Порядок виконання роботи на приборі фек кфк-2

Підготовка до роботи

Увімкніть колориметр за 15 хвилин до початку вимірів. Під час прогріву кюветнє відділення повинно бути відкрите.

Введіть необхідний по роду виміру кольоровий фільтр.

Установіть мінімальну чутливість колориметра. Для цього ручку “чутливість” установіть в положення “1”, ручку “установка 100 грубо” – в крайнє ліве положення.

Перед вимірами і переключенням фотоприймачів перевірте установку: стрілки колориметра на “0” по шкалі коефіцієнтів пропускання Т при відкритому кюветному відділенні. При зміщенні стрілки від нульового положення, її підводять до нуля за допомогою потенціометра НУЛЬ, виведеного під шліц.

Вимірювання оптичної густини

1. Помістіть до світлового пучка кювету з розчинником або контрольним розчином, по відношенню до якого проводяться виміри.

2. Закрийте кришку кюветного відділення.

3. Ручками “Чутливість”, “Установка 100 грубо” і “Точно” установіть відлік 100 за шкалою колориметра.

4. Потім, поворотом ручки 4 кювету з розчинником або контрольним розчином замініть кюветою з розчином, що розглядається.

5. Зніміть відлік за шкалою D в одиницях оптичної густини.

6. Вимір проведіть 3-5 разів і кінцевий результат вимірів величини визначте як середнє арифметичне з отриманих значень.

 

Визначення вмісту міді в стічній воді

Ø Реактиви і обладнання

Стандартний розчин мідного купоросу (1.9635 г/л CuSO₄×5H₂O + 5 г/л H₂SO₄ ).

Аміак розбавлений (1:1).

Колби (50 мл).

Циліндри (25 мл).

КФК-2.

Стічна вода до і після очистки.

Колонка з активованим вугіллям.

 

Ø Побудова градуйованого графіка

В колби по 50 мл наливають 1; 2; 5; 10; 20 мл стандартного розчину міді, нейтралізують розчином аміаку краплинами до появи слабого помутніння (осад основного сульфату міді), після чого добавляють 15 мл розчину аміаку і доводять дистильованою водою до 50 мл, перемішуючи. Одночасно готують таку ж саму кількість для порівняння, для чого в посудину 50 мл вводять 15 мл розчину аміаку і розбавляють дистильованою водою до мітки. Будують графік залежності D = f (C). (l = 590 нм).

 

Ø Хід аналізу

Використовується реакція іонів міді з розчином аміаку, при цьому утворюються комплексні іони синього кольору:

Cu²⁺ + 4NH₃ → [Cu(NH₃)₄]²⁺

Визначення проводять до і після очистки. Очистку проводять пропускаючи пробу стічної води через колонку з активованим вугіллям. Для визначення в мірну колбу ємністю 50 мл відбирають піпеткою 5..20 мл (за вказівкою викладача) досліджуваної стічної води, нейтралізують розчином аміаку по краплям до появи слабкої муті, після чого додають 15 мл розчину аміаку, доводять дистильованою водою до мітки, ретельно перемішують. Вимірюють оптичну густину при λ=590 нм. За каліброваним графіком знаходять концентрацію іонів міді в стічній воді.

Очистка води і визначення ступеня очистки

Пробу стічної води пропускають крізь колонку з активованим вугіллям, після чого визначають оптичну густину і концентрацію іонів міді за описаною раніше методикою.

Найбільш ефективними адсорбентами є активоване вугілля різних марок.

Активоване вугілля є пористим матеріалом, пори якого за своїм розміром можуть бути розподілені на 4 види: мікропори розміром 10-20 нм, перехідні пори – 4-10 нм, супермікропори – 4 - 1.6 нм і мікропори – не більш 1.6 нм. Ефективність активованого вугілля зумовлюється наявністю в них мікропор, а також в певній мірі супермікропор.

Активоване вугілля застосовують не тільки для очистки стічних вод, але й для розділення газової суміші, в протигазах, як носій каталізаторів, в газовій хроматографії, для очистки цукрових соків в харчовій промисловості, в медицині.

Ефективність очистки визначають за формулою:

 

η = [(С_х – С_х`)/C_x]·100, % (2.9)

де С_х – вміст іонів міді у воді до очистки,

С_х` - вміст іонів міді у воді після очистки.

 

2.3.5. Визначення вмісту заліза в стічній воді

Ø Реактиви і обладнання

Стандартний розчин заліза (0.8634 г залізоамонійних галунів (FeNH₄(SO₄)₂×12H₂O) + 10 г H₂SO₄ в 1 л).

