Качественное испытание на воду

(Проба Клиффорда)

Это испытание, служащее для определения наличия следов воды, не заметных для глаза может быть рекомендовано только для светлых нефтепродуктов (бензины, керосины, реактивные и дизельные топлива). Заключается оно в том, что испытуемый продукт, встряхивают в делительной воронке с порошком марганцевокислого калия. При наличии влаги образуется быстро исчезающая слабо-розовая окраска. Этот метод довольно чувствителен к наличию суспензированной воды и менее чувствителен к определению наличия растворенной воды.

 

 

2.1.2.2.Количественный метод определения содержания воды

(Способ Дина и Старка)

 

Сущность метода состоит в нагревании пробы нефтепродукта с нерастворимым в воде растворителем и измерении объема сконденсированной воды.

 

Пробу испытуемого нефтепродукта хорошо перемешивают в течение 5 минут в склянке, заполненной не более чем на ¾ емкости. Вязкие и парафинистые нефтепродукты предварительно нагревают до 40 - 50⁰С.

В сухую и чистую круглодонную колбу отмеряют 50 мл испытуемого образца, приливают 50 мл растворителя и перемешивают.

Для равномерного кипения в круглодонную колбу помещают несколько “кипелок” (кусочки пемзы, керамики).

Собирают установку (рис.10). Верхний конец холодильника закрывают неплотным ватным тампоном во избежание конденсации атмосферной влаги внутри трубки холодильника

Когда установка собрана, пускают воду в кожух холодильника и начинают осторожно нагревать колбу на песчаной бане. Нагрев ведут так, чтобы в приемник – ловушку из холодильника стекали 2 - 5 капли конденсата в секунду. Если в испытуемом нефтепродукте есть вода, то она, испаряясь из колбы и конденсируясь в холодильнике, вместе с растворителем попадает в ловушку, где вследствие разности плотности будет отстаиваться в нижнем слое.

Если в конце перегонки в трубке холодильника задерживаются капли воды, то их смывают растворителем, увеличив для этого на непродолжительное время интенсивность кипячения.

Перегонку прекра­щают, когда количество воды в ловушке перестанет увеличиваться и верхний слой растворителя станет прозрачным. Время перегонки не должно быть менее 30 мин. и не более 60 мин.

После охлаждения содержимого колбы определяют объем воды в приемнике- ловушке.

Если в приемнике – ловушке растворитель мутен, то ловушку помещают на 20-30 мин. в горячую воду для осветления, затем снова охлаждают до комнатной температуры.

 

Рис. 10.

Стандартный прибор Дина и Старка для определения содержания воды в нефтепродуктах.

1- круглодонная колба,

2- приёмник-ловушка,

3- холодильник.

 

 

Содержание воды в массовых процентах (Х_масс) вычис­ляют по формуле:

где:

V - объем воды в приемнике – ловушке (мл);

V₁ – объем нефти взятой для исследования (мл);

ρ – относительная плотность нефти при температуре отбора пробы нефти.

 

Содержание воды в объемных процентах (Х_об) вычисляется по формуле:

 

Порядок выполнения лабораторной работы:

4. Подготовьте пробу нефти к исследованию.

5. Соберите установку согласно рис.10.

6. Извлеките из нефти, содержащуюся в ней воду.

7. Рассчитайте содержание воды в объемных и массовых процентах.

8. Определите к какой группе по содержанию в ней воды согласно ГОСТ Р 51858 – 2002 относится данная нефть.

 

2.1.3. ОПРЕДЕЛЕНИЕ ФРАКЦИОННОГО СОСТАВА

НЕФТЕПРОДУКТОВ ПРИ АТМОСФЕРНОМ ДАВЛЕНИИ

 

Под фракционным составом моторных топлив понимается со­держание в нем определенных фракций, выраженное в объемных процентах и определяется при атмосферном давлении по ГОСТ 2177-82.

Фракционный состав является определяющей характеристикой при установлении области применения нефтепродуктов. Пределы выкипания гарантируют качество продуктов с соответствующими характеристиками испаряемости.

Данный метод определения фракционного состава применим для автомобильных и авиационных бензинов, авиационных топлив для турбореактивных двигателей, растворителей с установленной точкой кипения, уайт-спирита, керосина, газойлей, дистиллятных жидких топлив и аналогичных нефтепродуктов.

Мерным цилиндром отмеряют 100 мл исследуемого нефтепродукта и переливают его в колбу (2) (рис. 4), наклонив ее так, чтобы нефтепродукт не вылился через боковой отвод колбы. Мерный цилиндр (4), служащий для залива нефтепродукта, ставят, не высушивая, под конец трубки холодильника. Трубка холодильника должна входить в центр цилиндра не менее чем на 25 мм, но не ниже метки 100 мл.

