Заглавная страница Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь FAQ Написать работу КАТЕГОРИИ: АрхеологияБиология Генетика География Информатика История Логика Маркетинг Математика Менеджмент Механика Педагогика Религия Социология Технологии Физика Философия Финансы Химия Экология ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Упаковка, маркировка, хранение отобранных образцов↑ Стр 1 из 4Следующая ⇒ Содержание книги
Поиск на нашем сайте
Общие положения Отбор проб (выборок) произведенных (изготовленных) лекарственных средств и материалов, используемых в процессе их производства (изготовления) или характеризующих стадии технологического процесса производства (изготовления), должен проводиться в соответствии с утвержденной процедурой отбора проб, если иное не указано в нормативной документации. Процедура отбора проб должна соответствовать определенным целям отбора, виду испытаний и специфике отбираемых образцов. При проведении процедуры отбора проб должны быть предусмотрены и учтены:
При формировании плана отбора проб необходимо принимать во внимание конкретные цели отбора проб; физико-химические, биологические и другие свойства исследуемого объекта, его однородность, стабильность, критичность; количество отбираемого образца; риски и последствия, связанные с ошибочными решениями по выбору плана отбора. Отбору проб подлежат:
Правила отбора проб Пробы отбирают от генеральной совокупности (партии/серии), состоящей из выборочных единиц. При отборе проб, характеризующих стадии технологического процесса производства (изготовления), генеральная совокупность устанавливается внутренними документами предприятия-производителя (изготовителя) лекарственных средств. В процессе проведения отбора проб необходимо учитывать факторы, которые должны контролироваться с тем, чтобы обеспечить достоверность результатов испытаний. Методика отбора должна предусматривать предотвращение загрязнения лекарственных средств и материалов, из которых отбираются пробы, самих отбираемых проб, а также других лекарственных средств, материалов и окружающей среды. Методика отбора проб материалов при внутрипроизводственном процессе должна учитывать критические стадии процесса производства (изготовления) лекарственных средств и включать установленные контрольные точки отбора проб (емкости, места отбора и т.п.). Не допускается отбор проб одновременно от двух и более наименований лекарственных средств или материалов, двух и более серий (партий) готовой продукции во избежание ошибок при отборе проб. К отбору от следующей серии (партии) готовой продукции или материалов можно приступать только после выполнения всей процедуры отбора от предыдущей серии (партии). Перед отбором проб необходимо провести внешний осмотр каждой упаковочной единицы всей серии (партии) готовой продукции или материалов. При осмотре необходимо обратить внимание на соответствие упаковки, в которой находится готовая продукция или материалы, и ее маркировки требованиям нормативной документации, определить количество готовой продукции и материалов, целостность и наличие пломб на упаковке, правильность оформления сопроводительной документации и соответствия в ней данных серии (партии) готовой продукции или материалов, предназначенной для отбора проб. Пробы отбирают только из неповрежденных, укупоренных и упакованных согласно нормативной документации упаковочных единиц. Готовая продукция и материалы в поврежденной упаковке, не соответствующей требованиям нормативной документации, должна быть отклонена. Примечание. При соответствующем указании в документации предприятия-производителя допускается отбор проб от каждой единицы готовой продукции или материалов из поврежденной упаковки для проведения полного контроля качества анализируемых объектов. Методы отбора проб Случайный отбор проб. Пробы могут быть отобраны методом случайного отбора от установленного количества выборочных единиц при выборочном контроле; от каждой выборочной единицы при сплошном контроле или другим методом в соответствии с разработанным статистически обоснованным планом отбора. Для осуществления случайного отбора проб необходимо последовательно пронумеровать каждую выборочную единицу, затем, воспользовавшись таблицей случайных чисел (или сгенерированными компьютером случайными числами), установить, из каких случайных выборочных единиц производить отбор необходимого количества проб. Многоступенчатый отбор проб. При отсутствии указаний в фармакопейных статьях при отборе образцов (проб, выборок) лекарственных средств для проведения их испытаний на соответствие требованиям нормативной документации проводят многоступенчатый отбор проб, считая при этом, что серия (партия) лекарственного средства является однородной продукцией. Аналогичным образом осуществляется отбор материалов. При многоступенчатом отборе пробу образуют по ступеням и готовую продукцию или материалы в каждой ступени отбирают случайным образом в пропорциональных количествах из упаковочных единиц, отобранных в предыдущей ступени. Число ступеней определяется видом упаковки. Например, если продукция в потребительской (вторичной) упаковке помещена в групповую упаковку, а затем и в транспортную тару, то возможен трехступенчатый отбор проб.
Для расчета количества отбираемых упаковочных единиц {N) на каждой ступени используют формулу для однородной продукции: Л/=0,4л/л, (1) где n — общее количество упаковочных единиц данной ступени одной серии (партии). Полученное в результате подсчета по формуле (1) дробное число округляют в сторону увеличения до целого числа, оно должно быть нс менее 3 и не более 30. В случае недостаточного количества упаковочных единиц для проведения испытания повторно отбирают упаковочные единицы, как указано выше. Из отобранных на последней ступени упаковочных единиц после контроля по внешнему виду берут пробу (выборку) для исследования лекарственного средства на соответствие требованиям нормативной документации в количестве, необходимом для реализации определенной цели (с учетом испытания на микробиологическую чистоту, стерильность, испытания парентеральных и офтальмологических растворов на механические включения и т.п.). Примечание. Для твердых дозированных лекарственных средств количество единиц образцов для проведения микробиологического контроля рассчитывают путем деления требуемого количества образца в граммах (50 г) на среднюю массу таблетки, драже, капсулы или суппозитория. Если подлинность однородной продукции достоверна, то для расчета количества отбираемых упаковочных единиц следует использовать формулу: ЛЫ+Vrt, (2) Полученное в результате подсчета по формуле (2) дробное число округляют в сторону увеличения или уменьшения до целого числа путем простого округления. Если упаковочных единиц 4 и менее, то отбираются все единицы. Примечание. Не рекомендуется использовать формулу (2) при приемочном (входном) контроле материалов, предназначенных для производства лекарственных средств. Если продукция неоднородная и/или получена из неизвестного источника, для расчета количества отбираемых упаковочных единиц можно использовать формулу: N= 1,5 Vn, (3) Полученное в результате подсчета по формуле (3) дробное число округляют в сторону увеличения до целого числа. Требовании к отбору проб из нерасфасованных лекарственных средств и материалов Проба из нерасфасованных лекарственных средств или материалов должна представлять собой объединенные точечные пробы, взятые примерно в равных количествах, смешанные и, при необходимости, уменьшенные до массы (объема) образца, необходимой для испытания лекарственного средства или материалов на соответствие требованиям нормативной документации для реализации определенной цели. Примечание. Если каждую точечную пробу анализируют по отдельности, то их массы (объемы) могут быть неодинаковыми, но не менее количества, определенного нормативным документом для конкретного вида испытаний. Для отбора проб применяют пробоотборники, соответствующие физическому состоянию, виду упаковки продукции, изготовленные из материала, который не загрязняет продукцию и не реагирует с ней. Вместимость пробоотборника должна быть достаточной для отбора всей точечной пробы, а его конструкция должна быть доступна для очистки. Используемые пробоотборники должны быть чистыми и сухими, в случае использования пробы для определепия микробиологической чистоты — стерильными. Отбор точечных проб проводят подходящим пробоотборником с разных уровней: верхнего, среднего и нижнего слоев каждой отобранной упаковочной единицы. Для отбора проб жидкостей их сначала тщательно перемешивают; в случае, если перемешивание затруднено (большие емкости), точечные пробы отбирают без перемешивания из разных слоев. В случае отбора проб продукции для проверки ее однородности точечные пробы сыпучей, вязкой, гетерогенной и другой установленной продукции исследуют по отдельности и при внешнем осмотре убеждаются в однородности отобранных точечных проб. Примечание. Признаками неоднородности могут быть различия по форме, размеру или цвету частиц в кристаллической, гранулированной или порошкообразной массе твёрдого вещества; влажные корки на гигроскопических веществах; обнаруженные твердые вещества в жидких субстанциях; расслоение жидких субстанций и др. Если