Общая характеристика методов разделения и концентрирования

ЛЕКЦИЯ 1

Общая характеристика методов разделения и концентрирования

(СЛАЙД 1)

1. Понятия разделения и концентрирования, необходимость их применения
2. Классификация методов разделения и концентрирования
3. Виды концентрирования
4. Количественные характеристики процессов разделения и концентрирования
5. Выбор метода концентрирования
6. Место методов разделения и концентрирования в аналитическом цикле.
7. Достоинства и недостатки концентрирования
8. Значение методов разделения и концентрирования, область применения.

Методы разделения и концентрирования в фармацевтическом анализе

1. Понятия разделения и концентрирования, необходимость их применения

Методы разделения и концентрирования (МРиК) применяются для разделения сложных многокомпонентных смесей, выделения из смеси определяемого компонента и повышения концентрации анализируемого компонента в пробе.

СЛАЙД 2

Разделение — это операция (процесс), в результате которой компоненты, составляющие исходную смесь, отделяются один от другого, причем их концентрации могут не отличаться либо мало отличаться друг от друга (другими словами, разделяются компоненты с соизмеримыми концентрациями).

Концентрирование — это операция (процесс), в результате которой повышается отношение концентрации или количества компонентов, содержащихся на уровне примесей (микрокомпоненты), к концентрации или количеству основного компонента (макрокомпонент); причем концентрации компонентов резко различаются.

СЛАЙД 3

Необходимость применения операций разделения и концентрирования может быть обусловлена следующими факторами:

1) проба содержит компоненты, мешающие определению

2) концентрация определяемого компонента ниже предела обнаружения метода

3) определяемые компоненты неравномерно распределены в пробе

4) для градуировки приборов - когда отсутствуют стандартные образцы

5) проба высокотоксична, радиоактивна или дорога.

В таких случаях прибегают к концентрированию микрокомпонентов, т. е. к отделению подходящим способом основной массы макрокомпонента либо элементов-примесей с последующим анализом полученного концентрата микрокомпонентов различными химическими и инструментальными методами.

Для разделения и концентрирования используют чаще всего одни и те же методы, основанные на различии химических и физических свойств разделяемых компонентов: растворимости, сорбции, электрохимических характеристик, температур кипения, температур сублимации, агрегатного состояния и размера ионов, зарядов или масс и др. При этом отдельные методы больше пригодны для разделения компонентов, чем для концентрирова­ния (например, бумажная и тонкослойная хроматография); ряд же других применяется исключительно для концентрирования (например, пробирная плавка).

 

 

1. Классификация методов разделения и концентрирования

СЛАЙД 4

Виды концентрирования

СЛАЙД 6

I. По способу выделения определяемы компонентов:

1. Индивидуальное концентрирование - это процесс, в результа­те которого из образца выделяется один микрокомпонент или последовательно несколько микрокомпонентов.

удобно для всех многоэлементных методов определения (атомно-эмиссионный, рентгенофлуоресцентный, искровая масс-спектрометрия и т. д.)

Это тонкий и сложный процесс. Исследователю приходится оперировать не только с различиями свойств микрокомпонентов и матрицы; необходимо одновременно использовать различия в свойствах микрокомпонентов или создавать такие различия искусственно.

2. Групповое концентрирование — процесс, при котором за один прием выделяется несколько микрокомпонентов.

для одноэлементных (фотометрия, флуориметрия, атомно-абсорбционная спектрофотометрия).

II. По отношению определяемого микрокомпонента к макрокомпонентам (матрице):

1. Аб­солютное концентрирование — это операция, в результате кото­рой микрокомпоненты переходят из большой массы (объема) образца в малую; при этом повышается концентрация микрокомпонентов. Примером может служить упаривание матрицы при анализе вод, минеральных кислот и органических растворителей.

2. Относительное концентрирование — это операция, в результате которой увеличивается со­отношение между микрокомпонентом и главными мешающими макрокомпонентами, т. е. между элементом-примесью в концен­трате и элементом-основой. К последней в этом случае не относят растворитель. Главная цель относительного концентрирования — замена матрицы, по тем или иным причинам затрудняющей анализ, на иную органическую или неорганическую. На­пример, определяя в арсениде галлия содержание меди и цинка, можно экстрагировать матричные элементы активным кислород­содержащим растворителем и затем любым методом определять микрокомпоненты, освобожденные от мешающей матрицы.

На практике как абсолютное, так и относительное концен­трирование в чистом виде встречается редко, обычно их комби­нируют: заменяют матричные элементы на иную органическую или неорганическую матрицу и «сжимают» концентрат микро­компонентов до небольшой массы дополнительным воздействием, например простым упариванием.

III. По технике выполнения:

Удаление матрицы

Выделение микрокомпонентов

Необходимо принимать во внимание природу анализируемого объекта и формы существования в нем отдельных компонентов, используемый метод анализа, сложность, доступность и продолжительность выполнения, возможность сочетания с другими стадиями анализа и, прежде всего, такими как отбор пробы, разложение и т.п.

Если матрица простая, то удаляют ее (используя отгонку, выпаривание, выжигание, фильтрование и др.). Особенно часто к этому прибегают при анализе веществ высокой чистоты.

При сложной матрице, что встречается при анализе минералов, сплавов, почв, смесей различной природы, выделяют нужный компонент. Выделение матрицы по сравнению с удалением соответствующего компонента, как правило, требует повышенного расхода реактивов, повышает трудоемкость, потери компонентов. Выбор зависит также от имеющегося в распоряжении МРиК.

ЛЕКЦИЯ 1

Общая характеристика методов разделения и концентрирования

(СЛАЙД 1)