Боковой отвод колбы вставляют с помощью пробки в трубку холодильника (5) на 25-40 мм.

Рис.11.

Под колбой устанавливают на требуемой высоте с помощью штатива колбонагреватель (7). В колбу вставляют термометр (3) на пробке так, чтобы верхний край ртутного шарика находился на уровне нижнего края отводной трубки колбы.

Устанавливают защитный металлический кожух (6), ванну холодильника заполняют водой со льдом.

Собрав аппарат (рис. 11), начинают равномерно нагревать содержимое колбы.

Температуру, которую показывает термометр при падении в цилиндр первой капли, отмечают как температуру начала кипения (t_нк). Дальнейшая интенсивность нагрева должна быть такой, чтобы в цилиндр поступало 4-5 мл жидкости в 1 мин.

После установления температуры начала перегонки цилиндр подвигают к концу трубки холодильника так, чтобы конденсат стекал по стенке цилиндра.

Далее отмечают температуры перегонки 10, 20, 30, 40, 50, 60, 70, 80, 90, 95% нефтепродукта и температуру конца кипения (t_кк), т.е. до тех пор пока столбик термометра не остановится на некоторой максимальной высоте, а после этого начнет опускаться.

После прекращения нагрева, запись последнего объема конденсата в мерном цилиндре производят по истечении 5 мин, чтобы остаток нефтепродукта стек из холодильника.

После охлаждения остатка в круглодонной колбе его замеряют цилиндром вместимостью 10 мл.

Разность между 100 мл и суммой объемов конденсата и остатка записывают как потери при перегонке.

Если перегонка ведется при барометрическом давлении выше 770 мм рт. ст. или ниже 750 мм рт. ст., то в показания термометра вводят поправки по формуле

С =0,00012 ^.(760 –р)^. (273 + t)

Где р - барометрическое давление во время перегонки, мм рт. ст.

t - температура, показанная термометром, ⁰С

Полученные данные заносят в таблицу и рассчитывают величину потерь н/п при перегонке.

 

tнк

t10

t20

t30

t40

t50

t60

t70

t80

t90

t95

tкк

Температура, показанная термометром, ^0С

Поправка к показаниям термометра, ^0С

Истинная температура перегонки, ^0С

 

Фракционный состав – один из важнейших показа­телей качества бензина. С фракционным составом бен­зинов связаны такие эксплуатационные характеристики двигателя, как возможность его пуска при низких температурах, склонность к образованию паровых пробок в системе питания, приемистость ав­томобиля, скорость прогрева двигателя, расход горючего и другие показатели.

Для надежного пуска холодного двигателя необходимо наличие низкокипящих углеводородов, содержа­ние которых контролиру­ется температурами нача­ла перегонки (t_нк) и раз­гонки первых 10% бензина (t₁₀). После пуска двига­тель должен быстро про­греться, что связано с тем­пературой разгонки 50% бензина (t₅₀). Этот же по­казатель определяет и хорошую приемистость двигателя — способность обеспечить быстрый разгон автомобиля при резком открытии дроссельной заслонки. Полное испарение бензина в двигателе определяется температурами пере­гонки 90% (t₉₀) и конца кипения (t_кк). При чрезмерном повышении этих температур тяжелые фракции бензина не успевают испариться и попадают в цилиндры. В резуль­тате бензин сгорает не полностью, мощность двигателя падает, а его топливная экономичность ухудшается. Кро­ме того, происходит разжижение моторного масла и его смывание тяжелыми фракциями с трущихся поверхностей, следствием чего являются повышенные износы деталей двигателя.

Рис.12. Кривая разгонки бензина

 

Таким образом, в целом облегчение фракционного состава бензина способствует улучшению работы двига­теля. Однако при этом необходимо иметь в виду, что чрезмерное снижение t₁₀ приводит к испарению легких фракций уже в трубопроводах или топливном насосе. Образующиеся пузырьки пара создают па­ровые пробки, нарушающие подачу бензина и ведущие к перебоям в работе, а зачастую даже к полной остановке двигателя. Кроме того, снижение t₉₀ и t_кк ограничивает количество используемых дистиллятов нефти и тем самым уменьшает выход из нее бензина, т. е. его ресурсы.

Порядок выполнения лабораторной работы:

1. Определите фракционного состава бензина.

2. Постройте кривую разгонки бензина.

3. Определите марку бензина по его фракционному составу (приложение 9).

 

ПРИЛОЖЕНИЕ 1

Форма отчета по лабораторной работе

Шишкин М.И.

НБ-05-1

Лабораторная работа №