точечные пробы однородны, то их объединяют, тщательно перемешивая, на чистой сухой поверхности или в подходящей емкости для получения объединенной пробы. При необходимости для деления (уменьшения) объединенной пробы применяют обоснованные ручные или автоматизированные методы. Требования к отбору проб лекарственных препаратов в потребительской упаковке Лекарственные препараты одной серии одного производителя, полученные от одного поставщика, можно считать однородными. Выборка лекарственных препаратов должна состоять из ненарушенных упаковочных единиц. Объем выборки лекарственных препаратов определяется целью отбора, требованиями метода испытания, видом лекарственной формы и другими факторами. Отбор выборок лекарственных препаратов осуществляется в соответствии с требованиями ОФС на конкретные лекарственные формы, на методы испытаний или в соответствии с требованиями фармакопейных статей. Требования к помещениям для отбора проб, оборудованию и персоналу Все операции, связанные с отбором проб, следует выполнять должным образом в отдельном помещении или специально отведенном месте с использованием надлежащего оборудования и инструментов для отбора проб. Используемое при отборе проб испытательное оборудование и средства измерений должны пройти в установленном порядке аттестацию или поверку. Персонал, выполняющий отбор проб, должен иметь соответствующую подготовку. Документация по процедуре отбора проб должна находиться в местах отбора проб и быть доступной для персонала. Перед отбором проб персонал, ответственный за отбор, должен изучить необходимую информацию, связанную с техникой безопасности и охраной своего здоровья, содержащую необходимые меры предосторожности и требования к персоналу по отбору проб и окружающей среде. Персонал, занятый отбором проб, должен строго соблюдать инструкции, регламентирующие состояние здоровья и требования личной гигиены. Пробоотборщики должны носить соответствующую защитную одежду, специальную обувь для выполнения задания, используя при необходимости перчатки, фартуки, очки, респираторы и другие средства индивидуальной защиты. При отборе проб запрещается принимать пищу, пить, курить, а также хранить еду, средства для курения в специальной одежде или месте отбора проб. При отборе проб необходимо соблюдать меры предосторожности и требования безопасности, учитывая токсичность, огне- и взрывоопасность, гигроскопичность и другие свойства продукции, а также меры, направленные на предохранение отбираемых проб от повреждения и загрязнения во время работы с ними, требования к их упаковке, транспортированию, складированию и хранению с учетом требований и методов последующих испытаний. При отборе проб лекарственных средств и материалов, относящихся к наркотическим средствам, психотропным веществам и их прекурсорам, следует руководствоваться действующими законодательными документами Российской Федерации и фармакопейными статьями или другой нормативной документацией. Лица, ответственные за отбор проб, должны иметь безопасный доступ и выход из зоны отбора проб и места хранения образцов. Помещения хранения образцов должны иметь надлежащее освещение, вентиляцию, внутреннюю организацию, соответствующую требованиям безопасности, связанным с характером отобранных образцов продукции. Необходимо принимать меры для предотвращения обрушения сложенных вместе в большом количестве упаковок. Подлинность – это соответствие исследуемого образца наименованию, под которым он поступил на анализ. Доброкачественность – соответствие ЛС требованиям НД. Фармакогностический анализ нормативно регулируется документами 2-х типов: с одной стороны – соответствующие общие статьи ГФ Х1, нормирующие правила приемки, методы отбора проб, методы определения подлинности и доброкачественности ЛРС, с другой – НД, определяющие требования к конкретному виду сырья. Фармакогностический анализ складывается из ряда последовательно проводимых анализов:
В некоторых случаях он дополняется определением биологической активности сырья. Подлинность сырья, как правило, устанавливается путем макроскопического и микроскопического анализа, реже используются элементы фитохимического анализа путем проведения качественных реакций на наличие в сырье тех или иных групп соединений. Доброкачественность определяется на основе данных товароведческого и фитохимического анализов и, если необходимо, путем установления биологической активности сырья. Макроскопический анализ состоит в определении морфологических (внешних) признаков испытуемого сырья визуально — невооруженным глазом или с помощью лупы (х10!). Осуществляются также измерения линейкой, отмечаются окраска, запах сырья и вкус (для неядовитых объектов!). Общие правила проведения макроскопического анализа для установления подлинности указаны в статьях ГФ XI "Листья" (т. 1, с. 252), "Травы" (т. 1, с. 256), "Цветки" (т. 1, с. 257), "Плоды" (т. 1, с. 258), "Семена" (т. 1, с. 260), "Кора" (т. 1, с. 261), "Корни, корневища, луковицы, клубни, клубнелуковицы" (т. 1, с. 263). Полученные в результате такого анализа данные сравнивают с данными, приведенными в разделе "Внешние признаки" НД на анализируемый вид сырья. Макроскопический анализ наиболее надежен при определении подлинности цельного сырья. Подлинностьустанавливается также и на основании микроскопического анализа цельного, измельченного, резано-прессованного, брикетированного сырья. Этот вид анализа приобретает особое значение в этих трех случаях. Анализ основан на выявлении анатомических диагностических признаков с помощью микроскопа. Техника микроскопического исследования (включая люминесцентную микроскопию и гистохимические реакции) подробно изложена в общих статьях ГФ XI, перечисленных выше. Практически во всех НД на отдельные виды сырья в настоящее время имеются данные, характеризующие анатомические диагностические признаки. В статьях ГФ XI они выделены в раздел "Микроскопия", в ГОСТах включены в раздел "Методы испытаний". Доброкачественность сырья определяется путем товароведческого и фитохимического анализа. В ходе товароведческого анализа определяют числовые показатели: содержание влаги — ГФ XI (т. 1, с. 285) или ГОСТ 24027.2—80; золы — этот же ГОСТ или ГФ XI (т. 2, с. 24); дубильных веществ — ГФ XI (т. 1, с. 286) или тот же ГОСТ; эфирного масла — ГФ XI (т. 1, с. 290) или ГОСТ 24027.2—80, экстрактивных веществ— ГФ XI (т. 1, с. 295) или тот же ГОСТ; степень зараженности сырья амбарными вредителями - ГФ XI (т. 1, с. 276) или ГОСТ 24027.1-80. Фитохимический анализ — вид анализа, используемый для качественного и количественного определения действующих веществ с помощью химических и физико-химических методов. Эти методы отчасти описаны в ГФ XI (вып. 1, с. 95 и 159), отчасти (конкретные методы определения) в статьях ГФ XI на виды лекарственного растительного сырья (ГФ XI, вып. 2) или в других НД (ФС, ФСП, ГОСТ, ОСТ, ТУ). Товароведческий анализ включает правила приемки сырья, регламентирует отбор проб для проведения последующих испытаний сырья на содержание примесей, степень измельченности, пораженности вредителями, содержание золы, влаги и действующих веществ. В ходе товароведческого анализа выясняют наличие амбарных вредителей, обращают внимание на отсутствие устойчивого постороннего запаха, плесени и гнили, примесей ядовитых растений, помета грызунов и т.д. (ГФ XI, т. 1, с. 269). Приемка ЛРС и отбор проб регулируются ГФ Х1 (т.1, с. 267) или нормативами ГОСТ 24027.0-80 «Правила приемки и методы отбора проб». Приемку ЛРС производят партиями. Партия – это количество сырья массой не менее 50 кг одного наименования, однородного, по всем показателям и оформленного одним документом, удостоверяющим его качество. Документ должен содержать следующие данные: — номер и дату выдачи документа; — наименование и адрес отправителя; — наименование сырья; — номер партии; — массу партии; — год и месяц сбора или заготовки; — район заготовки (для сырья от дикорастущих растений); — результаты испытаний качества сырья; (проводится в лаборатории отправителя) — наименование нормативно-технической документации, регламентирующей качество сырья; ----подпись лица, ответственного за качество сырья, с указанием фамилии и должности. Каждую единицу продукции подвергают внешнему осмотру для установления соответствия упаковки и маркировки требованиям нормативно-технической документации. Обращают внимание - на правильность упаковки,
Отбор проб. Точечные пробы. Из каждой единицы продукции, отобранной для вскрытия, берут, избегая измельчения, 3 точечные пробы: сверху, снизу и из середины. Из мешков, тюков и кип точечные пробы отбирают на глубине не менее 10 см рукой сверху, затем, после распарывания по шву, из середины и снизу; точечные пробы семян и сухих плодов отбирают зерновым щупом. Из сырья, упакованного в ящик, первую точечную пробу отбирают из верхнего слоя, вторую — после удаления сырья примерно до половины ящика и третью — со дна ящика. Масса точечных проб не регламентируется, но они должны быть примерно одинаковыми по массе. Из всех точечных проб, которые складываются на товароведческой доске или на столе с бортиками, осторожно перемешивая, составляют объединенную пробу. Объединенная проба – это совокупность всех точечных проб, отобранных из партии ЛРС и тщательно (но осторожно) перемешанных между собой. Масса объединенной пробы неопределенна и зависит от величины партии, особенностей сырья, величины точечных проб и т.д. Все последующие пробы, необходимые для проведения различных испытаний, выделяют методом квартования. Для установления степени зараженности амбарными вредителями из объединенной пробы методом квартования выделяют пробу массой 500 г для мелких видов сырья и массой 1000 г — для крупных видов сырья. Эту пробу помещают в плотно закрывающуюся банку, в которую вкладывают этикетку. Из объединенной пробы выделяют также пробы для определения содержания радионуклидов (масса 500-1000 г) и микробиологической чистоты. Из объединенной пробы методом квартования выделяют среднюю пробу. Суть метода квартования состоит в том, что сырье разравнивают на столе или товароведческой доске в виде квадрата по возможности тонким равномерным по толщине слоем и по диагонали делят на 4 треугольника. Два противоположных треугольника сырья удаляют, а 2 оставшихся соединяют вместе, осторожно перемешивают и вновь разравнивают в виде квадрата. . Эту операцию повторяют до тех пор, пока не останется количество сырья в двух противоположных треугольниках, соответствующее массе средней пробы, указанной в табл. 2, ГФ х1, т.1, стр.270.. Остатки объединенной пробы сырья присоединяют к партии. Допустимые отклонения в массе средней пробы не должны превышать ±10%. Среднюю пробу упаковывают в полиэтиленовый или многослойный бумажный мешок. К мешку прикрепляют этикетку, такую же этикетку вкладывают внутрь мешка. На этикетке указывают следующие данные:
Аналитические пробы Аналитической пробой называют часть анализируемой средней пробы, частично отражающей качество сырья предложенной партии. Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические пробы для определения: 1 ан. Проба – подлинности, измельченности и содержания примесей; 2 ан. Проба – влажности (аналитическую пробу для определения влажности отделяют сразу же после отбора средней пробы и упаковывают герметично); 3 ан. Проба - содержания золы и действующих веществ. Масса аналитических проб должна соответствовать массе, указанной в табл. №3, ГФ Х1, т.1, стр.271.. Если при выделении аналитических проб в двух противоположных треугольниках масса сырья окажется меньше или больше указанной в табл. 3, то следует из оставшихся двух треугольников отделить сырье по всей толщине слоя и добавить недостающую часть или таким же образом удалить его из отобранных треугольников. Погрешность при взвешивании аналитических проб допустимы ±: 0,01г — при массе пробы до 50 г; 0,1г — при массе пробы от 100 до 500 г; 1,0г — при массе пробы от 500 до 1000 г; 5,0 г — при массе пробы более 1000 г. При установлении в результате испытаний несоответствия качества сырья требованиям нормативно-технической документации проводят его повторную проверку. Для повторного анализа от невскрытых единиц продукции отбирают выборку в соответствии с табл. 1, ГФ Х1, т.1, стр.268. Результаты повторного анализа являются окончательными и распространяются на всю партию. Исключение: Указанная статья не распространяется на правила приемки и методы отбора корня женьшеня. 2. Для таких видов сырья, как цельные травы, корни, корневища, клубни, после выделения аналитической пробы для определения подлинности, измельченности и содержания примесей часть средней пробы, предназначенную для определения влажности, содержания золы и действующих веществ, измельчают ножницами или секатором на крупные куски, тщательно перемешивают и затем выделяют соответствующие аналитические пробы. Анализ на соответствие требованиям НД проводят на аптечных складах (базах). Каждую партию лекарственного растительного сырья, поступающую на аптечный склад (базу), как "ангро", так и в расфасованном виде (независимо от завода-изготовителя и поставщика), проверяют на подлинность, измельченность и содержание примесей, влажность, содержание золы, действующих или экстрактивных веществ. Брикеты, кроме того, проверяют на прочность и распадаемость. При отправке лекарственного растительного сырья другим аптечным складам (базам ) каждая отправляемая партия сопровождается заверенной копией протокола анализа, удостоверяющего качество отправляемой партии. При поступлении на другие аптечные склады лекарственное растительное сырье повторному анализу не подвергается, за исключением случаев сомнения в их качестве. Для проведения анализа провизор-аналитик (отборщик проб) приемного отдела склада отбирает от каждой поступившей партии среднюю пробу. Отобранные пробы в упакованном виде, склеенные этикеткой с указанием наименования лекарственного растительного сырья, номера партии (серии), ее массы, даты отбора пробы, фамилии отборщика пробы, направляются на анализ в контрольно-аналитическую лабораторию или лабораторию склада. Результаты анализа оформляются аналитическим паспортом, который выписывают в двух экземплярах. Первый передается в отдел хранения склада и служит основанием для отпуска сырья в аптечные учреждения, второй хранится в лаборатории. Отбор проб фасованной продукции (пачки, полиэтиленовые пакеты, брикеты, сигареты) осуществляется согласно ГФ XI (т. 1, с. 273). Отбор проб фасованной продукции Лекарственное растительное сырье расфасовывается в пачки и полиэтиленовые пакеты в цельном, резаном, дробленом, порошкованном, резано-прессованном виде, а также в форме брикетов и сигарет для использования в качестве лекарственных средств. Приемку фасованной продукции проводят сериями. Серией считается определенное количество (не более 10 т) однородной продукции, выпущенной в течение 1 суток и сопровождаемой одним документом, удостоверяющим его качество. Серия формируется из одной или нескольких партий сырья (но не более 3), предварительно смешанных. Единицы продукции в выборку необходимо отбиратьиз разных мест контролируемой серии. Объем выборки зависит от объема серии и указан в табл. 4.ГФ Х1, стр.273. Попавшие в выборку транспортные единицы продукции (ящики) вскрывают и из разных мест каждого вскрытого ящика отбирают по 2 фасовочные единицы (потребительские упаковки) лекарственного растительного средства. Из выборки, представленной 1—4 транспортными единицами, отбирают 10 фасовочных единиц. Отобранные фасовочные единицы готовой продукции составляют объединенную пробу. Отбор средней и аналитических проб лекарственного растительного средства. 1. Фасованное в цельном, резаном, дробленом виде и в виде порошка. Отобранные упаковки объединенной пробы вскрывают, содержимое высыпают на гладкую чистую ровную поверхность, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу. Масса средней пробы указана в табл. 2, ГФ Х1, стр.270. Из средней пробы методом квартования выделяют аналитические пробы. Масса аналитических проб указана в табл. 3, ГФ Х1, стр.271. Масса средней и аналитических проб для сырья, расфасованного в виде порошка, указана в табл. 2 и 3, как предусмотрено для сырья резаного и дробленого. 