Технология производства портландцемента

Лабораторная работа № 7.

Портландцемент.

ОПРЕДЕЛЕНИЯ. КЛАССИФИКАЦИЯ. УСЛОВНЫЕ ОБОЗНАЧЕНИЯ

Определения

Портландцемент – порошкообразный строительный вяжущий материал, который обладает гидравлическими свойствами, состоит из портландцементного клинкера и, при необходимости, гипса или его производных и добавок. Двуводный гипс в количестве 3–5 % вводят для регулирования сроков схватывания портландцемента.

Портландцементный клинкер – продукт, получаемый обжигом до спекания или плавления сырьевой смеси, состоящей из известняка и глины содержащий главным образом, высокоосновные силикаты, а также алюминаты и алюмоферриты кальция.

(Термины, которые следует использовать в нормативных документах, технической и технологической документации на цементы, и их определения согласно ГОСТ 30515 – 97 приведены в приложении А).

Классификация

По назначению цементы подразделяют на:

– общестроительные;

– специальные.

По виду клинкера цементы подразделяют на основе:

– портландцементного клинкера;

– глиноземистого (высокоглиноземистого) клинкера;

– сульфоалюминатного (-ферритного) клинкера.

По вещественному составу, приведенному в табл. 1, цементы подразделяют на пять типов:

– ЦЕМ I – портландцемент;

– ЦЕМ II – портландцемент с минеральными добавками;

– ЦЕМ III – шлакопортландцемент;

– ЦЕМ IV – пуццолановый цемент;

– ЦЕМ V – композиционный цемент.

По содержанию портландцементного клинкера и добавок цементы типов ЦЕМ II–ЦЕМ V подразделяют на подтипы А и В.

По прочности на сжатие цементы подразделяют на классы: 22,5; 32,5; 42,5; 52,5.

По скорости твердения общестроительные цементы подразделяют на:

– нормальнотвердеющие (Н) – с нормированием прочности в возрасте 2 (7) и 28 сут;

– быстротвердеющие (Б) – с нормированием прочности в возрасте 2 сут, повышенной по сравнению с нормальнотвердеющими, и 28 сут.

По срокам схватывания цементы подразделяют на:

– медленносхватывающиеся – с нормируемым сроком начала схватывания более 2 ч;

– нормальносхватывающиеся – с нормируемым сроком начала схватывания от 45 мин до 2 ч;

– быстросхватывающиеся – с нормируемым сроком начала схватывания менее 45 мин.

Таблица 1

Вещественный состав цемента по ГОСТ 31108-2003

 

Тип цемента	Наименование цемента	Сокращенное обозначение цемента	Вещественный состав цемента, % массы
Основные компоненты	Вспомогательные компоненты
Портландцементный клинкер	Доменный или электротермофосфорный гранулированный шлак	Пуццолан	Зола- унос	Глиеж или обожженный сланец	Микрокремнезем	Известняк
			Кл	Ш	П	З	Г	МК	И	–
ЦЕМ I	Портландцемент	ЦЕМ I	95–100	—	—	—	—	—	—	0–5
ЦЕМ II	Портландцемент с минеральными добавками:
	шлаком	ЦЕМ II/А-Ш	80–94	6–20	—	—	—	—	—	0-5
		ЦЕМ II/В-Ш	65–79	21–35	—	—	—	—	—	0–5
	пуццоланом	ЦЕМ II/А-П	80–94	—	6–20	—	—	—	—	0–5
	золой-уносом	ЦЕМ II/А-З	80–94	—	—	6–20	—	—	—	0–5
	глиежем или обожженным сланцем	ЦЕМ II/А-Г	80–94	—	—	—	6–20	—	—	0–5
	микро-кремнеземом	ЦЕМ II/А-МК	90–94	—	—	—	—	6–10	—	0–5
	известняком	ЦЕМ II/А-И	80–94	—	—	—	—	—	6–20	0–5
	композиционный	ЦЕМ II/А-К	80-94	6–20	0–5
ЦЕМ III	Шлакопортландцемент	ЦЕМ III/A	35–64	36–65	—	—	—	—	—	0–5
ЦЕМ IV	Пуццолановый цемент	ЦЕМ IV/A	65–79	—	21–35	—	0–5
ЦЕМ V	Композиционный цемент	ЦЕМ V/A	40–78	11–30	11–30	—	—	—	0–5

 

Условные обозначения цементов в соответствии с ГОСТ 31108 – 2003

Условное обозначение цементов в соответствии с ГОСТ 31108–2003 должно состоять из:

– наименования цемента по табл. 1;

– сокращенного обозначения цемента, включающего обозначение типа и подтипа цемента и вида добавки, по табл. 1;

– класса прочности;

– обозначения подкласса;

– обозначения настоящего стандарта.

