Вимоги щодо виконання практичної роботи

Ознайомитись з теоретичним матеріалом теми за інструкцією і рекомендованою літературою, виконати завдання та оформити звіт

 

ТЕОРЕТИЧНІ ОСНОВИ

Ваги технічні. Для точного зважування застосовують різноманітні так звані технохімічні і технічні ваги. Технохімічні ваги (рис.1) досконаліші, і їх вантажопідйомність може складати від 200 гдо декількох кілограмів. На відміну від вагів для грубого зважування у вагів для точного зважування є так званий аретирний пристрій і гайки балансувань. За допомогою аретирного пристрою найвідповідальніші частини вагів – призми коромисла і подушки – в неробочому положенні відділяються і не доторкаються майданчиків. Це оберігає призму від зносу, а ваги – від втрати чутливості. При зважуванні поворотом ручки аретиру ваги приводять в робоче положення.

 

 

Рис. 1. Технохімічні ваги:

1 – чашки; 2 – настановні гвинти; 3 – ручка аретира; 4 – шкали; 5 – стрілка;

6 – висок; 7 – гайки балансувань; 8 – коромисло

 

Точні ваги встановлюють стаціонарно, у визначеному місці лабораторії, строго за рівнем, з дотриманням правил, вказаних в інструкції до них. Для регулювання положення у вагів є передні гвинтові ніжки, які спираються на круглі металеві підставки з виїмками в центрі.

При правильній установці вагів вістря виска повинне співпадати з вершиною конуса, що знаходиться біля підніжки колонки. У деяких типів вагів замість схилів є рідинні рівні з бульбашкою повітря.

Якщо при опусканні аретира ваги не знаходитимуться в рівновазі, його досягають за допомогою гайок балансувань.

Точні важки. Для зважування на технохімічних вагах застосовують точні важки (рис. 2). Це набір гирьок. Грамові гирі точних важків здебільшого нікельовані, але зустрічаються і фарфорові. Найбільша гирька в такому наборі має масу 500 г.

 

 

Рис. 2. Точні важки

 

Окрім грамових гирь, у важках є міліграмові гирьки (рис. 3) у вигляді пластинок з алюмінію або нікелю. Для зручності розпізнавання гирьки роблять різної форми: п’ятсот- і п’ятдесятиміліграмові – шестигранні; двохсот- і двадцатиміліграмові – прямокутні, сто і десятиміліграмові – трикутні.

 

Рис. 3. Міліграмовий важок

 

Кожна міліграмова гирька має заломлений краєчок, або вушко, за який беруть її пінцетом, коли кладуть на ваги або коли знімають з них. На кожній гирьці стоїть число, що позначає масу гирі в міліграмах: 500, 200, 100, 50, 10 і рідше 5, 2 і 1.

 

Зважування. Перед зважуванням перевіряють, чи правильно за виском стоять ваги, а інакше за допомогою ніжок-гвинтів досягають правильної їх установки.

Після цього опускають аретиром коромисло вагів і спостерігають коливання стрілки за нижньою шкалою. Якщо стрілка при коливанні відхиляється від нуля на одне і те ж число поділок управо і вліво, вагами можна користуватися. Якщо ж стрілка відхиляється від нуля в один бік більш, ніж в інший, потрібно подивитися чи немає на чашках вагів яких-небудь забруднень, чи чисті призми і гнізда для них. Якщо ж і після усунення цих недоліків стрілка відхилятиметься в один бік більше, ніж в інший, потрібно за допомогою гайок балансувань досягти рівномірного коливання стрілки, або, як то кажуть, встановити ваги на нуль.

Проте і за умови, що ваги не встановлені на нуль, можна провести точне зважування. Для цього на праву чашку вагів поміщають предмет, що зважують, на ліву – гирі до встановлення вагів на нуль. Після цього предмет, що зважують переносять на ліву чашку, гирі – на праву. При цьому одна з чашок переважуватиме іншу; додаючи або знімаючи важки, знову врівноважують ваги. Дійсна маса тіла дорівнює середньому арифметичному між результатами цих двох зважувань. Такий прийом називається способом подвійного зважування.