2. Фасованное в резано - прессованном виде. Из объединенной пробы берут 5 упаковок для определения содержания измельченных кусочков и осыпи. Остальные единицы упаковки вскрывают, содержимое высыпают, перемешивают и методом квартования выделяют среднюю пробу массой 100 г. Из средней пробы методом квартования выделяют 3 аналитические пробы: для определения подлинности и распадаемости — 25 г, для определения влажности (потери в массе при высушивании) — 25 г, для определения золы и действующих веществ — 50 г. 2. Фасованное в форме брикета. Брикеты объединенной пробы раскладывают в один слой, затем произвольно из разных мест берут 20 брикетов (средняя проба), из них 10 брикетов используют для определения размеров брикета и массы, а 10 других брикетов—для определения содержания осыпи. После определения осыпи эти 10 брикетов разрушают, тщательно перемешивают и методом квартования выделяют аналитические пробы. Масса аналитических проб указана в табл. 3. В случае, если объединенная проба состоит из 10 брикетов, 5 брикетов используют для определения размеров брикета и массы, а 5 других — для определения осыпи и выделения аналитических проб. 2. Сигареты. Пачки объединенной пробы раскладывают в один слой и произвольно из разных мест отбирают 10 пачек (средняя проба); 5 пачек используют для определения массы и измельченности, а 5 других пачек после разрушения сигарет — для выделения аналитических проб. Масса аналитических проб указана в табл. 3, как предусмотрено для листьев резаных и обмолоченных. Сигареты Пачки объединённой пробы раскладывают в один слой и произвольно из разных мест отбирают 10 пачек (средняя проба). Из них 5 пачек используют для определения массы и измельченности ЛРС, а 5 других, после разрушения сигарет – для выделения аналитических проб (таблица 3) Фильтр – пакеты При объёме серии свыше 50 транспортных единиц отбирается 1 единица от каждых 20. Из попавших в выборку транспортных единиц отбирают по 2 потребительские упаковки. Отобранные упаковки составляют объединённую пробу. Упаковки объединённой пробы вскрывают и отбирают 175 фильтр – пакетов (средняя проба). После определения отклонений в средней массе порошка содержимое всех пакетов средней пробы объединяют, перемешивают и выделяют 3 аналитических пробы: ─ для определения подлинности и измельченности ЛРС – 100 г; ─ для определения золы и действующих веществ – 100г; ─ определение микробиологической чистоты – 50 г. Результаты анализа фасованной продукции оформляются в виде «отбора средней пробы», «Аналитического листка». Не допускается отбор проб одновременно двух серий во избежание ошибок. К отбору следующей серии можно переходить только после выполнения всей процедуры предыдущей серии. БРИКЕТЫ Брикеты – удобная форма дозированного лекарственного сырья, выпускающаяся в виде плиток прямоугольной или округлой формы. Плиточные брикеты разделены на 10 равных частей и соответствуют дозе, которая нужна для приготовления отвара, рассчитанного на один приём. Действующие вещества в брикетах хорошо сохраняются, так как меньше испытывают атмосферное влияние. Сырьё для брикетирования не подвергаются ни тепловому, ни химическому воздействию, вспомогательные вещества не добавляются. Плиточные брикеты упаковывают по 1 шт., круглые – по 6-10 штук в фольгу. Укладывают их фанерные или картонные ящики. Срок годности большинства брикетов 3 года. Брикеты имеют следующие преимущества перед неизмельчённым и резаным сырьём: 1. Требуется меньше упаковочного материала и места в складских помещениях и на транспорте. 2. Внешний вид выпускаемой продукции лучше. 