Примеры условных обозначений.

1. Портландцемент класса 42,5 быстротвердеющий:

Портландцемент ЦЕМ I 42,5Б ГОСТ 31108–2003.

2. Портландцемент со шлаком (Ш) от 21 до 35 %, класса прочности 32,5, нормальнотвердеющий:

Портландцемент со шлаком ЦЕМ II/В-Ш 32,5Н ГОСТ 31108–2003.

3. Портландцемент с известняком (И) от 6 до 20 %, класса прочности 32,5, нормальнотвердеющий:

Портландцемент с известняком ЦЕМ II/А-И 32,5Н ГОСТ 31108–2003.

4. Композиционный портландцемент с суммарным содержанием доменного гранулированного шлака (Ш), золы-уноса (З) и известняка (И) от 6 до 20 %, класса прочности 32,5, быстротвердеющий:

Композиционный портландцемент ЦЕМ II/А-К(Ш-З-И) 32,5Б ГОСТ 31108 – 2003.

5. Шлакопортландцемент с содержанием доменного гранулированного шлака от 36 до 65%, класса прочности 32,5, нормальнотвердеющий:

Шлакопортландцемент ЦЕМ III/A 32,5H ГОСТ 31108 – 2003.

6. Пуццолановый цемент с суммарным содержанием пуццоланы (П), золы-уноса (З) и микрокремнезема (МК) от 21 % до 35 %, класса прочности 32,5, нормальнотвердеющий:

Пуццолановый цемент ЦЕМ IV/A (П-З-МК) 32,5Н ГОСТ 31108–2003.

7. Композиционный цемент с содержанием доменного гранулированного шлака (Ш) от 11 до 30 % и золы-уноса (З) от 11 до 30 %, класса прочности 32,5, нормальнотвердеющий:

Композиционный цемент ЦЕМ V/А(Ш-З) 32,5Н ГОСТ 31108 – 2003.

Минеральные добавки

Гранулированный доменный шлак получают путем быстрого охлаждения шлакового расплава соответствующего состава, который образуется в доменной печи при плавке чугуна. Он содержит по меньшей мере две трети по массе остеклованного шлака и при определенных условиях проявляет гидравлические свойства. Применяемый гранулированный доменный шлак по меньшей мере на две трети по массе состоит из оксида кальция СаО, оксида магния MgO и диоксида кремния SiO₂. Остаток содержит оксид алюминия Аl₂О₃ и небольшое количество других соединений. Массовое отношение (СаО + MgO)/SiO₂ составляет более 1,0.

Пуццоланы – материал силикатного или алюмосиликатного состава или их комбинация.

Природные пуццоланы в общем случае являются материалами вулканического или осадочного происхождения соответствующего химико-минералогического состава. Природные естественно-жженые пуццоланы являются термически активированными вулканическими породами, глинами, сланцами или осадочными породами.

Пуццоланы не твердеют самостоятельно при затворении водой, однако в тонкоизмельченном виде и в присутствии воды при нормальной температуре реагируют с раствором гидроксида кальция Са(ОН)₂, образуя гидросиликаты и гидроалюминаты кальция, формирующие прочность. Эти соединения похожи на те, которые образуются при твердении гидравлических вяжущих веществ.

Пуццоланы состоят преимущественно из реакционно-способных диоксида кремния SiO₂ и оксида алюминия Аl₂О₃. Остаток содержит оксид железа Fe₂O₃ и другие оксиды. Массовая доля реакционно-способного оксида кальция СаО для твердения несущественна, а массовая доля реакционно-способного диоксида кремния SiO₂ обычно не менее 25 %.

Пуццоланы соответствующим образом подготавливают, т.е. в зависимости от природного и производственного состояния их гомогенизируют, высушивают или подвергают термообработке и измельчению.