Після закінчення зважування з чашок вагів видаляють предмет, що зважують і негайно ж прибирають гирі і важки, укладаючи їх в установленому порядку у футляр.

Ваги аналітичні. Ваги для аналітичних робіт поділяють на 1-й і 2-й клас точності; за конструкцією – на ваги періодичного коливання і аперіодичні, або демпферні.

За системою навантаження дрібного важка аналітичні ваги, окрім звичайних, бувають з ланцюжком, напівавтоматичні та автоматичні.

Ваги аналітичні періодичного коливання. Ваги аналітичні (рис.4) дають можливість зважувати з точністю до 0,0001 г або 0,0002 г.Важок менше 0,01 гв звичайному наборі аналітичних важків не існує; їх замінює так званий рейтер. Коромисло аналітичних вагів має шкалу з поділками від 0 до 100. На ці поділки за допомогою спеціального пристосування важеля поміщають рейтер.

Вантажопідйомність аналітичних вагів зазвичай 200 г.

Під час зважування найбільше навантаження несе середня призма. Якщо ваги не аретирувати, то гострі ребра всіх трьох призм від постійного упору на подушки швидко затупляться і ваги втратять чутливість.

Спереду до коромисла вагів прикріплена стрілка, що коливається разом з коромислом при зважуванні. Внизу під стрілкою є шкала, розділена на 20 поділок. У деяких вагів на цій нижній шкалі цифр, вказуючих поділки, немає. Тоді при зважуванні середнє ділення шкали приймають за «нуль» і ведуть відлік від нього по числу поділок управо – із знаком плюс, вліво – зі знаком мінус. Зустрічаються ваги, у яких нуль стоїть на середині шкали і крайні поділки мають цифри 10. Іноді нуль розміщений на крайній правій поділці, 10 – посередині і 20 – біля крайньої лівої поділки шкали. Є конструкції аналітичних вагів періодичного коливання з автоматичним навантаженням важка або гирьок.

Деякі системи вагів не мають рейтера. Так, у вагів з ланцюжком рейтер замінений особливим пристроєм, що складається з повзунка зі шкалою. Шкала нанесена на спеціальному стовпчику, розташованому біля стійки. Зовні, справа, в нижній частині футляра вагів, поміщений штурвал або ручка, при обертанні яких повзунок пересувається вгору або вниз за шкалою і змінює довжину золотого ланцюжка, що висить. На повзунку є ноніус, що дає можливість робити точний відлік.

При користуванні вагами з ланцюжком полегшується запис результатів зважування і прискорюється сам процес, оскільки замість утомливого пересування рейтера два останні знаки знаходять за допомогою повзунка.

Аналітичні важки. Для зважування на аналітичних вагах застосовують спеціальні так звані аналітичні важки (рис. 5), тобто набір дуже точних гирьок, зібраних в особливому футлярі з кришкою. Футляр усередині викладений оксамитом, щоб запобігти дряпанню гирь. Аналітичні грамові гирі найчастіше бувають позолочені і рідше покриті нікелем або хромом. Позолота краще за інші покриття оберігає гирі від окиснення, а отже, і від зміни маси.

 

 

Рис. 5. Аналітичні важки

 

Для кожної гирі у футлярі є своє гніздо. Міліграмові важки знаходиться в спеціальних відділеннях того ж футляра, де для кожної міліграмової гирі також відведено своє постійне місце. Ця частина футляра накрита склом, яке знімають тільки при користуванні важком. У кожному футлярі з важком обов'язково повинен бути пінцет з роговими, кістяними або пластмасовими наконечниками. Застосовувати сталевий пінцет не рекомендується, оскільки ним можна подряпати міліграмовий важок і цим змінити його масу.

Всі гирі аналітичних важків можна брати тільки пінцетом, що має наконечники. Брати руками гирі не можна, оскільки навіть щонайменші сліди бруду або жиру, які можуть потрапити з рук на гирі, роблять їх неточними і тому непридатними для аналітичної роботи.

Аналітичні важки мають наступний набір гирь: 100 г, 50 г, 20 г, 10 г, 10 г, 5 г, 2 г, 1 г, 1 г, 1 г (іноді 2 г, 2 г, 1 г), 500 мг, 200 мг, 100 мг,100 мг, 100 мг (іноді 200 мг, 200 мг, 100 мг), 50 мг, 20 мг, 10 мг, 10 мг, 10 мг (іноді 20 мг, 20 мг, 10 мг) і два рейтера, кожен масою по 10 мг (або 5 мг, залежно від системи вагів).

За допомогою аналітичних важків масу можна визначити тільки до другого десяткового знаку після коми. Третій і четвертий знаки після коми знаходять за допомогою рейтера. Рейтер роблять з алюмінієвого або сталевого дроту, він має форму двохзубчатої вилки з петлею вгорі. За цю петлю рейтер захоплюють рухомим уздовж коромисла так званим рейтерним пристосуванням, ручка якого виведена назовні вітрини зверху справа.

На коромислі вагів є шкала з поділками. Шкала може бути двостороння, тобто з нулем посередині і поділками 10 на кінцях правого і лівого плеча, і одностороння з нулем зліва. У першому випадку управо і ліворуч від нуля нанесено по 10 великих поділок. Біля кожної поділки стоять цифри. Кожна велика поділка розділена у свою чергу на 5 або 10 дрібних поділок.

На односторонній рейтерній шкалі крайня ліва поділка позначена нулем, крайнє права позначена 10. Відстань між крайніми поділками розділена на 10 крупних частин і кожна з них – у свою чергу на 10 дрібних частин. Нумерація крупних ділень йде від нуля до десяти зліва направо.

Поводження з аналітичним важком повинне бути украй акуратним. У неробочому положенні футляр важка повинен бути обов'язково закритий.

Зважування на аналітичних вагах. Зважування на аналітичних вагах – відповідальна робота, оскільки знайдені маси є початковими даними і помилка зважування може привести до неправильних результатів аналізу.

При кожному зважуванні перш за все потрібно подивитися, чи правильно встановлені аналітичні ваги і чи дотримані всі умови, про які мовилося вище. Після цього проводять спостереження за показниками вагів; воно полягає у відліку за шкалою, наявною в нижній частині колонки вагів, крайніх положень рухомої стрілки. По коливаннях її обчислюють те середнє положення стрілки, яке вона зайняла, якби ваги прийшли в стан спокою.

При відліку коливань стрілки вагів можна обмежитися спостереженням трьох крайніх зупинок, причому перші два-три відхилення, після того, як аретир відкритий, не беруть до уваги. При відліку положення стрілки крайню праву поділку шкали приймають за нульову; проміжки між поділками відлічують на око з точністю до десятої частки поділки, що цілком можливо, особливо якщо спостереження вести з лупою.

Наприклад, після перших трьох не браних до уваги коливань стрілка зупиняється на поділках:

l₁ = 5,2; l2 = 15,5; l3 = 5,4

Для визначення середнього положення рівноваги або «нуля» вагів застосовують формулу:

Підставляючи чисельні значення в цю формулу, отримуємо

Таким чином, нуль вагів знаходитиметься на поділці шкали «10,4».

Це положення нуля вагів (визначуване перед кожним зважуванням) необхідно записати; маса зваженого предмета буде рівна масі навантажених важків тільки у тому випадку, коли при зважуванні стрілка вагів знаходитиметься в положенні рівноваги (в даному випадку на позначці «10,4»).

