Перекристаллизация бензойной кислоты из воды

Общая постановка задачи: а) освоить метод очистки веществ от примесей методом перекристаллизации; б) освоить метод определения температуры плавления веществ.

Оборудование и реактивы:

1. Колбы Эрленмейера на 35-50 мл

2. Коническая воронка

3. Бумажные фильтры

4. Газовая горелка

5. Прибор для полумикрофильтрации под вакуумом

6. Водоструйный насос

7. Часовое стекло

8. Прибор для измерения температуры плавления

9. Капилляры

10. Загрязнённая бензойная кислота

11. Термометр

Краткий конспект:

а) Перекристаллизация бензойной кислоты из воды*

 

б) Определение температуры плавления*

Задание 1. Взвешивание бензойной кислоты, загрязнённой примесями.

Задание 2. Перекристаллизация бензойной кислоты:

1. Растворение загрязнённой бензойной кислоты в воде при нагревании.

2. Горячая фильтрация раствора (освобождение от нерастворимых примесей).

3. Охлаждение раствора.

4. Фильтрация выпавших кристаллов бензойной кислоты (удаление с раствором хорошо растворимых в воде примесей).

5. Удаление остатков растворителя (сушка).

 

Задание 3. Взвешивание полученной чистой бензойной кислоты и вычисление выхода кислоты в процентах после перекристаллизации.

 

Выход бензойной кислоты после перекристаллизации вычисляют по формуле:

 

 

Задание 4. Определение приблизительной температуры плавления на шарике термометра.

Внимание! Шарик термометра с нанесенным на него веществом осторожно нагревают над асбестовой сеткой. Ни в коем случае нельзя вносить его в пламя горелки!

Т.пл._. ≈

Задание 5. Точное определение температуры плавления в приборе.

Т.пл. =

 

Полученную температуру плавления сравнивают с теоретической температурой плавления бензойной кислоты.

Т.пл._теор. =

Выводы:

Вопросы для самоконтроля:

1) Для чего применяется перекристаллизация веществ?

2) Какие основные критерии выбора растворителя для перекристаллизации?

3) От чего зависит температура плавления вещества?

4) Можно ли считать температуру плавления качественной характеристикой вещества?

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №4

КАЧЕСТВЕННЫЙ ЭЛЕМЕНТНЫЙ АНАЛИЗ

Качественные реакции на азот, серу и галогены

Общая постановка задачи: освоить метод качественного определения азота, серы и галогенов в органических соединениях.

Оборудование и реактивы:

1. Фарфоровая чашка

2. Пробирки

3. Газовая горелка

4. Медная проволока

5. Органическое вещество, содержащее галоген (хлороформ или четыреххлористый углерод)

6. Коническая воронка

7. Бумажные фильтры

8. Рыбная мука (или тиосемикарбазид)

9. Натрий металлический

10. Хлорид железа (III)

11. Сульфат железа (II)

12. Соляная кислота

13. Ацетат свинца

Краткий конспект*:

Обратите внимание, что реакции необходимо проводить в вытяжном шкафу. Необходимо использовать чистые сухие пробирки, поскольку реакцию проводят с металлическим натрием.

Задание 1. Сплавление органического вещества, содержащего азот и серу, с металлическим натрием.

Задание 2. Качественное определение азота.

 

Задание 3. Качественное определение серы.

Наблюдения записывают в виде уравнений реакций.

Задание 4. Качественное определение галогена.

Наблюдения записывают в виде уравнений реакций.

Выводы:

Вопросы для самоконтроля:

1. Как количественно определяют содержание углерода и водорода в органических веществах?

2. В виде какого азотсодержащего соединения определяют азот в органических веществах по методу Дюма?

3. В виде, какого азотсодержащего соединения определяют азот в органических веществах по методу Кьельдаля?

4. Напишите простейшую брутто-формулу вещества, если известно, что оно содержит 79,19 % углерода, 5,74 % водорода и 15,07 % кислорода.

5. Определите процентный состав углерода, водорода и азота в соединении состава С₃Н₉N.

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №5

КАЧЕСТВЕННЫЙ ФУНКЦИОНАЛЬНЫЙ АНАЛИЗ

Кратная связь

Общая постановка задачи: освоить методику качественного определения кратной С = С связи в органических соединениях с помощью химических реакций

Оборудование и реактивы:

1. Пробирки

2. 0,2%-ный водный раствор перманганата калия

3. 1% -ный раствор брома в воде или хлороформе

4. Раствор органического соединения, содержащего двойную С = С связь

 

Краткий конспект*:

 

 

 

Обратите внимание, что при выполнении данной работы удобнее сначала наливать в пробирку окрашенные растворы (растворы брома и перманганата калия), затем прибавлять испытуемый раствор.

Задание 1. Взаимодействие вещества с кратной связью с раствором перманганата калия.

Наблюдения записывают в виде уравнений реакций:

 

 

Задание 2. Взаимодействие вещества с кратной связью с бромной водой.

Наблюдения записывают в виде уравнений реакций.

Выводы:

Вопросы для самоконтроля:

1. Напишите уравнения реакции, которая применяется для определения места положения двойной связи.

2. Предложите примеры уравнений реакций, протекающих по правилу Марковникова.

3. В каких случаях используют правило Зайцева? Приведите примеры.

4. Почему для алкенов более характерны реакции электрофильного присоединения?

 

ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА №6