Тема 3. Підготовка посуду до роботи

Лабораторна робота

Приготування мийних розчинів і миття посуду.

Очищення і миття різними способами забрудненого посуду в’язкими органічними речовинами (мазут, масло) та його сушіння

 

Мета: сформувати вміння з приготування мийних розчинів, миття та сушіння хімічного посуду; досягти усвідомлення важливості чистоти посуду в хімічному аналізі

 

Прилади, обладнання та матеріали: забруднений хімічний посуд (конічні та мірні колби, мензурки, піпетки мірні, бюретки, стакани, лійки, бюкси, тиглі фарфорові), високий скляний циліндр на довжину бюреток і піпеток, йоржі, стенд для висушування посуду, груша гумова, пальник газовий, шафа сушильна, піч муфельна, йоржі для миття посуду, вода гаряча для приготування мийних розчинів, мило, порошок пральний, КМnО₄ кристалічний, розчин їдкого лугу NаОН або КОН 10%-ий, К₂Сr₂O₇ кристалічний, Н₂SО₄ концентрований розчин, НСl 6 н. розчин, Н₂О₂ 5-6%-вий розчин.

 

Вимоги щодо виконання лабораторної роботи

Ознайомитись з теоретичним матеріалом теми за інструкцією і рекомендованою літературою, виконати завдання та оформити звіт

 

ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ

Хімічний посуд повинен бути абсолютно чистий; без виконання цієї умови працювати не можна. Тому слід навчитися мити посуд так, щоб була повна упевненість в її чистоті.

Для вибору способу миття посуду в кожному окремому випадку необхідне наступне:

1. Знати властивості речовин, що забруднюють посуд.

2. Використовувати розчинність забруднень у воді (холодній або гарячій), в розчинах лугів, різних солей або кислот.

3. Використовувати властивості окисників окиснювати в певних умовах органічні й неорганічні забруднення, руйнувати їх з утворенням легко розчинних сполук.

4. Для миття можуть бути використані всі речовини, що володіють поверхнево-активними властивостями (мило, синтетичні мийні речовини, мийні глини та ін.).

5. Якщо осад, що забруднює посуд, хімічно стійкий, для видалення його можна застосувати механічне очищення (за допомогою йоржів та ін.).

6. З реактивів для миття слід застосовувати тільки дешеві матеріали.

7. Потрібно завжди пам'ятати про техніку безпеки і можливості нещасних випадків при митті посуду, особливо якщо той, що працює незнайомий з властивостями забруднень. Кожен новий працівник лабораторії повинен бути ознайомлений з правилами техніки безпеки.

Посуд, що застосовують при аналітичних роботах повинен бути чистим. Його потрібно мити негайно після використання. Для більш ретельного промивання посуду бажано використовувати теплий насичений розчин соди, гарячий мильний розчин, теплий лужний розчин перманганату калію або розчин хромової суміші.

При митті посуду лужним розчином калій перманганату чи хромовою сумішшю не можна користуватися йоржами. Внутрішню поверхню посуду, що очищається, змочують невеликою кількістю будь–якої з названих теплих миючих рідин. Потім посуд 6–7 разів промивають водопровідною водою для видалення слідів миючої рідини. Після кожного використання миючу суміш зливають назад у склянку. Одну і ту ж порцію розчину мила, перманганату чи хромової суміші можна використовувати кілька разів.

Для миття скляного посуду краще використовувати мильний розчин, тому що лужний розчин перманганату руйнівно діє на скло, а робота з хромовою сумішшю (яка може заподіяти опік) вимагає великої обережності. Якщо на стінках посуду залишаються тверді частинки, що не піддаються видаленню миючими рідинами, то всередину посудини поміщають обрізки паперу, наливають теплу воду і добре сколочують. Посуд вважається чистим, якщо після виливання з нього води, внутрішні стінки змочуються водою рівномірно і на них не залишається крапель.

До органічних розчинників відносяться: діетиловий етер, ацетон, спирти, бензин, скипидар, тетрахлорметан та інші розчинники.

Органічні розчинники застосовують для видалення з посуду смолянистих та інших органічних речовин, які не розчиняються у воді.

