Визначення фенолу в повітрі методом кулонометрії

Кулонометрія – це визначення кількості електрики, яка витрачається в ході електрохімічної реакції.

Кулонометричним методом визначається ряд органічних речовин: пікринова кислота, аспарагінова кислота, хінон, хлорбензоли і феноли, азобарвники, нітрозв’язки і т.д. [1].

Змн.

Арк.

№ докум.

Підпис

Дата

Арк.

Кулометричний метод дозволяє визначати дуже невеликий вміст речовини з високою точністю (0,1…0,05 %), перевершуючи в цьому відношенні багато інших методів. Кулонометрія характеризується також високою селективністю (вибірковістю), дозволяючи визначити багато речовин в розчині без попереднього хімічного розділення. Вибірковість забезпечується обґрунтованим вибором робочого потенціалу електроду і підтриманням його постійного значення з високою точністю під час електролізу. Кулонометричний аналіз не вимагає попередніх вимірювальних приладів по концентрації або побудови градуювальних графіків, що зв'язують властивість речовини з їх концентрацією, і в цьому сенсі кулонометрії слід вважати абсолютним методом [2].

Принцип методу. Досліджуване повітря відбирають протягом 5 хв. зі швидкістю 200 см³/хв. Через герметичну комірку відбирають шприцом 20 см³ повітряного концентрату і поміщають в комірку детектування, забезпечену чотирма сенсорами на основі резонаторів об’ємних акустичних хвиль. Для визначення використовують прилад кулонометр “Експерт-006” [12]

 

Рис. 1.7 Кулонометр “Експерт-006”

 

 

Рис. 1. 8 Оптична схема кулонометра

1 – робочий або випробуваний електрод; 2 – допоміжний електрод; 3 – електрод порівняння; 4 – термостатований вимірювальний посуд з насиченим розчином хлористого калію; 6 – термостат; 7 – водна витяжка з бетону або дистильована вода

 

Змн.

Арк.

№ докум.

Підпис

Дата

Арк.

 

 

Змн.

Арк.

№ докум.

Підпис

Дата

Арк.

1.2 Вибір методу та його обґрунтування

Таблиця 1.1 Загальна характеристика фізико-хімічних методів аналізу

 

Методи аналізу		Похиб-ка аналізу	Селекти-ність	Трива-лість аналізу	Вартість вимірю-вальної апарату -ри	Можли-вість швидко- го виконан-ня серійне аналізів	Ступінь автомат-зації
Оптичні методи
Фотоколориметрія	З аміноантипірином	5%	Висока	30 хв	15000 грн	Середня	Середня
З діазотованим паранітроаніліном	5%	Висока	30 хв	15000 грн	Середня	Середня
Спектрофотометрія	5%	Висока	25 хв	45000 грн	Середня	Середня
Кулонометрія	0,05-0,1%	Висока	20 хв	1500 грн	Середня	Середня
Газова хроматографія	3-5%	Висока	3-5 хв	1000 грн	Середня	Середня

 

Беручи до уваги вище подану характеристику можливих фізико-хімічних методів аналізу для визначення фенолу у повітрі, за основний вибраний фотоелектроколориметричний метод із використанням діазотованого

Змн.

Арк.

№ докум.

Підпис

Дата

Арк.

паранітроаніліну в якості реагенту. Фотоколориметричний метод часто використовується в кількісному аналізі. Він досить простий, точний і чутливий. Крім того, фотоколориметр наявний у хімічній лабораторії коледжу, що дає додаткову перевагу.

 

Опис вибраного методу

(метод з діазотованим паранітроаналіном)

Реактиви і розчини

1. Вуглекислий натрій.

2. Соляна кислота, 4%-ий розчин. Готують додаванням 9,1 мл концентрованої соляної кислоти до 89,2 мл води.

3. Поглинальний розчин, 0,8%-ий розчин вуглекислого натрію. Термін зберігання розчину 6 місяців.

4. Натрій азотнокислий, 25%-ий розчин. 10 г азотнокислого натрію розчиняють в 30 мл води.

5. Паранітроанілін, 0,1%-ий розчин. Наважку 0,100 г паранітроаніліну, попередньо висушеного при температурі 60°С протягом 2 годин, розчиняють в 100 мл 4%-вої НСl і охолоджують до 0 - 5°С.

6. Діазотований паранітроанілін. Перед роботою до 12,5 мл охолодженого паранітроаніліну доливають 2,5 мл розчину азотнокислого натрію і через 2 хв доводять об’єм до 50 мл водою. Розчин може зберігатися не більше 3 днів в холодильнику.

7. Вихідний стандартний розчин. В мірну колбу на 100 мл вливають 20 мл поглинального розчину, колбу зважують на аналітичних вагах,

вливають 30 – 50 мг безкольорового свіжоперегнаного фенолу і знову

зважують. Після цього доводять об’єм рідини в колбі до мітки поглинальним розчином. За різницею зважування знаходять вміст фенолу в 1 мл розчину.

8. Робочий стандартний розчин з вмістом фенолу 10 мкг/мл. Готують розведенням вихідного розчину поглинаючим розчином. Розчин використовують свіжоприготовлений

 

Відбір проб

Для визначення разової концентрації фенолу досліджуване повітря протягують через поглинальний пристрій Ріхтера, який містить 6 мл поглинального розчину, зі швидкістю 3 л/хв. Протягом 20 хв.

Термін збереження відібраних проб не довше 12 годин.

Хід аналізу

Рівень розчину в поглинальному пристрої доводять до 6 мл дистильованою водою. Для аналізу 5 мл проби поміщають в пробірку, добавляють 0,4 мл діазотованого паранітроаніліну, вміст пробірки ретельно струшують і вимірюють оптичну густину розчину в кюветах шириною 10 мм при при довжині хвилі 494 нм відносно води. Час, від додавання останнього реактиву до вимірювання оптичної густини проби, повинен бути однаковим. Одночасно проводять вимірювання оптичної щільності нульової проби, для чого 5 м л поглинаючого розчину аналізують аналогічно пробам.

Величина оптичної щільності нульового розчину повинна бути не більше 0,010. У тому випадку, якщо вона перевищує це значення, необхідно перевірити якість приготованих реактивів, чистоту посуду і вимірювальних кювет.

Кількість фенолу в пробі визначають за допомогою калібрувального графіка по різних вимірах оптичної щільності розчинів проби і нульового.

Змн.

Арк.

№ докум.

Підпис

Дата

Арк.

Калібрувальний графік

Для побудови калібрувального графіку готують серію стандартних розчинів в мірних колбах ємкістю 100 мл

Розчини для приготування шкали стандартів при визначенні фенолу

 

Розчин	Номер стандартного розчину
Робочий стандартний розчин (10 мкг/мл), мл Поглинаючий розчин, мл	0,4	0,8	1,6	2,0	4,0	8,0	16,0	20,0
До 100 мл в кожну колбу
Вміст фенолу в 5 мл стандартного розчину, мкг	0,2	0,4	0,8	1,0	2,0	4,0	8,0	10,0

 

Змн.

Арк.

№ докум.

Підпис

Дата

Арк.

Для приготування шкали стандартів відбирають із кожної колби по 5 мл розчину і проводять всі операції згідно ходу аналіза. Одночасно проводять вимірювання нульової проби.Калібрувальний графік будують по середнім значенням, знайдених із результатів вимірювань 3 – 5 шкал [7].

Змн.

Арк.

№ докум.

Підпис

Дата

Арк.

1.4 Заходи з охорони праці, техніки безпеки та протипожежної безпеки