Аналитические реакции. Дробный и систематический анализ. Роль органических реагентов в анализе.

Аналитические реакции. Дробный и систематический анализ. Роль органических реагентов в анализе.

Аналитическая химия – наука о методах определения состава вещества и его структуры. «Медик без довольного познания химии совершенен быть не может» - М.В. Ломоносов.

В зависимости от задания, аналитическая химия подразделяется на качественный анализ, нацеленный на определение что или какие вещества, в какой форме находятся в образце, и количественный анализ, нацеленный на определение, сколько данного вещества (элементов, ионов, молекулярных форм и др.) находится в образце.

Задачи аналитической химии:
1) Определение качества.
2) Определение количества;
3) Определение структуры;

Методы определения:
1) Химический – классический (химическая посуда);

а) Гравиметрия – весовой анализ;

б) Титриметрия – объёмный анализ.
2) Физико-химический – инструментальный (химическая посуда + приборы).

Аналитические реакции:

Аналитические реакции – химическое превращение, происходящее при реакциях, сопровождающимися различными внешними изменениями, например выпадением или растворением осадка, изменением окраски раствора, выделением газов, т. е. открываемый ион переводят в соединение, внешний вид и свойства которого характерны и хорошо известны.

Техника выполнения аналитических реакций. Пробирочные, капельные, микрокристаллоскопические, реакции пламени.

Характеристики аналитических реакций проводятся по нескольким пунктам:

1) Чувствительность – наименьшая концентрация, при помощи которой данной аналитической реакции можно обнаружить вещество (C_min г/моль, моль/л).

2) Предел разбавления – величина, обратная чувствительности (л/С_min).

3) Предел обнаружения – отрицательный логарифм минимальной концентрации (pC_min= - lgC_min; pH= - lg(H⁺)).

4) Селективность (избирательность) – возможность обнаружения вещества в пределах других ионов.

Дробный и систематический анализ:

Дробный анализ – в отдельных порциях исследуемого раствора в любой последовательности. Дробный реакции позволяют обнаружить ион в других мешающих ионах. Применяют, когда нет необходимости проводить полный анализ или имеется ограниченное количество ионов. Метод отличается весьма высокой чувствительностью.

Систематический анализ – отличается от дробного определённой последовательностью в открытии ионов. Предполагает разделение катионов на группы. Применяют методы разделения и обнаружения.

Используется кислотно-щелочная схема анализа (основана на различной растворимости хлоридов, сульфатов и гидроксидов в воде, минеральных кислотах, гидроксиде натрия и растворе аммиака; в этом методе используются амфотерные свойства гидроксидов некоторых металлов и способность к образованию растворимых аммиачных комплексных соединений; групповые реагенты – HCl, H₂SО₄,NaOH, NН₃∙Н₂О).

В систематическом анализе в случае низкой концентрации используют физико-химические методы анализа (ФХМА – более чувствительный, менее точный; ХМА – менее чувствительный, более точный).

Роль органических реагентов в анализе:

Специфические – реагирует только с одним ионом в растворе: очень мало NH₄⁺.

Селективные – реагирует с ограниченным числом ионов: Mg c HOx – pH=9; Mg c HOx – pH=3-4.

Групповые – реагирует с группой ионов, для разделения ионов на группы, а также их обнаружения: HCl → Ag⁺ Pb²⁺; H₂SO₄ → Ba²⁺ Ca²⁺.

Роль - для обнаружения и определения ионов металлов, для маскирования и демаскирования, разделения.

Титриметрический анализ. Сущность. Метод отдельных навесок и метод пикетирования. Прямое и обратное титрование, титрование по методу замещения.

Титриметрический анализ – это длительные операции гравиметрического анализа (осаждение, фильтрование, прокаливание, взвешивание) заменяются одной операцией – титрованием. Этот анализ более быстрый.

Титриметрический анализ – метод количественного химического анализа, который базируется на измерении точного объема раствора с точно известной концентрацией (титранта), израсходованного на взаимодействие с определяемым веществом.

Химический элемент, простое или сложное вещество, содержание которой определяют в данном образце, называют определяемым веществом и обозначают А.

Метод титриметрии заключается в том, что к раствору определяемого вещества постепенно добавляют раствор реактива точно известной концентрации (титрант).

Раствор реагента точно известной концентрации, который применяется для титрования в методе титриметрического анализа, называют стандартным или титрованным раствором или титрантом.

Для фиксирования точки эквивалентности используются индикаторы. В некоторых случаях, когда титрант окрашен (перманганат калия), индикатор не требуется.

Титрование – медленное приливание титранта к определяемому веществу. Объём определяется по бюретке с точностью до 0,02 мл.

Точка эквивалентности – момент, соответствующий прореагированию веществ в химическом равноценном количестве.

Точку конца титрования фиксируют на практике. Т.е. претитровывают раствор.

1. Отбираем с помощью пипетки точный объем анализируемого раствора – он называется аликвота.

2. Переносим аликвоту в колбу для титрования, разбавляем водой и добавляем индикатор.

3. Заполняем бюретку раствором титранта и выполняем тирование – медленное, по каплям, добавление титранта к аликвоте исследуемого раствора.

