Сущность рентгено-флюоресцентного анализа.

1) При прохождении через плазму проба испаряется и атомизируется, ионы и атомы возбуждаются и последние частично ионизируются. При переходе электрона с возбужденных уровней атомов и ионов в основное состояние излучаются характеристические кванты света, которые формируют аналитический сигнал

2) При бомбардировке вещества пучком ускоренных заряженных частиц или фотонов высокой Е с одной из внутренних оболочек атома вырывается электрон и удаляется из атома. Образовавшаяся вакансия заполняется путем перехода электрона с одной из внешних оболочек, что сопровождается характеристическим рентгеновским излучением.

3) Анализ химического состава вещества проводится по характеристическим рентгеновским спектрам, вид которых обусловлен энергетическим состоянием электронов в атоме. По сравнению с оптическими спектрами, рентгеновские спектры состоят из небольшого числа линий в диапазоне длин волн 0.1 до 100 А°.

4) Источником возбуждения в этом методе является безэлектродный, высокочастотный, индукционный разряд в аргоне, создаваемый в специальной горелке. Анализ основан на измерении длины волны, интенсивности и других характеристик света, излучаемого атомами и ионами вещества в газообразном состоянии..

5) В основе анализа лежит закон Мозли, устанавливающий связь между измеряемыми длинами волн/энергиями линий атомными номерами

элементов

Достоинства рентгено-флюоресцентного анализа

1) многоэлементный анализ,

2) неразрушающий анализ

3) метод,позволяющий использовать как твердые, так и жидкие образцы

4) предел обнаружения 10-2 – 10-3 %;

5) метод экспрессный

Недостатки и трудности рентгено-флюоресцентного анализа

1) одноэлементный анализ

2) предел обнаружения 10-7 – 10-2 г/л

3) сложная, дорогостоящая аппаратура

4) наличие высококлассных специалистов-аналитиков

5) длительный

Сущность нейтроно-активационного анализа на тепловых нейтронах

1) при облучении нейтронами /какими: тепловыми?, резонансными?, быстрыми?/ большинства элементов протекает только 1 реакция с образованием радиоизотопа исходного элемента, причем различие параметров схем радиоактивного распада существенней, чем при других способах активации

2) ядерные характеристики /такие, как период полураспада, энергия β-частиц и γ-лучей/ индивидуальны для данного ядра. Измерение этих характеристик обеспечивает однозначную идентификацию элемента и высокую специфичность анализа

3) анализ основан на возбуждении стабильных ядер определенных элементов при облучении анализируемых материалов потоками ядерных частиц или квантов с достаточной энергией и регистрации наведённой радиоактивности.

4) При бомбардировке вещества пучком ускоренных заряженных частиц или фотонов высокой Е с одной из внутренних оболочек атома вырывается электрон и удаляется из атома. Образовавшаяся вакансия заполняется путем перехода электрона с одной из внешних оболочек, что сопровождается характеристическим рентгеновским излучением.

5) При сближении нуклона с ядром до расстояния, на котором действуют ядерные силы, происходит ядерная реакция. Между интенсивностью излучения и количеством определяемого элемента существует прямо пропорциональная зависимость.

Достоинства нейтроно-активационного анализа

1) многоэлементный анализ,

2) предел обнаружения 10-7 – 10-2 г/л

3) абсолютно низкий предел обнаружения 10-15 г

4) возможность определения без разрушения образца

5) погрешность до 25%.

Недостатки и трудности нейтроно-активационного анализа

1) анализ осложняется спектральными помехами

2) опасность (возможность) вреда радиоактивного излучения

3) использование дорогостоящей аппаратуры

4) велико влияние матричных эффектов

5) наличие высококлассных специалистов физиков и химиков

Эталоны ответов

1. -2,3,5

2. -1,2,3,4,5

3. -2,3,5

4. -1,2,3,5

5. -1,2,3

6. -2

7. -1

8. -4

9.-3,4

10.-3,4

11. -4

12. -3,4

13. -3,4

14. -3,4

15. -4

16.-4

17.-3,4

18.-2,3

19.-3.4

20.-4

21. -2,3,5

22. -3,4

23. -3,4

24. -1,2,3,5

25. -3,4

26. -3,4

27. -3,4

28. -4

29. -4

30. -4

31. -3,4

32. -2,3,5

33. -3,4

34. -3,4

35. -3,4

36. -1,2,3,4,5

37. -2,3,5

38. -3,4

39.-4

40. -4

41.-2,3,5

42.-3,4

43.-3,4

44. -4

45. -3,4

46.-4

47.-3,4

48. -1,2,3,4,5

49. -1,2,3,4,5

50. -1,2,3,4

51 -1,2,3,5

52. -3,5

53. -1,2,3,4,5

54. -3,4

55. -1,2,3,5

56. -3,4

57. -2,3,5

 

Задания для самостоятельной работы студентов

фармацевтического факультета по токсикологической химии к практическому занятию №11

(4 курс, 8 семестр)

ТЕМА: Химико-токсикологический анализ веществ, изолируемых экстракцией водой в сочетании с диализом. Кислоты, щелочи, нитраты, нитриты.