Золу-унос получают электростатическим или механическим выделением пылевидных частиц из отходящих газов агрегатов, в которых сжигают тонкомолотый уголь.

Зола-унос по своей природе может быть кислой (богатой SiO₂) либо основной (богатой СаО). Первая проявляет пуццоланические свойства, вторая может дополнительно проявлять гидравлические свойства.

Кремнистая зола-унос – тонкодисперсная пыль, состоящая в основном из сферических частиц с пуццоланическими свойствами. Состоит она в основном из реакционно-способных диоксида кремния SiO₂ и оксида алюминия Аl₂О₃. Остаток содержит оксид железа Fe₂O₃ и другие соединения.

Массовая доля реакционно-способного оксида кальция СаО в применяемой золе-уносе – менее 10 %, а массовая доля свободного оксида кальция СаО_св – не более 1 %.

Массовая доля реакционно-способного SiO₂ — не менее 25 %.

Основная зола-унос – тонкодисперсная пыль с гидравлическими и (или) пуццоланическими свойствами. Она состоит в основном из реакционно-способных оксида кальция СаО, диоксида кремния SiO₂ и оксида алюминия Аl₂О₃. Остаток содержит оксид железа Fe₂O₃ и другие соединения. Массовая доля реакционно-способного оксида кальция СаО в применяемой золе-уносе – не менее 10 %. Богатая известью зола-унос с содержанием реакционно-способного СаО от 10 до 15 % по массе содержат не менее 25 % реакционно-способного SiO₂.

Если содержание оксида серы (VI) SO₃ в основной золе-уносе превышает предельное значение для цемента, то это учитывают при изготовлении цемента путем соответствующего уменьшения содержания сульфата кальция в цементе.

Микрокремнезем образуется при восстановлении высокочистого кварца углем в дуговых печах при изготовлении кремния и ферросилиция и состоит из очень мелких сферических частиц, содержащих аморфный диоксид кремния SiO₂ в количестве не менее 85 %.

Характеристики применяемого микрокремнезема:

– потеря массы при прокаливании при времени прокаливания 1 ч до 4 %;

– удельная поверхность непереработанного микрокремнезема при испытаниях по методу низкотемпературной адсорбции азота составляет не менее 15 м²/г. Для совместного измельчения с клинкером и сульфатом кальция микрокремнезем может применяться в исходном, уплотненном состоянии либо в виде брикетов, полученных прессованием с увлажнением.

Вспомогательные компоненты – специально выбранные неорганические природные минеральные вещества, неорганические минеральные вещества, являющиеся отходами производства клинкера или других материалов, или компоненты, которые используются как основные компоненты цемента.

Вспомогательные компоненты после соответствующей подготовки благодаря своему зерновому составу улучшают физические свойства цемента. Они могут быть инертными или проявлять слабо выраженные гидравлические, скрытогидравлические либо пуццоланические свойства. Однако в этом отношении никакие требования к ним не предъявляют.

Вспомогательные компоненты используют в исходном или переработанном виде, т.е. их гомогенизируют, высушивают и измельчают. Они не должны существенно повышать водопотребность цемента, а также не должны снижать долговечность бетонов или растворов или защиту арматуры от коррозии.

Сульфат кальция добавляют к другим компонентам при изготовлении цемента для регулирования процесса схватывания.

В качестве сульфата кальция может применяться двуводный гипс CaSO₄·2Н₂О, полуводный гипс CaSO₄·0,5Н₂О, или ангидрит (сульфат кальция без кристаллизационной воды – CaSO₄), или их смесь. Гипс и ангидрит являются природными веществами. Могут использоваться также материалы, содержащие сульфат кальция, являющиеся отходами промышленных производств.

Твердение портландцемента

Твердение портландцемента есть процесс превращения цементного теста (смеси портландцемента с водой) в цементный камень с образованием новых гидратных соединений.

При затворении портландцемента водой в начальный период происходит растворение клинкерных минералов с поверхности зерен цемента до образования насыщенного раствора. Растворение клинкерных минералов прекращается, взаимодействие с водой продолжается путем протекания реакций гидратации (присоединения воды к минералам клинкера) и гидролиза (разложение минералов на другие соединения под действием воды).

Второй период твердения – коллоидация – сопровождается прямой гидратацией клинкерных минералов в твердом состоянии без предварительного их растворения. Период коллоидации сопровождается повышением вязкости цементного теста, характеризующим процесс схватывания портландцемента.

