующем расходе, и затем установить время, равное пятикратному

времени истечения этого объёма.

Отбор проб при контроле стабильности технологических процессов водоподготовки. Для контроля различных стадий водоподготовки отбор проб следует проводить до и после соответствующей стадии (например,

коагуляции, фильтрования). Отбор проб для контроля качества воды на различных стадиях водоподготовки (в том числе на входе и выходе из водоочистных устройств) проводят в соответствии с технологическим регламентом на процесс водоподготовки.

Отбор проб при контроле обеззараживания. Пробы воды, поступающей на обеззараживание, следует отбирать из крана на водоводе, расположенном на входе в установку обеззараживания. Пробы воды, выходящей из установки по обеззараживанию, отбирают на выходе из установки по истечении установленной в нормативных документах продолжительности контакта воды и обеззараживающего вещества. Допускается (в технически обоснованных случаях) для оценки стабильности процесса обеззараживания воды отбирать пробы обработанной воды из распределительной сети или непосредственно из обеззараживающей установки. При этом способ отбора проб должен исключать возможность внесения загрязняющих компонентов в воду; используемое оборудование перед отбором проб должно быть простерилизовано.

Отбор проб из распределительной сети проводят из уличных водоразборных устройств на основных магистральных линиях, на наиболее возвышенных и тупиковых её участках, а также из кранов внутренних водопроводных сетей, гидрантов. Пробы отбирают в различных местах распределительной сети на входах перед поступлением воды потребителю. При отборе проб из гидрантов поверхности гидранта, которые контактируют с водой, следует очистить, продезинфицировать, многократно ополоснуть исследуемой водой, чтобы исключить наличие дезинфектанта в пробе.

Точку отбора проб и её расположение устанавливают в зависимости от указанной в программе цели.

Если целью отбора проб является оценка влияния материалов, контактирующих с водой, на качество воды или оценка обрастания материалов микроорганизмами, то пробы следует брать из первой порции слива воды.

Длина водовода, подводящего воду к крану для отбора проб, должна быть как можно короче.

Для получения представительной пробы необходимо отбирать воду в точке, где исследуемые компоненты распределены равномерно. Для этого пробу отбирают из систем с перемешивающимся потоком на расстоянии,

максимально удалённом от различных препятствий, таких как изгибы или задвижки. Отбирать пробу следует на прямом участке трубопровода.

При необходимости отбора проб из тупиковых участков трубопровода время слива застоявшейся воды может достигать 30 минут.

При отборе проб не допускается взмучивание осадка.

Отбор проб из крана потребителя. Отбор проб воды проводят на выходе из кранов внутренних водопроводных сетей домов.

При отборе проб из крана потребителя время слива воды перед отбором зависит от цели отбора проб. Если целью отбора проб является оценка влияния материалов, контактирующих с водой, на качество воды, то пробы следует отбирать без предварительного слива воды. Для других целей для установления условий равновесия перед отбором проб достаточно трёх минут слива воды. При отборе проб для определения микробиологических

показателей металлические краны следует предварительно простерилизовать путём обжига, а пластмассовые краны следует продезинфицировать, и произвести спуск воды продолжительностью не менее 10 минут при полностью открытом кране.

Отбор проб воды, расфасованной в ёмкости, а также разлитой в большие контейнеры, предназначенные для хранения в поездах, самолетах, судах. Отбор проб воды из контейнеров проводят в соответствии с требованиями отбора проб воды из резервуара.

Отбор проб воды, используемой для приготовления пищевых продуктов и напитков. В технологических процессах производства пищевых продуктов и напитков, включающих одну или несколько установок для водоподготовки, обеспечивающих ряд специальных требований к воде, должна быть предусмотрена возможность отбора проб воды до и после каждой стадии водоподготовки. Отбор проб проводят также как при контроле стабильности технологических процессов.

Отбор проб для проведения химико-аналитического и радиологического контроля качества воды. Пробы отбирают в ёмкости, изготовленные из химически стойкого стекла с притёртыми пробками или из полимерных материалов, разрешённых для контакта с водой. Допускается использовать корковые или полиэтиленовые пробки.

Пробы, предназначенные для определения содержания органических веществ в воде, отбирают только в стеклянные ёмкости.

Перед отбором пробы ёмкости для отбора проб не менее двух раз ополаскивают водой, подлежащей анализу, и заполняют ею ёмкость до верха. При отборе проб, подлежащих хранению, перед закрытием ёмкости

пробкой верхний слой воды сливают так, чтобы под пробкой оставался слой воздуха, и при транспортировании пробка не смачивалась.