Для перевірки постійності показників вагів (що роблять один раз в два-три дні) повторно визначають нуль ненавантажених вагів, застосовуючи приведену вище формулу. Показники вагів вважаються стійкими, якщо відхилення в положенні нуля вагів не перевищує 0,2 поділки шкали (наприклад, 10,4 і 10,6).

Зважувати можна тільки на перевірених аналітичних вагах, дотримуючись всіх правил поводження як з вагами, так і з важком.

Перед зважуванням потрібно також перевірити, чи мають ваги плавний хід, тобто чи плавно коливається стрілка при повільному і спокійному опусканні аретира. Часто спостерігається, що при опусканні аретира стрілка різко відхиляється в яку-небудь одну сторону; в більшості випадків це пов'язано із забрудненням вагів. Користуватися такими вагами незручно, і їх потрібно віддати для чищення фахівцеві.

Піднімати аретир потрібно в той момент, коли стрілка вагів знаходиться на середині шкали. Поміщати або знімати наважку і важки, а також переміщати рейтер за рейтерною шкалою можна тільки при аретованих вагах.

При зважуванні відкривають бічні дверцята, не піднімаючи передньої. Відкривати дверці і закривати їх можна тільки при аретованих вагах. Під час зважування всі дверцята повинні бути закриті.

Предмет для зважування слід класти на ліву чашку вагів, важки – на праву. Тому важки повинні завжди знаходитися з правого боку вагів. Як предмет для зважування, так і гирі з важками слід поміщати на середину чашки. Зважувати які-небудь речовини або предмети можна, тільки коли вони мають температуру, однакову з температурою вагів. Тому предмет для зважування, перш ніж ставити на чашку вагів, слід витримувати у ваговій кімнаті біля вагів (зазвичай в ексикаторі) 20-30 хв. Якщо цього не зробити, може вийти значна похибка при зважуванні.

Зважувати на аналітичних вагах наважку, важчу, ніж допускає граничне навантаження вагів (зазвичай рівна 200 г), категорично забороняється.

При відліку коливань вагів стрілка не повинна відхилятися більш ніж на 5-6 поділок від середнього положення.

При зважуванні на аналітичних вагах, речовина обов'язково повинна знаходитися в якій-небудь тарі: годинниковому склі, стакані, тиглі, бюксі (рис. 6), чашці Петрі (рис. 7), чашці Коха (рис. 8). Маса тари повинна бути заздалегідь визначена на аналітичних вагах (тобто з точністю до четвертого десяткового знаку).

 

 

Рис. 6. Стакани для зважування (бюкси)

 

 

Рис. 7. Чашка Петрі Рис. 8. Чашка Коха

 

Перш ніж поставити на чашку вагів який-небудь предмет, наприклад колбу, стакан і т. п., їх слід добре витерти чистим сухим рушником, стежачи за тим, щоб на денцях, дотичних з чашкою, не залишалися ніяких забруднень.

Пористі і порошкоподібні речовини, висушені при нагріванні або в ексикаторі, потрібно зважувати в закритому посуді (бюксах). Слід пам'ятати, що тверде тіло, подрібнене до тонкого порошку, дуже легко адсорбує вологу з повітря, а це завжди може відбитися на результатах зважування.

Всі леткі речовини, особливо такі, пари яких діють на метали (кислоти, йод і ін.), а також всі рідини зважують на аналітичних вагах тільки в закритому посуді: бюксах, колбах з притертими пробками і т.д.

Для прискорення зважування на аналітичних вагах рекомендується заздалегідь зважувати наважку на технохімічних вагах (з точністю до 0,1 г), щоб знати їх приблизну масу. Цим також запобігають перевантаження аналітичних вагів.

Іноді у футляр аналітичних вагів ставлять невеликий стакан з водовбирною речовиною, зазвичай кальцій хлоридом. Застосовувати концентровану сульфатну кислоту або інші рідини не можна, оскільки пари їх можуть шкідливо діяти на металеві частини вагів і навіть вивести ваги з ладу. При особливо точних зважуваннях стакан з водопоглиначем з футляра вагів прибирають.