В течение третьего периода протекают процессы перекристаллизации мельчайших коллоидных частиц новообразований. Результатом является рост крупных кристаллов, что обеспечивает твердение и увеличение прочности образовавшегося цементного камня.

Процессы, происходящие при взаимодействии клинкерных минералов с водой, характеризуются следующими уравнениями:

– гидролиз трехкальциевого силиката:

3CaO·SiO₂ + (n +1)H₂O = 2CaO·SiO₂· n H₂O + Ca(OH)₂;

– гидратация двухкальциевого силиката:

2CaO·SiO₂ + n H₂O = 2CaO·SiO₂· n H₂O;

– гидратация трехкальциевого алюмината:

3CaO·Al₂O₃ + 6H₂O = 3CaO·Al₂O₃·6H₂O;

– гидролиз четырехкальциевого алюмоферрита:

4CaO·Al₂O₃·Fe₂O₃+ m H₂O = 3CaO·Al₂O₃·6H₂O + CaO·Fe₂O₃· n H₂O.

Имеющийся в портландцементе гипс вступает в реакцию с образующимся трехкальциевым гидроалюминатом:

3CaO·Al₂O₃·6H₂O + 3(CaSO₄·2H₂O) + 19H₂O = 3CaO·Al₂O₃·3CaSO₄·31H₂O.

Кристаллизующийся с присоединением большого количества воды труднорастворимый гидросульфоалюминат кальция имеет название «эттрингит».

При твердении портландцемента на воздухе происходит также процесс карбонизации:

Ca(OH)₂ + СO₂ + n H₂O = CaСO₃ + n +1H₂O.

Карбонизация происходит с поверхности цементного камня; образующийся труднорастворимый карбонат кальция заполняет собой поры, уплотняя структуру и создавая малопроницаемую пленку.

Все описанные процессы протекают одновременно, оказывая влияние друг на друга. В результате формируется структура цементного камня; он набирает прочность и приобретает прочие эксплуатационные параметры. Структурообразующие процессы интенсивно продолжаются первые 3–7 суток, в дальнейшем они замедляются, однако при эксплуатации во влажных условиях продолжаются в течение еще многих лет.

Свойства

К основным свойствам цементов общестроительного относятся: насыпная плотность, тонкость помола по остатку на сите, тонкость помола по удельной поверхности, нормальная густота цементного теста, сроки схватывания, равномерность изменения объема и прочность. Все эти свойства зависят от минералогического состава портландцементного клинкера, наличия добавок, технологии производства, способа хранения и т.д.

Методы испытаний цемента по ГОСТ 31107 – 2003

Насыпная плотность. Для определения насыпной плотности портландцемента используют: мерный сосуд объемом 1 л, совок, воронку с задвижкой, металлическую линейку, весы по ГОСТ 24104 с погрешностью не более 0,01 г.

При определении насыпной плотности портландцемента в стандартном неуплотненном состоянии цемент насыпают из стандартной воронки с задвижкой в предварительно взвешенный мерный цилиндр с высотой 10 см от верхнего края до образования над верхом цилиндра конуса. Конус без уплотнения цемента снимают вровень с краями сосуда металлической линейкой, после чего сосуд с цементом взвешивают. Значение насыпной плотности r _н, кг/м³, вычисляют по формуле

(1)

где т ₁ – масса мерного сосуда с портландцементом, г; т – масса мерного сосуда, г; V – объем сосуда, см³.

Определение насыпной плотности портландцемента производят два раза, при этом каждый раз берут новую порцию материала.

Тонкость помола по остатку на сите. Для определения тонкости помола по остатку на сите портландцемента используют: сито с контрольной сеткой № 009 или № 008 по ГОСТ 6613, прибор для механического или пневматического просеивания, весы по ГОСТ 24104 с погрешностью не более 0,01 г., колбу по ГОСТ 1770, стержень, лупу типа ЛП по ГОСТ 25706.

Необходимое количество цемента помещают в стеклянную колбу, закрывают пробкой и встряхивают вручную в течение 2 мин для дезагрегирования, после чего оставляют в покое на 2 мин, а затем перемешивают чистым сухим стержнем для равномерного распределения мелких частиц.