3. Механизируются трудоёмкие процессы при ручной расфасовке. При товароведческом анализе брикетов из ЛРС из объединённой пробы выделяются пробы: ─ для определяются допустимых отклонений на промышленное фасование – 10 невскрытых брикетов; ─ для определения микробиологической чистоты – 5 брикетов; ─ для определения радионуклеидов в соответствии с таблицей «объём выборки фасованного ЛРС для выделения аналитических проб (20 брикетов). Из средней пробы выделяют аналитические пробы: ─ для определения размеров брикетов и массы брикетов (10 брикетов); ─ для определения содержания осыпь (10 брикетов), а после их разрушения выделения из них три аналитические пробы согласно ОФС 42-0013-03 Правила приемки ЛРС и методы отбора проб (таблица 3). Определение отклонений в размерах брикетов проводят следующим образом: каждый брикет освобождают от упаковки и помещают вместе с осыпью на отдельный лист бумаги. При помощи обычных измерительных приборов определяют размеры брикета (длина, ширина, высота) и вычисляют отклонения в размерах брикетов в миллиметрах. Для брикетов прямоугольной формы длина брикета должна быть 120-124 мм, ширина – 65-67 мм, толщина – 8-12 мм. Для брикетов круглой формы диаметр – 20-22 мм, высота 14-15 мм. Определение отклонений в массе брикетов проводят после определения размеров брикетов. Каждый брикет выделенной пробы вместе с осыпью взвешивают на лабораторных весах ГОСТ 19491-74 (с погрешностью не более 0,1 г) и вычисляют отклонения от заданной массы каждого брикета в процентах. Масса для прямоугольных брикетов – 60-75 г, для брикетов круглой формы – 5-6г. Определение прочности брикетов проводят путём свободного его падения с высоты 1 м на гладкую поверхность. Брикет не должен терять первоначальной формы. Для определения осыпи брикеты выделенной пробы освобождают от упаковки, объединяют вместе с осыпью, взвешивают на лабораторных весах. Затем отдельно взвешивают осыпь. Содержание осыпи вычисляют в процентах. После определения осыпи регистрируют распадаемость брикетов. Для этого одну дольку брикета помещают в коническую колбу ёмкостью 250 мл, добавляют 200 мл кипящей воды и медленно перемешивают. Для установления времени распадаемости проводят не менее трёх определений. Брикет считается распавшимся, если взятая для испытания долька брикета распалась на части или превратилась в рыхлую массу, которая разрушается при лёгком прикосновении стеклянной палочкой – ГФ X, стр. 668 (распадаемость брикетов должна быть не более 3 мин.). После определения распадаемости, оставшиеся брикеты измельчают и тщательно перемешивают и методом квантования выделяют 3 аналитические пробы: ─ для определения измельченности и подлинности; ─ для определения влажности; ─ для определения золы и действующих веществ; Внешние признаки сырья определяют при естественном освещении. Определяют органолептические свойства: цвет, вкус, запах в соответствии с правилами ГФ XIизд. Для определения подлинности проводят микроскопический анализ. Определяют основные диагностические признаки ЛРС, при необходимости проводят гистохимические реакции. Методы определения подлинности приведены в соответствующих общих статьях «Листья», «Травы», «Цветки» (ГФXIизд., вып. 1, с. 252-266, «Техника микроскопического анализа» ГФXIизд., с. 277-285). Необходимые качественные реакции указываются в частных статьях. Определение влажности (анализ второй аналитической пробы) и золы общей и золы нерастворимой в 10 % растворе кислоты хлористоводородной (третья аналитическая проба), проводят в соответствии с общими фармакопейными статьями (ГФ XIизд., вып. 1, с. 285; вып. 2, с. 24). Для определения действующих веществ из третьей аналитической пробы сырьё, измельчают до размеров частиц, проходящих сквозь сито №10 по ГОСТ 214-77 с отверстиями диаметром 1 мм. Для определения экстрактивных веществ, берётся точная навеска измельчённого сырья и проводится экстракция экстрагентом, указанным в соответствующей частной фармакопейной статье. ГРАНУЛЫ Гранулы – форма дозированного лекарственного сырья удобная для транспортирования, хранения и использования. Резано – прессованное сырьё представляет собой кусочки цилиндрической формы диамет
|
||||
Последнее изменение этой страницы: 2016-12-16; просмотров: 760; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 18.217.104.36 (0.013 с.) |