 

1. Вопросы для проверки исходного (базового) уровня знаний:

1) Общая характеристика группы. Распространенность отравлений, причины. Токсичность. Клиника отравлений и клиническая диагностика.

2) Объекты исследования. Предварительные пробы на наличие анализируемых соединений. Подготовка биологических образцов к исследованию. Изолирование. Диализ. Перспективы использования мембранной фильтрации (фильтры из нитроцеллюлозы, мембранная фильтрация).

3) Особенности химико-токсикологического анализа кислот (серной, азотной, соляной), щелочей (гидроксиды натрия, калия и аммония), нитратов и нитритов.

4) Сохраняемость в трупном материале.

2. Целевые задачи: Рассмотреть методологию и особенности химико-токсикологического анализа на группу веществ, изолируемых экстракцией водой в сочетании с диализом. Суть метода электродиализа и мембранной гель-фильтрации.

 

Студент должен знать:

Литература:

1. Экстракция водой в сочетании с диализом. Суть метода. 2. Физико-химические свойства серной кислоты, качественное обнаружение. Токсикокинетику и метаболизм. 3. Физико-химические свойства соляной кислоты, качественное обнаружение. Токсикокинетику и метаболизм. 4. Физико-химические свойства азотной кислоты, качественное обнаружение. Токсикокинетику и метаболизм. 5. Физико-химические свойства аммиака, качественное обнаружение. Токсикокинетику и метаболизм. 6. Физико-химические свойства нитритов, качественное обнаружение. Токсикокинетику и метаболизм. 7. Состав реактива Грисса.   Студент должен уметь: На серную кислоту 1. Реакция обугливания углеводов. 2. Образование сульфата бария. 3. Реакция с медными опилками, отгонка серной кислоты в приемник с р-ром йода в иодиде калия. 4. Алкалиметрия с метилоранжем. На азотную кислоту 1. Ксантопротеиновая реакция с белками. 2. С дифениламином в серной концентрированной кислоте. 3. Реакция с медными опилками и выделением желтых паров оксида азота (IV). На соляную кислоту 1. Обнаружение хлорид-иона. 2. Выделение хлора при нагревании с хлоратом калия. 3. Титрование по Фольгарду. На аммиак 1. Посинение влажной лакмусовой бумаги. 2. Почернение «свинцовой» бумаги. На нитриты 1. Диазотирование и получение азокрасителя. 2. С реактивом Грисса розовое окрашивание. 3. Перегонка водного извлечения и образование натриевой соли азотистой кислоты.

Основная 1. Токсикологическая химия. Аналитическая токсикология: учебник / под ред. Р.У. Хабриева, Н.И. Калетиной.- М.: ГЭОТАР-Медиа, 2010.- 752с. 2. Токсикологическая химия: учебник для вузов / под ред. Т.В. Плетеневой.- изд. 2-е, испр. и доп.- М.: ГЭОТАР-Медиа, 2005.- 512с. 3. Токсикологическая химия: электронный учебник / Н.И. Калетина, Е.А. Симонов.- М.: Русский врач, 2005. (CD-версия)   Дополнительная 4. Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия: учебное пособие / В.Г. Беликов.- изд. 3-е.- М.: Медпресс-информ, 2009.- 616 с. 5. Кукес, В.Г. Клиническая фармакология и фармакотерапия: учебник / В.Г. Кукес, А.К. Стародубцев.- М.: ГЭОТАР-Медиа, 2006.- 640 с. 6. Фармакология: учебник для фарм. вузов / под ред. Р.Н. Аляутдина.- 3-е изд., испр.- М.: ГЭОТАР-Медиа, 2007.- 592с. 7. Харитонов, Ю.Я. Аналитическая химия (аналитика): учебник / Ю.Я. Харитонов.- изд. 2-е.- М.: Высшая школа, 2001.- в 2 книгах.

 

III. Задания для самостоятельной работы по изучаемой теме.

1) Дайте определение следующему термину:

· Мембранная гель-фильтрация.

· Диализ.