При ручном просеивании навеску цемента массой 10 г высыпают на сито, установленное на подситной тарелке. Сито закрывают крышкой и встряхивают вручную. Операцию просеивания считают законченной, если при контрольном просеивании сквозь сито проходит не более 0,01 г цемента. Контрольное просеивание выполняют вручную при снятой подситной тарелке на бумагу в течение 1 мин. Остаток на сите взвешивают и выражают в процентах к первоначальной массе цемента.

При использовании приборов для механического или пневматического просеивания испытания выполняют в соответствии с инструкцией, прилагаемой к приборам.

За тонкость помола по остатку на сите принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, расхождение между которыми не должно быть более 1 % среднеарифметического значения. Если расхождение более 1 %, проводят третье определение и за тонкость помола принимают среднеарифметическое значение результатов трех определений. Результат вычисления округляют до 0,1 %.

Тонкость помола по удельной поверхности. Для определения тонкости помола по удельной поверхности портландцемента используют: прибор для определения удельной поверхности методом воздухопроницаемости, прибор Ле Шателье для определения истиной плотности цемента (рис. 1), весы по ГОСТ 24104 с погрешностью не более 0,01 г, емкость стеклянную, штатив.

При определении удельной поверхности для расчета массы навески цемента используют величину его истинной плотности, определенную с помощью прибора Ле Шателье. Прибор Ле Шателье помещают в стеклянную емкость с водой и закрепляют в штативе так, чтобы вся его градуированная часть была погружена в воду. Температура воды в емкости должна соответствовать температуре, при которой производилась калибровка прибора.

Прибор наполняют обезвоженным керосином до нулевой черты по нижнему мениску. После этого свободную от керосина часть прибора (выше нулевой черты) тщательно протирают тампоном из фильтровальной бумаги. Навеску массой 65 г высыпают в прибор Ле Шателье ложечкой через воронку небольшими равномерными порциями. Для удаления пузырьков воздуха прибор вынимают из емкости с водой и поворачивают его в наклонном положении в течение 10 мин на гладком резиновом коврике. Затем прибор снова помещают в емкость с водой не менее чем на 10 мин, после чего проводят отсчет уровня жидкости в пределах верхней градуированной части прибора. Плотность цемента r _ц, г/см³, вычисляют по формуле

(2)

где т _ц – масса навески цемента, г; V – объем керосина, вытесненного цементом, см³.

 

Рис. 1. Прибор Ле Шателье

 

За плотность цемента принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, расхождение между которыми не должно превышать 0,02 г/см³. Результат вычисления округляют до 0,01 г/см³.

Расчет массы навески цемента с учетом истинной плотности и проведение испытаний для определения удельной поверхности выполняют в соответствии с инструкцией к прибору.

За удельную поверхность принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений, расхождение между которыми не должно быть более 1 % среднеарифметического значения. Результат вычисления округляют до 1 м²/кг (10 см²/г).

Нормальная густота цементного теста. Для определения нормальной густоты цементного теста используют прибор Вика (рис. 2) в комплекте с пестиком, иглами (длинной и короткой), кольцом и пластинкой и смеситель для приготовления цементного теста.

Перед началом испытания в нижний конец стержня прибора Вика вставляют пестик, проверяют свободное перемещение стержня и нулевое показание прибора, соприкасая пестик с пластинкой, на которой установлено кольцо. При отклонении от нуля указатель шкалы прибора устанавливают в нулевое положение. Кольцо и пластинку перед началом испытания смазывают тонким слоем машинного масла.

Воду в количестве, необходимом (ориентировочно) для получения цементного теста нормальной густоты, выливают в чашу смесителя, предварительно протертую влажной тканью, затем осторожно в течение 5–10 с высыпают 500 г цемента и включают смеситель на малую скорость. Время окончания высыпания цемента в воду считают началом затворения. Через 90 с смеситель останавливают на 15 с, в течение которых скребком снимают тесто, налипшее на стенках чаши, сдвигая его в центр чаши. Затем вновь включают смеситель на малую скорость и продолжают перемешивание еще в течение 90 с. Суммарное время перемешивания цементного теста должно составлять 3 мин, не считая времени остановки.