Добре вимитий посуд, перевернутий догори дном, повинен мати вигляд сухого. Після промивання посуду водогінною водою його ополіскують 2–3 рази невеликою кількістю дистильованої води.

У разі негайного використання вимитого скляного посуду його потрібно висушити.

Розрізняють: а) методи холодної сушки (без нагрівання); б) метод гарячої сушки (при нагріванні).

Якщо роботу проводять з водними розчинами, то, як правило, сушка посуду нераціональна.

Посуд висушують у сушильній шафі при 100–105º С або тримають деякий час високо над полум’ям газового пальника. Піпетки висушують продуванням через них повітря за допомогою гумової груші. Пробірки, хімічні стакани, мензурки, колби можна висушити без активного впливу повітря розмістивши їх на деякий час догори дном на кілочках спеціальної сушильної дошки.

Хімічний аналіз часто вимагає застосування алюмінієвих бюксів для зважування та висушування в них сипучих речовин. Такі бюкси після чергового використання ретельно вимивають водою і висушують у сушильній шафі.

При прожарюванні матеріалів необхідне використання фарфорових тиглів. Перед застосуванням ці тиглі відчищають від бруду, вимивають і прожарюють у муфельних або тигельних печах при температурі 1000º С до постійної маси.

 

 

Інструкція з охорони праці

1. Бути обережним при користуванні нагрівними приладами та у використанні розчинів лугів, хромової суміші, сульфатної та хлоридної кислоти.

2. Не брати пальцями рук кристалічний перманганат та дихромат калію, а користуватись лише фарфоровими ложечками.

3. Не користуватись битим посудом.

 

 

Завдання до лабораторної роботи

 

Завдання 1. Приготування мийних розчинів

 

Хід роботи

1. У теплій воді приготувати мийний розчин з кількох кусочків господарчого мила або прального порошку.

2. Для приготування лужного розчину калій перманганату 5 г кристалічного КМnО₄ розчинити в 100 мл гарячого 10%-вого розчину їдкого лугу (NaOH або KOH). Будьте обережні у поводженні з гарячими розчинами лугів!

3. Для приготування хромової суміші 15 г подрібненого технічного калій дихромату К₂Сr₂О₇ розчинити в 100 мл гарячої води. Розчин охолодити і при безперервному помішуванні краплями додати до нього 100 мл концентрованої сульфатної кислоти Н₂SО₄ (можна технічної).Суміш зберігати у склянці, закритою скляною пробкою. Склянку з хромовою сумішшю рекомендується ставити на скляну чи порцелянову підставку. Будьте обережні у поводженні з концентрованим розчином сульфатної кислоти та хромовою сумішшю. Вони дуже сильно діють на шкіру і одяг!

4. Для приготування суміші Комаровського змішати рівні об'єми 6 н. розчину хлоридної кислоти НСl і 5-6%-вого розчину пероксиду гідрогену.

 

Завдання 2. Очищення і миття різними способами забрудненого посуду

 

Хід роботи

1. У лаборанта отримати забруднений хімічний посуд для його очищення і миття.

2. У тих випадках, коли хімічний посуд не забруднений смолою, жировими і іншими речовинами, що не розчиняються у воді, посуд можна мити теплою водою.

При митті водою з милом або пральним порошком корисно помістити в колбу шматочки чистого фільтрувального або іншого м'якого паперу. При струшуванні колби папір механічно видаляє зі стінок забруднення, що пристали до них.

Абсолютно неприпустимо застосовувати для очищення посуду пісок, оскільки він дряпає скло.

Посуд, що має подряпини, при нагріванні зазвичай лопається.

Скляний посуд вважається чистим, якщо на стінках його не утворюється окремих крапель і вода залишає рівномірну якнайтоншу плівку.

Якщо на стінках посуду є наліт яких-небудь солей або осадів, посуд очищають (заздалегідь змочивши водою) щіткою або йоржем вже потім остаточно миють водою.

При роботі з йоржем потрібно стежити, щоб нижній кінець його не ударявся ні об дно, ні об стінки посуду, оскільки цим кінцем можна вибити дно або проломити стінку. Щоб попередити можливість розбивання посуду металічним кінцем йоржа, на кінчик його потрібно надіти кусочок гумової трубки необхідного розміру.