Аналітичні ваги завжди повинні бути в порядку. До вагів належить мати спеціальну м'яку щітку, якою слід змахувати пил з футляра і з чашок вагів. Доторкатися вагів брудними руками абсолютно неприпустимо.

При зважуванні на аналітичних вагах дотримують наступний порядок роботи:

1. Поміщають футляр з важком праворуч від вагів, предмет для зважування – зліва.

2. Перевіряють стан вагів: чи чисті чашки, чи не залишено на них що-небудь, чи на місці знаходиться рейтер. Після цього перевіряють нульову точку і відзначають в зошиті її положення.

3. Відкривають ліві бічні дверці і ставлять предмет для зважування в центр чашки вагів, після чого дверці знову закривають.

4. Відкривають праві дверці вагів і приступають до зважування, виймаючи з футляра гирьки обов'язково за допомогою пінцета і поміщаючи їх на чашку вагів або знімаючи їх звідти тільки при аретиваних вагах.

Гирі поміщають на чашку вагів, починаючи з найбільших і ставлячи їх в центр чашки тільки по одній; після кожної покладеної гирьки відкривають аретир і стежать за відхиленням стрілки; якщо стрілка сильно відхиляється вліво – на праву чашку покладені зайві гирьки; в цьому випадку гирю, покладену останньою, видаляють і на її місце поміщають наступну за нею меншої маси. Якщо стрілка вагів сильно відхиляється управо – маса покладених гир недостатня і до них додають наступну по порядку з тих, що знаходяться у футлярі для важка. Так поступають до тих пір, поки на чашку не буде покладена остання з важків, що знаходяться у футлярі.

Якщо при якомусь навантаженні стрілка відхиляється трохи, в ту або іншу сторону, закривають праві дверці і визначають нуль вагів при даному навантаженні, як вказано вище. Якщо нуль виявляється зрушеним вліво – навантаження велике; в цьому випадку останню покладену гирю видаляють, а на її місце кладуть наступні менші. Якщо ж нуль зрушений дещо управо і в той же час при додатковому навантаженні в 0,01 г (найдрібніший важок) нуль вагів зрушується вліво, подальше урівноваження проводять за допомогою рейтера.

Для цього закривають праві дверці, поміщають рейтер на поділку коромисла «0» і знову спостерігають нуль вагів. Залежно від зрушення його управо або вліво, пересувають рейтер.

5. Коли зважування закінчене, знайдену масу спочатку перевіряють по порожніх гніздах у футлярі для важків. Оскільки кожна гиря має своє певне місце, підрахувати масу вийнятих з футляра гир не складає труднощів. Потім, відкривши праві дверці вагів, знімають гирі, перевіряючи ще раз суму їх мас; нарешті, знімають рейтер з рейтерної шкали і відводять важіль з рейтером вліво. Праві дверці закривають.

6. Відкривають ліві дверці вагів і виймають предмет для зважування, після чого дверці знову закривають. Перевіряють ще раз, чи не залишилося чого-небудь на чашках, чи не забруднені вони і чи знятий рейтер.

7. Футляр з важком повинен бути закритий, коли не проводите зважування. Всі гирі і дрібні важки повинні лежати у відведених для них гніздах.

Запис результатів зважування показує з якою точністю воно було зроблене. Так, якщо, наприклад, маса бюкса записана «9,5 г»,– зважування було проведене на вагах для грубого зважування; якщо маса бюкса записана «9,50г»або «9,500г», – зважування було проведене на точних або технохімічних вагах. Якщо ж маса записана «9,5000 г»,– зважування було проведене на аналітичних вагах. Отже, кількість знаків після коми повинна показувати, з якою точністю і на яких вагах було проведено зважування.