 

 

Рис. 2. Прибор Вика:

1 – цилиндрический металлический стержень; 2 – обойма ста­нины;

3 – стопорное устройство; 4 – указатель; 5 – шкала; 6 - пестик; 7 – игла

 

Приготовленное цементное тесто быстро за один прием переносят в кольцо, установленное на пластинке, заполняя его с избытком, но без уплотнения или вибрации. Избыток цементного теста срезают ножом, протертым влажной тканью, вровень с краями кольца до получения ровной поверхности. Кольцо с пластинкой устанавливают на основание станины прибора Вика, опускают пестик до соприкосновения с поверхностью цементного теста в центре кольца и в этом положении закрепляют стержень стопорным устройством. Через 1–2 с освобождают стержень, предоставляя пестику свободно погружаться в цементное тесто. Время от начала затворения до начала погружения пестика в цементное тесто должно составлять 4 мин. Через 30 с после освобождения стержня фиксируют по шкале прибора глубину погружения пестика в цементное тесто. В течение всего времени испытания кольцо с цементным тестом не должно подвергаться толчкам или сотрясениям.

Нормальной густотой цементного теста считают такую консистенцию, при которой пестик прибора, погруженный в заполненное цементным тестом кольцо, не доходит на (6±1) мм до пластинки, на которой установлено кольцо.

Если глубина погружения пестика окажется меньше или больше 5–7 мм, испытания повторяют, соответственно увеличивая или уменьшая количество воды затворения до погружения пестика на требуемую глубину.

За нормальную густоту цементного теста принимают количество воды затворения в процентах массы цемента, при котором достигается нормированная консистенция цементного теста. Результат вычисления округляют до 0,25 %.

Сроки схватывания. Для определения сроков схватывания цементного теста используют прибор Вика (см. рис. 2) в комплекте с пестиком, иглами (длинной и короткой), кольцом и пластинкой и смеситель для приготовления цементного теста.

В нижний конец стержня прибора Вика вставляют длинную иглу и проверяют готовность прибора к проведению испытания (как при определении нормальной густоты цементного теста), чистоту поверхности и отсутствие искривлений иглы. Готовят цементное тесто нормальной густоты. Цементное тесто переносят в кольцо.

Иглу опускают до соприкосновения с поверхностью цементного теста и в этом положении закрепляют стержень стопорным устройством. Через 1–2 с освобождают стержень, предоставляя игле свободно погружаться в цементное тесто. В начале испытания, пока оно находится в пластичном состоянии, во избежание сильного удара иглы о пластинку допускается ее слегка задерживать при погружении для исключения повреждения иглы. Как только цементное тесто загустеет настолько, что опасность повреждения иглы будет исключена, игле дают свободно опускаться. Через 30 с после освобождения стержня фиксируют по шкале прибора глубину погружения иглы в цементное тесто. Затем иглу погружают в цементное тесто через каждые 10 мин, передвигая кольцо после каждого погружения таким образом, чтобы каждое последующее погружение иглы находилось на расстоянии не менее 10 мм от мест предыдущих погружений и от края кольца. После каждого погружения иглу протирают.

В промежутках между погружениями иглы кольцо с цементным тестом на пластинке помещают в камеру (шкаф) влажного хранения. Допускается кольцо с цементным тестом накрывать влажной тканью и оставлять в помещении с относительной влажностью не менее 65 %, при этом ткань не должна соприкасаться с цементным тестом.

Началом схватывания считают время от начала затворения цемента до момента, когда игла при проникновении в цементное тесто не доходит до пластинки на (4±1) мм. Результат определения записывают с округлением до 5 мин.

Таблица 2 Минимальные значения начала схватывания цементного теста
Класс прочности цемента	Начало схватывания, мин, не ранее
22,5Н
32,5Н
32,5Б
42,5Н
42,5Б
52,5Н
52,5Б

В соответствии с ГОСТ 31108–2003 минимальные значения начала схватывания цементного теста представлены в табл. 2.

При определении конца схватывания длинную иглу в приборе Вика заменяют на короткую с кольцеобразной насадкой. Проверяют чистоту поверхности и отсутствие искривлений иглы.

Кольцо с цементным тестом, использованное для определения начала схватывания, переворачивают таким образом, чтобы определение конца схватывания проводить на поверхности, контактировавшей с пластинкой. Иглу осторожно опускают до соприкосновения с поверхностью цементного теста, погружение иглы выполняют с интервалом 30 мин. При приближении конца схватывания интервалы времени между погружениями могут быть сокращены.