При отборе проб с определённой глубины используют специальные пробоотборные устройства различных конструкций. Основной их частью является цилиндрический сосуд (пластмассовый, металлический), открытый с обеих сторон и снабжённый плотно прилегающими крышками, закрывающимися при помощи пружины фиксированными спусковыми устройствами. Последние приводятся в действие при помощи вспомогательного тросика или посредством удара груза, опускаемого по подвесному тросику. Сосуд с крышками, зафиксированными в открытом положении, погружают в воду до требуемой глубины. После достижения требуемой глубины при помощи спускового устройства закрывают крышки и сосуд поднимают на поверхность. Пробу выливают в бутыль через выпускной кран. Пробоотборник можно снабдить термометром для одновременного измерения температуры. Наиболее распространены пробоотборники (батометры):

• батометр-бутылка ГР-16 – представляет собой литровую стеклянную бутылку с металлической головкой для взятия проб воды со взвешенными частицами при длительном наполнении с глубин потока до 4 м;

• батометр Молчанова ГР-18 – предназначен для взятия проб воды с одновременным измерением температуры (от +1 до + 40);

• батометр БП-1 – малогабаритный, портативный для взятия проб воды из невозмущённого слоя глубиной до 10 м;

• батометр градиентный БГ-5Х1 – предназначен для одновременного взятия проб воды (до 5 штук) на любом расстоянии друг от друга на отрезке 2…3 м из невозмущённого слоя воды;

• батометр универсальный БУ-5 – многофункциональный прибор, объединяющий в себе свойства батометра и трубчатого доночерпателя;

• батометр классический Брм (батометр Рутнера) – малогабаритный батометр без посыльного груза для широкого диапазона глубин; изготавливается в нескольких модификациях;

• батометр штанговый – предназначен для отбора проб воды из труднодоступных мест, укомплектованный штангой (5 м);

• пробоотборник воды ПВО-1 (пробоотборник Плотникова) – предназначен для отбора проб воды из вертикальных скважин до 100 м;

• пробоотборник воды СП-2 – предназначен для отбора проб природных и сточных вод с целью определения в них содержания нефтепродуктов, солей и прочих загрязняющих веществ.

Общие требования к пробоотборникам:

− пробоотборники должны обеспечивать герметичность сосуда с пробой;

− материал пробоотборников должен быть химически стойким и исключать возможность изменения состава отобранной пробы за время её нахождения в сосуде.

Для определения некоторых веществ необходимо, чтобы пробы воды при отборе были защищены от соприкосновения с атмосферным воздухом, выходящим из погружаемой бутылки. Для этого применяют специальную насадку. Она представляет собой резиновую пробку, в которую вставлены две стеклянные трубки: одна из них оканчивается у дна бутыли, другая – у пробки. С такой насадкой бутыль наполняется водой равномерно, без перемешивания с воздухом. Отобранную пробу переливают из бутыли с насадкой в сосуд для хранения с помощью сифонной трубки (резинового шланга). Резиновый шланг опускают на дно бутыли для хранения и наполняют до переливания через край, после чего закрывают пробкой так, чтобы в бутыли не оставалось пузырьков воздуха.

Если пробы отбирались при помощи глубинных батометров, то воду из них выпускают аналогично: наде­вают резиновый шланг на выпускной кран и опускают шланг на дно сосуда для хранения. И в этом случае вода должна перетекать некоторое время через край сосуда.

При взятии пробы из быстротекущей реки, мелких водоёмов, узкого глубинного профиля или у самого дна используют пробоотборники горизонтальной конфигурации. Принцип их устройства аналогичен принципу уст­ройства описанных выше пробоотборников вертикальной конфигурации.

Для отбора проб донных отложений применяют следующие системы пробоотборников: дночерпатели, драги, стратиметры, трубки различных конструкций. В зависимости от глубины водного объекта, характера и свойств донных отложений применяют ручной или механизированный способ отбора проб.

Отбор проб морского льда, а также льда водоёмов и водотоков для определения неорганических и органи­ческих загрязняющих веществ, производят ручным кольцевым буром. Отбор проб атмосферных осадков произ­водят ручным и автоматическим способами. При ручном отборе используют устройства, устанавливаемые на период выпадения осадков. При автоматическом отборе проб используют устройства, которые автоматически открывают крышку над сборной ёмкостью в начале выпадения осадков и закрывают её после окончания их вы­падения. Для сборных ёмкостей и сосудов для хранения проб используют посуду из химически стойкого материала, например, полиэтилена.