Добре вимитий посуд у теплій воді обов’язково два-три рази споліскують дистильованою водою для видалення солей, що містяться у водопровідній воді.

3. У раковину не можна виливати і викидати концентровані розчини кислот і лугів, хромову суміш, погано пахучі і отруйні речовини, металевий натрій і т. п. Концентровані кислоти і луги необхідно заздалегідь сильно розбавити або, ще краще, нейтралізувати щоб уникнути руйнування каналізаційної мережі.

Погано пахучі і отруйні речовини повинні бути зруйновані або знешкоджувані тим або іншим способом залежно від їх властивостей. При виливанні в раковину таких речовин можливе їх випаровування і отруєння повітря лабораторії. Якщо немає можливості так чи інакше зруйнувати або знешкоджувати ці речовини, їх можна зливати тільки в раковину, що знаходиться у витяжній шафі.

4. Органічні розчинники застосовують для видалення з посуду смолянистих і інших органічних речовин, які не розчиняються у воді. До органічних розчинників відносяться: діетиловий етер, ацетон, спирти, бензин, скипидар, тетрахлорметан.

Більшість органічних розчинників вогненебезпечні, працювати з ними слід далеко від вогню.

5. При митті хромовою сумішшю посуд споліскують спочатку водою, а потім наливають злегка підігріту хромову суміш до 1/3 – 1/4 об'єму посудини і обережно поволі змочують внутрішні стінки його. Після цього хромову суміш виливають назад в ту ж посудину, в якій вона зберігається, причому прагнуть змочити нею стінки посуду і особливо найбільш забруднені її краї, що залишилися не змоченими. Зливши всю рідину, посуд залишають постояти декілька хвилин, потім її миють спочатку водопровідною водою (краще теплою), а потім дистильованою.

Сильно забруднений посуд миють хромовою сумішшю кілька разів.

Найважче відмиваються забруднення на шийках колб. Щоб відмити їх,

хромову суміш наливають в стакан, опускають в нього горло колби, злегка обігрітої (достатньо нагрівання рукою), після того, як колба охолодиться, рідина дещо піднімається всередину її. Через одну-дві хвилини колбу виймають, дають стекти хромовій суміші, а потім колбу миють водою, як описано вище.

Недосвідчені працівники при митті піпеток і трубок часто набирають хромову суміш в них ротом. При цьому іноді відбувається, що хромова суміш засмоктується в рот, викликаючи опіки порожнини рота і псування зубів. Хромову суміш слід набирати в піпетку за допомогою гумової груші.

До груші приєднують гумову трубку, кінець якої надягають на піпетку. Стиснувши рукою грушу, щоб видалити з неї повітря, і закривши великим пальцем отвір для надходження повітря, піпетку опускають в хромову суміш. Поступово розтискають руку (великий палець з отвору не знімати), усередині піпетки утворюється розрядження і хромова суміш піднімається в неї. Набравши повну піпетку і протримавши в ній хромову суміш 1-2 хв,приймають великий палець від отвору груші і дають рідини стекти.

Повторивши кілька разів цю операцію, піпетку миють, як завжди.

Піпетки, бюретки і подібні до них довгі трубки зручно також мити хромовою сумішшю в товстостінному циліндрі такої висоти, щоб трубки могли бути занурені в нього більш ніж на половину. У циліндр поміщають ті, що підлягають миттю трубки і заливають його майже доверху хромовою сумішшю. Через деякий час трубки виймають і поміщають їх в циліндр зворотними кінцями.

Хромову суміш не застосовують, якщо посуд забруднений парафіном, гасом, воском, мінеральними маслами і взагалі продуктами перегонки нафти. У цих випадках посуд миють парою або органічними розчинниками.

6. Розчин перманганату калію – сильний окисник, особливо коли він підігрітий і підкислений сульфатною кислотою; його наливають в посуд, який потрібно заздалегідь вимити гарячою водою і вичистити йоржем або щіткою. Потім тонким струменем додають трохи концентрованої сульфатної кислоти, що викликає розігрівання, цілком достатнє, щоб всі забруднення на стінках швидко окиснювалися. Сульфатну кислоту слід брати в такій кількості, щоб після додавання її температура розчину була близько 50-60°С. Звичайно на 100 мл розчину перманганату калію буває досить додати 3-5 мл концентрованої сульфатної кислоти.