Концом схватывания считают время от начала затворения цемента до момента, когда игла проникает в цементное тесто не более чем на 0,5 мм, что соответствует положению иглы, при котором кольцеобразная насадка впервые не оставляет отпечатка на поверхности цементного теста. Результат определения записывают с округлением до 15 мин.

Равномерность изменения объема цемента. Для определения равномерности изменения объема цемента используют: смеситель, весы, мерный цилиндр, кольца Ле Шателье в комплекте с пластинками и пригрузом (рис. 3), бачок для кипячения, имеющий подставку для размещения колец Ле Шателье, камеру (шкаф) влажного хранения, штангенциркуль по ГОСТ 166.

Кольца и пластинки перед началом испытания смазывают тонким слоем машинного масла.

Готовят цементное тесто нормальной густоты. Кольца устанавливают на пластинки и наполняют в один прием цементным тестом с избытком, но без уплотнения или вибрации. При заполнении колец исключают случайное раскрытие прорези осторожным сдавливанием кольца пальцами или резиновой лентой. Избыток цементного теста срезают ножом, протертым влажной тканью, вровень с краями кольца. Для одного испытания заполняют два кольца из одного замеса цементного теста.

Кольца, заполненные цементным тестом, накрывают сверху пластинками, на которые устанавливают пригруз, и помещают в камеру влажного хранения, где выдерживают в течение (24±0,5) ч. Допускается выдерживать кольца в воде в течение (24±0,5) ч при температуре (20±1) °С при условии получения одинаковых результатов.

После предварительного твердения кольца извлекают из камеры, измеряют штангенциркулем расстояние между концами индикаторных игл с точностью до 0,5 мм (начальное измерение), освобождают от пластинок и пригруза и помещают в бачок для кипячения индикаторными иглами вверх. Воду в бачке доводят до кипения за (30±5) мин и выдерживают кольца в кипящей воде в течение (180±5) мин. Уровень воды в бачке должен быть выше размещенных на подставке колец на 4–6 см в течение всего времени кипячения.

 

Рис. 3. Кольцо Ле Шателье:

1 – кольцо с прорезью; 2 – индикаторная игла; 3 – груз; 4 – стеклянные пластинки

 

После окончания кипячения кольца извлекают из воды, дают им остыть до температуры помещения, после чего измеряют расстояние между концами индикаторных игл (конечное измерение). Вычисляют разность между значениями конечного и начального измерений для каждого кольца. За расширение образцов в кольце Ле Шателье принимают среднеарифметическое значение результатов двух определений. Результат вычисления округляют до 0,5 мм.

Максимальное значение расширения по ГОСТ 31108–2003 не должно превышать 10 мм.

Прочность. Для определения прочности цемента используют смеситель, снабженный дозирующим устройством для подачи песка, трехгнездовые разъемные формы размером 40´40´160 мм для изготовления образцов-балочек (рис. 4 а), приспособления для разъема и чистки формы, насадку к формам высотой 20–40 мм с фиксаторами на наружных стенках, пластинки для форм размером 210´185 мм, приспособления для укладки цементного раствора в форму, включающие два типа лопаток и линейку, встряхивающий стол для уплотнения раствора в форме, прибор для испытания на изгиб образцов-балочек любой конструкции с предельной нагрузкой до 10 кН, обеспечивающий возможность приложения нагрузки по заданной схеме (рис. 4 б) со средней скоростью нарастания нагрузки (50±10) Н/с, машину для испытания на сжатие половинок образцов-балочек любой конструкции с предельной нагрузкой до 500 кН, камеру (шкаф) влажного хранения, ванну для водного хранения образцов с решеткой из некорродирующего материала для размещения образцов-балочек, весы по ГОСТ 24104 с погрешностью не более 2 г, цилиндр мерный по ГОСТ 1770 с ценой деления не более 1 мл.

Образцы изготавливают из стандартного цементного раствора, состоящего из цемента и стандартного полифракционного песка (ГОСТ 6139–2003) в соотношении 1:3 по массе при водоцементном отношении, равном 0,50. Для приготовления одного замеса цементного раствора, необходимого для изготовления трех образцов-балочек, взвешивают 450 г цемента, используют одну упаковку стандартного полифракционного песка массой 1 350 г и отмеривают или взвешивают 225 г воды.