 

 

 

ПОДГОТОВКА ПРОБ К ХРАНЕНИЮ. ТРАНСПОРТИРОВАНИЕ ПРОБ

Показатели загрязнения, изменяющиеся за небольшой промежуток времени (например, температура, рН, растворённый кислород), необходимо определять на месте отбора, непосредственно после отбора пробы.

В ряде случаев необходима экстракция проб. Эту операцию следует проводить на месте отбора проб и транспортировать в лабораторию экстракты. Если это невозможно, следует принять меры, обеспечивающие торможение биохимических, химических и физических процессов. Одна из таких мер, которая, однако, не всегда является достаточной, - правильное заполнение сосудов. Сосуды следует заполнять так, чтобы не остава­лось пузырьков воздуха. Этот способ предохраняет пробы от взбалтывания во время транспортировки и пре­дотвращает процессы осаждения карбонатов, окисления железа, изменения цветности и т.д.

Для определения растворённых веществ пробу воды на месте отбора необходимо профильтровать через мембранные фильтры с размером пор 0,45 мкм или отцентрифугировать. Фильтры перед использованием должны быть тщательно промыты и высушены. Во многих случаях (определение пестицидов, нефтепродуктов, полициклических ароматических углеводородов и т.д.) необходимо анализировать не фильтрованные пробы, об этом должно быть сказано в методике определения каждого конкретного показателя.

Одним из эффективных и широко применяемых способов хранения проб является их охлаждение и замо­раживание. Охлаждение рекомендуется проводить до температуры 2.5 °С, хранить пробы следует в темноте. Этот способ, однако, используется лишь при транспортировании проб в лабораторию и в течение краткого промежутка времени до начала исследований. Глубокое замораживание проб (до -20 °С) позволит увеличить период хранения, однако требует навыков при проведении процессов замораживания и последующего оттаива­ния пробы. Для многих компонентов (общее содержание солей, силикаты, летучие соединения) этот способ хранения неприемлем.

Для хранения проб воды наиболее приемлемо консервирование. Однако следует помнить, что законсерви­рованные пробы должны быть проанализированы в возможно короткий срок.

Универсального консервирующего вещества не существует. Чаще всего для этой цели используют кисло­ты, щёлочи или органические растворители, применяемые в дальнейшем в качестве экстрагентов.

Применение хлорида ртути (HgCl) из-за его токсичности следует избегать. В случае применения следует обрабатывать остатки пробы для регенерации ртути. Способ консервирования должен согласовываться с ис­пользуемым аналитическим методом и должен быть указан в методике определения каждого конкретного пока­зателя.

Транспортирование проб должно осуществляться в специальной таре, исключающей возможность их раз­лива и боя сосудов. Для этой цели следует использовать деревянные ящики с ячейками для каждой пробы и мягкий материал для прокладок. Транспортирование проб следует проводить в возможно более короткие сроки.

При отборе проб воды вся информация оформляется в виде таблицы.

Министерство (ведомство)

Корешок (талон) №

Водоём (водоток)

Станция (пост)

Дата и время отбора пробы

Расход воды

м/с

Уровень воды, м

Скорость течения

м/с

Место отбора пробы ______________________ (створ, расстояние от левого берега в долях ширины реки)

Глубина отбора пробы, м

Виды пробы: точечная объединённая

Вид пробоотборника

Общий объём пробы, дм^3

Физические свойства воды

Запах

баллы

Температура

Цвет

градусы

Прозрачность

см

Окислительно-восстановительная потенциал (Eh) мВ

мВ

Водородный показатель (pH)

Для колориметрического метода:

Индикатор

Данные по шкале

Температура буфера

Диоксид углерода (СО2):

Израсходовано на титрование

см^3 пробы воды

см^3

Растворённый в воде кислород:

мг/дм^3

(__________метод)

Раствор

моль/дм^3

Дата проверки концентрации

Взято на определение

см^3 стандартного раствора

Израсходовано раствора: отсчет 1 отчет 2

см^3

см^3

Среднее

см^3

Объём зафиксированной пробы

см^3

Израсходовано на титрование пробы

см^3

Проба консервирована

Пробу отобрал

 

 

МЕТОДЫ КОНТРОЛЯ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ВОДНЫХ ОБЪЕКТОВ

Методы контроля загрязнения водных объектов (табл.1) очень разнообразны, так как контроль качества вод проводится по различным группам показателей. Распространённые методы химического анализа как водных, так и воздушных сред во многом идентичны, поскольку ориентированы на применение для анализа жидких фаз: исследования состава газовых сред производятся, как правило, после предварительной абсорбции анализируемых ингредиентов жидким поглотителем (абсорбентом).