Іноді після миття посуду розчином перманганатом калію на стінках його з'являється бурий наліт; його можна видалити, споліскуючи посуд 5%- розчинами натрій гідрогенсульфіту, ферум(ІІ) сульфату, сіллю Мора або органічних кислот, краще всього щавлевою. Після цього посуд миють водою.

При роботі з підкисленим розчином перманганату калію, слід дотримуватися тих же прийомів миття і заходів обережності, які описані вище для хромової суміші.

7. Якнайкращим прикладом поєднання різних способів очищення є миття бюреток. Процес миття бюретки дуже копіткий і трудомісткий.

Спочатку бюретку, якщо це необхідно, ретельно протирають йоржем, на ручку якого надіта гумова трубка, щоб не дряпати скло бюретки. Потім виймають кран, стирають з нього і з муфти крана вазелін або інше мастило, якими завжди змащують кран. Добре очищений кран вставляють в муфту і прикріплюють гумовим кільцем, щоб під час миття він не випав і не розбився. Після цього бюретку, залежно від забруднення, миють кислотою, розчинами лугів, насиченим розчином марганцевокислого калію, що підкислений сульфатною кислотою або хромовою сумішшю. Цю операцію повторюють по декілька разів, зливаючи і знов наливаючи в бюретку миючий розчин. В окремих випадках можна влити розчин в бюретку, закріплену в штативі, поставити на ніч, підставивши під бюретку стакан на той випадок, якщо кран почне протікати. Потім бюретку промивають водопровідною водою і кілька разів споліскують дистильованою водою, прочищають кран і муфту фільтрувальним папером, змащують їх тонким шаром вазеліну або іншим мастилом і вставляють кран в муфту.

У добре вимитій бюретці меніск завжди має правильну увігнуту поверхню і на стінках не утворюються краплі.

8. Для сушки посуду скористатися холодними методами (без нагрівання):

- сушка на кілочках;

- сушка на сушильному столі;

- сушка повітрям за допомогою гумової груші (піпетки, бюретки);

- сушка в ексикаторах.

9. Алюмінієві бюкси з кришками вимивають лише водою і висушують у сушильній шафі при температурі 105–110⁰ С.

Фарфорові тиглі вимивають водою і прожарюють у муфельній печі при температурі 1000⁰ С на протязі 20–30 хв.

10. У звіті описати лише ті методи миття і сушки посуду, які були застосовані при виконанні роботи.

11. У висновку записати ознаки, за якими посуд вважається чистим і придатним для застосування.

 

 

 

Запитання для самоконтролю і захисту лабораторної роботи

 

1. Чи можна вважати чистим скляний посуд, якщо на ньому після миття залишаються краплини?

2. Для чого вимитий у теплій водопровідній воді скляний посуд потім ополіскують дистилятом?

3. Чи можна видаляти забруднення із поверхні скляного посуду наждачним папером, піском, сталевим дротом?

4. Чим відмивають з поверхні посуду нерозчинні у воді забруднення органічного походження?

5. Які дії обов’язково треба виконати із посудом після його миття лужними мийними розчинами?

6. Назвіть складові хромової суміші?

7. Які органічні розчинники можуть бути використані для того, щоб відмити з поверхні посуду нерозчинні у воді забруднення органічного походження?

8. Як можна візуально визначити, що хромова суміш втратила свої окисні властивості?

9. В яких випадках не можна використовувати для миття посуду хромову суміш?

10. Назвіть два основні способи сушки хімічного посуду?

Рекомендована література

1. Аксьонова О.Ф., Гарбуз О.Г., Маслій О.Г., М’ячиков О.В. Основи техніки лабораторних робіт з хімії: Навчальний посібник. – К.: Ліра-К, 2011. – 157 с.

2. Воскресенский П.Н. Техника лабораторных работ. – М.: Просвещение, 1969.

3. Шапиро С.А. Аналитическая химия. – М.: Высшая школа, 1979. – 384 с.

 

 

ІНСТРУКТИВНА КАРТКА ДО ЛАБОРАТОРНОЇ РОБОТИ

 

ТЕМА 4. ФІЛЬТРУВАННЯ

Лабораторна робота