Песок высыпают в дозирующее устройство смесителя. В предварительно протертую влажной тканью чашу смесителя выливают воду и добавляют цемент, после чего смеситель включают на малую скорость. Дальнейшая процедура приготовления цементного раствора приведена в табл. 3.

 

Таблица 3

Приготовление цементного теста в смесителе

Наименование и последовательность операций	Скорость вращения лопасти	Продолжительность операции, с (±1)
Перемешивание цемента с водой	Малая
Дозирование песка	––
Перемешивание цементного раствора	Большая
Остановка (в том числе сбор цементного раствора со стенок чаши в середину)	––	(первые 15)
Перемешивание цементного раствора	Большая

 

Перед изготовлением образцов внутреннюю поверхность стенок формы и опорной плиты смазывают тонким слоем машинного масла. Стыки наружных стенок формы друг с другом и опорной плитой промазывают слоем солидола или другой густой смазкой.

На подготовленную форму устанавливают насадку, форму устанавливают на платформу встряхивающего стола и закрепляют зажимами. Приспособления для укладки цементного раствора в форму перед применением должны быть протерты влажной тканью.

От приготовленного цементного раствора непосредственно из чаши смесителя лопаткой отбирают поочередно три порции цементного раствора массой около 300 г каждая и заполняют первым слоем отсеки формы. Цементный раствор выравнивают лопаткой для первого слоя, которую в вертикальном положении помещают плечиками на стенки насадки и перемещают по одному разу туда и обратно вдоль каждого отсека формы. Затем включают встряхивающий стол и уплотняют первый слой цементного раствора за рабочий цикл из 60 ударов. После уплотнения первого слоя отсеки формы равномерно заполняют оставшимся в чаше цементным раствором и выравнивают его лопаткой для второго слоя, перемещая ее аналогично выравниванию первого слоя. Снова включают встряхивающий стол и уплотняют второй слой цементного раствора за рабочий цикл из 60 ударов.

По окончании уплотнения с формы снимают насадку и ребром металлической линейки, расположенной перпендикулярно к поверхности образцов, удаляют излишек цементного раствора пилообразными движениями вдоль формы по одному разу туда и обратно. Затем выравнивают поверхность образцов той же линейкой, наклоненной почти до горизонтального положения, и производят их маркировку (ставят номер образца).

Для каждого установленного срока испытания изготавливают по три образца-балочки. Форму с образцами накрывают пластинкой и помещают на полку в камеру (шкаф) влажного хранения. Не допускается устанавливать формы с образцами одна на другую. Через (24±1) ч с момента изготовления формы с образцами вынимают из шкафа и осторожно расформовывают.

Для проверки качества выполнения операций перемешивания и уплотнения, а также контроля содержания воздуха в цементном растворе рекомендуется взвешивать расформованные образцы.

Образцы, подлежащие испытанию в суточном возрасте, расформовывают не ранее чем за 20 мин до испытания. Образцы, имеющие через (24±1) ч прочность, недостаточную для их расформовки без повреждения, допускается расформовывать через (48±2) ч.

После расформовки образцы укладывают на решетки в ванну с водой в горизонтальном положении заглаженной поверхностью вверх так, чтобы они не соприкасались друг с другом и уровень воды был выше образцов не менее чем на 2 см. Температура воды при хранении образцов должна быть (20±1) °С.

Через каждые 14 сут половину объема воды в ванне меняют на свежую воду. Не допускается полная смена воды в ванне во время хранения образцов. В одной ванне следует хранить образцы из аналогичных по составу цементов.

По истечении срока хранения образцы испытывают. Предельные отклонения по времени от момента затворения до начала испытания не должны быть более указанных в табл. 4. Непосредственно перед испытанием с поверхности образцов должны быть удалены капли воды.

Таблица 4 Отклонение времени от момента затворения до начала испытания образцов
Срок испытания, сут.	Предельное отклонение (±)
1; 2	15 мин
	45 мин
	2 ч
	8 ч

При определении прочности при изгибе образец устанавливают на опорные элементы прибора таким образом, чтобы его грани, горизонтальные при изготовлении, находились в вертикальном положении, а поверхность с маркировкой была обращена к испытателю. Обра