Аміак розведений (1:1,5)

Соляна кислота, розбавлений розчин (3:2)

Сульфосаліцилова кислота, 10% розчин

Колби (50 мл)

Циліндри (25 мл)

КФК-2

Стічна вода до і після очистки

Колонка з активованим вугіллям

 

Ø Побудова калібрувального графіка

В мірні колби на 50 мл наливають піпеткою або з мікробюретки 0.1; 0.2; 0.4; 0.8; 1 мл стандартного розчину заліза, доводять до 50 мл дистильованою водою. Ретельно перемішують. Беруть з колби 10 мл розчину, додаючи 5 мл розчину сульфосаліцилової кислоти, потім добавляють 5 мл розчину NH₃ і перемішують. Визначають оптичну густину (на КФК-2) при l=420 … 430 нм, що відповідає синьому кольору. Молярний коєфіціент дорівнйє 5.5*10³.

Будують графік залежності D = f (C).

 

Ø Хід аналізу

Використовується реакція іонів заліза з розчином сульфосаліцилової кислоти, в результаті утворюються забарвлені сполуки.

Для визначення загального вмісту заліза беруть пробу 10 мл води з 100 мл мірної колби, доливають 5 мл розчину сульфосаліцилової кислоти, 5 мл розчину NH₃ і перемішують. Визначають оптичну густину розчину.

Вміст заліза знаходять за калібровальним графіком.

Для очистки води використовують катіонітну колонку, після чого знову визначають кількість заліза, а також ступінь очистки води.

 

2.3.6. Визначення вмісту нікелю в стічній воді

Ø Реактиви і обладнання

Диметилгліоксим, 1% спиртовий розчин

Стандартний розчин солі нікелю.

Робочий розчин. Беруть 50 мл (піпетка) основного розчину в мірну колбу на 250 мл і доводять дистильованою водою до мітки. Ретельно перемішують. В 1 мл отриманого розчину знаходиться 2 мкг нікелю.

Бромна вода.

Аміак, концентрований розчин (r = 0.91 г/см³)

Колби (50 мл)

Циліндр (25 мл)

ФЕК КФК-2

Стічна вода до і після очистки.

 

Ø Хід аналізу

Беруть піпеткою 20 мл води (бажано з вмістом Ni²⁺ 2 … 100 мкг), в мірну колбу на 50 мл, додають 4 мл насиченої бромом води(мірний циліндр), перемішують, доливають 3 мл конц. NH₃ і 1 мл диметилгліоксиму (циліндр), доводять дистильованою водою до мітки, ретельно перемішують. Через 10 хвилин визначають оптичну густину отриманого розчину при l = 445 нм.

Вміст нікелю визначають за калібрувальним графіком. Для цього спочатку проводять аналіз води з відомою концентрацією нікелю (2; 10; 50; 100 мкг нікелю).

Визначають кінцеву концентрацію нікелю після очистки води через Н⁺ –катіонітну колонку і ступінь очистки води.

Отримані фактичні концентрації забруднювачів порівнюють з ГДК (табл. 2.3).

 

Таблиця 2.3 – Нормування забруднювачів водойм

ШР	Водойми
госп.-питн., культ.-побут. призначення	Клас небезпеки	рибогосподарського призначення
ГДКв(гп), мг/л	ЛПШ	ГДКрг, мг/л	ЛПШ
Cu^2+		органолептичний		0,001	токсикологічний
Ni^2	0,1	санітарно-токсикологічний		0,01	токсикологічний
Fe^3+	0,3	органолептичний		0,05	токсикологічний

 

2.4 Висновок: Експериментально встановлена концентрація неорганічних забруднювачів в воді:

до очистки Cu²⁺ - … мг/л; ГДК_в = 1 мг/л

Ni²⁺ - … мг/л; ГДК_в = 0.1 мг/л

Fe²⁺ - … мг/л; ГДК_в = 0.3 мг/л

після очистки

Cu²⁺ - … мг/л;

Ni²⁺ - … мг/л;

Fe²⁺ - … мг/л;

Концентрація забруднювача знаходиться в допустимих (недопустимих) межах.

Ступінь очистки води:

від Cu²⁺ … %; від Ni²⁺ … %; від Fe²⁺… %.

 

2.5 Тестові запитання для контролю самостійної роботи

1. Вкажіть основні джерела та види антропогенного забруднення водойм.

2. Як здійснюється екомоніторинг водойм?

3. Наведіть види ГДК ШР водойм, вкажіть ЛПШ.

4. Охарактеризуйте класи небезпеки ШР у воді.

5. Яким чином проводиться оцінка ГДС?

6. Як здійснюється контроль забруднювачів водойм?

7. В чому суть фотоелектроколориметричного методу визначення забруднювачів?

8. Охарактеризуйте механічні і механохімічні методи очистки стічних вод.

9. Наведіть хімічні та фізико-хімічні методи очистки води.

10. Дайте характеристику біохімічним методам очистки.

Література [8-11, 13-16, 18-20, 35, 46, 48, 51].

Лабораторна робота 3

Екомоніторинг водойм за органічними забруднювачами

3.1 Мета роботи. Вивчити санітарно-гігієнічну характеристику органічних забруднювачів, методи очистки від них та експериментально визначити концентрацію формальдегіду у воді і оцінити ефективність очистки за допомогою методу адсорбції