 

Таблица 1. Наиболее распространенные инструментальные методы контроля загрязнения водной среды

Метод определения	Наименование показателей
Атомно-абсорбционная спектрофотометрия	Cr, Al, Ag, Be, Cd, Co, Cu, Fe, Mn, Mo, Ni, Pb, V, Zn, Se, Hg, As
Атомно-эмиссионная спектрофотометрия	Zn, Cr, Sr^2+, Se, Pb, Ni, As, Cu, Mn, Cd, Fe, B, Be, Ba, Al, Mo
Эмиссионная пламенная фотометрия	Sr^2+, Na+, K+, Ca^2+
Фотометрия	Si, Al, Ba, Mn, As, Pb, Ni, Fe, Cr (VI), Cd, Mo NH4+, Cu, Zn, фосфаты, фе­нолы, формальдегид, нитриты, нит­раты, анионактивные ПАВ, полиакриламид, цианиды, фториды
Турбидиметрия	Сульфаты
Флуориметрия	Al, Be, B, F^-, Se, Pb, NO-, Cu, Zn, формальдегид, бенз(а)пирен, ПАВ
ИК-спектрофотометрия	Нефтепродукты
Потенциометрия (ионометрия)	F^-, pH
Инверсионная вольтамперометрия	Zn, As, Cu, Pb,Cd
ГЖ хроматография	Хлороформ, дикотекс и 2, 4-Д, ДДТ, хлорзамещённые углеводороды, нефтепродукты, толуол, ксилол, стирол, бензол
Ионная хроматография	Нитраты, нитриты, сульфаты, хло­риды, фториды
Титриметрия	Хлориды, окисляемость перманганатная, жёсткость общая
Гравиметрия	Жиры, сухой остаток, сульфаты
Радиометрия	Радионуклиды

В отличие от воздушных проб, для контроля состава образцов природных и производственных вод активно используются жидкостная хроматография, атомная эмиссионная спектрофотометрия, эмиссионная пламенная фотометрия, флуориметрия, инверсионная вольтамперметрия.

Для количественного химического анализа воды используют различные стандартные образцы (СО). Со­гласно ГОСТ 8.315-97 «Стандартные образцы состава и свойств веществ и материалов. Основные положения» стандартный образец состава и свойств вещества (материала), - это средство измерений в виде определённого количества вещества или материала, предназначенное для воспроизведения и хранения размеров величин, характеризующих состав или свойства этого вещества (материала), значения которых установлены в результате метрологической аттестации, используемое для передачи размера единицы при поверке, калибровке, градуи­ровке средств измерений, аттестации методик выполнения измерений и утверждённое в качестве стандартного образца в установленном порядке.

СО состава вещества (материала) — стандартный образец с установленными значениями величин, харак­теризующих содержание определённых компонентов в веществе (химических элементов, их изотопов, соеди­нений химических элементов, структурных составляющих и т.п.).

СО свойств вещества (материала) — стандартный образец с установленными значениями величин, харак­теризующих физические, химические, биологические и другие свойства вещества.

СО предназначены для применения в системе обеспечения единства измерений для:

• поверки, калибровки, градуировки средств измерений, а также контроля метрологических характери­стик при проведении их испытаний;

• метрологической аттестации методик выполнения измерений (МВИ);

• контроля погрешностей МВИ в процессе их применения, других видов метрологического контроля.

По уровню признания и области применения СО подразделяют на следующие категории:

• межгосударственные (МСО);

• государственные (ГСО);

• отраслевые (ОСО);

• СО организаций (предприятий).

СО имеет паспорт, в котором приведёны следующие метрологические характеристики:

• значение аттестуемой характеристики СО;

• аттестованного значения СО;

• погрешность от неоднородного материала (вещества) СО;

• срок годности экземпляра СО.

При выполнении количественного химического анализа используется дистиллированная вода, отвечающая требованиям ГОСТ 6709-72 «Вода дистиллированная. Технические условия».

 

 

КОНТРОЛЬ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ПОЧВ.

ОЦЕНКА СТЕПЕНИ ЗАГРЯЗНЕНИЯ ПОЧВ

Любую почву можно рассматривать как гетерогенную, многофазную систему, состоящую из трёх фаз: твёрдой, жидкой и газообразной. В твёрдой фазе преобладают минеральные образования (50.60 % от общего состава почвы), которые предста