4. Заканчиваем титрование в момент, когда индикатор изменит свою окраску. Этот момент называется конечной точкой титрования, как правило, совпадает с моментом, когда реакция между определяемым веществом и титрантом закончена, к аликвоте добавлено точно эквивалентное количество титранта – этот момент называется точкой эквивалентности. Таким образом – это две характеристики одного и того же момента, одна – теоретическая, другая – экспериментальная, зависящая от выбранного индикатора. Поэтому надо правильно выбирать индикатор, с тем, чтобы конечная точка титрования как можно точнее совпадала с точкой эквивалентности.

5. Измеряем объем титранта, пошедшего на титрование, и вычисляем концентрацию исследуемого раствора.

Существует несколько видов титрования:
а) Прямое титрование – используется один раствор для титрования, непосредственное приливание титранта к определённому веществу.

 

 

б) Обратное титрование – используются два стандартных раствора для титрования: основной и вспомогательный.
в) Титрование замещения – используются два раствора для титрования: первый – специальный реагент; второй – стандартный раствор.

Есть два метода титрования – метод отдельных навесок и метод пипетирования.

Метод отдельных навесок заключается в том, что для проведения анализа используется весь объём анализируемого раствора или вся навеска твёрдого вещества, применяют для установления концентрации раствора.

 

Для проведения метода пипетирования мы готовим раствор анализируемого вещества. Доводим объем до мениска (это будет объем колбы) и отбираете объем пипетки или по-другому называется объем аликвоты анализируемого вещества и титруем. Метод менее точный, но более быстрый.

 

Метод окислительно-восстановительного титрования. Перманганатометрия. Определение железа в соли Мора.

Перманганатометрическое титрование - метод количественного определения восстановителей (реже окислителей и веществ, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами) с применением в качестве титранта раствора калия перманганата в сернокислой среде.

Определение массы железа(II) в растворах солей железа проводят прямым титрованием аликвотной доли анализируемого раствора соли стандартным раствором калия перманганата в сернокислой среде до появления устойчивой розовой окраски. Прибавление серной кислоты необходимо для предотвращения гидролиза ионов железа(III), образующихся в процессе титрования, и для уменьшения скорости окисления ионов железа(II) кислородом воздуха в титруемом растворе. При этом в процессе титрования в растворе протекает окислительно восстановительная реакция

Аналитические реакции. Дробный и систематический анализ. Роль органических реагентов в анализе.

Аналитическая химия – наука о методах определения состава вещества и его структуры. «Медик без довольного познания химии совершенен быть не может» - М.В. Ломоносов.

В зависимости от задания, аналитическая химия подразделяется на качественный анализ, нацеленный на определение что или какие вещества, в какой форме находятся в образце, и количественный анализ, нацеленный на определение, сколько данного вещества (элементов, ионов, молекулярных форм и др.) находится в образце.

Задачи аналитической химии:
1) Определение качества.
2) Определение количества;
3) Определение структуры;

Методы определения:
1) Химический – классический (химическая посуда);

а) Гравиметрия – весовой анализ;

б) Титриметрия – объёмный анализ.
2) Физико-химический – инструментальный (химическая посуда + приборы).

Аналитические реакции:

Аналитические реакции – химическое превращение, происходящее при реакциях, сопровождающимися различными внешними изменениями, например выпадением или растворением осадка, изменением окраски раствора, выделением газов, т. е. открываемый ион переводят в соединение, внешний вид и свойства которого характерны и хорошо известны.

Техника выполнения аналитических реакций. Пробирочные, капельные, микрокристаллоскопические, реакции пламени.

Характеристики аналитических реакций проводятся по нескольким пунктам:

1) Чувствительность – наименьшая концентрация, при помощи которой данной аналитической реакции можно обнаружить вещество (C_min г/моль, моль/л).

2) Предел разбавления – величина, обратная чувствительности (л/С_min).

3) Предел обнаружения – отрицательный логарифм минимальной концентрации (pC_min= - lgC_min; pH= - lg(H⁺)).

4) Селективность (избирательность) – возможность обнаружения вещества в пределах других ионов.

Дробный и систематический анализ:

Дробный анализ – в отдельных порциях исследуемого раствора в любой последовательности. Дробный реакции позволяют обнаружить ион в других мешающих ионах. Применяют, когда нет необходимости проводить полный анализ или имеется ограниченное количество ионов. Метод отличается весьма высокой чувствительностью.

Систематический анализ – отличается от дробного определённой последовательностью в открытии ионов. Предполагает разделение катионов на группы. Применяют методы разделения и обнаружения.

Используется кислотно-щелочная схема анализа (основана на различной растворимости хлоридов, сульфатов и гидроксидов в воде, минеральных кислотах, гидроксиде натрия и растворе аммиака; в этом методе используются амфотерные свойства гидроксидов некоторых металлов и способность к образованию растворимых аммиачных комплексных соединений; групповые реагенты – HCl, H₂SО₄,NaOH, NН₃∙Н₂О).

В систематическом анализе в случае низкой концентрации используют физико-химические методы анализа (ФХМА – более чувствительный, менее точный; ХМА – менее чувствительный, более точный).

Роль органических реагентов в анализе:

Специфические – реагирует только с одним ионом в растворе: очень мало NH₄⁺.

Селективные – реагирует с ограниченным числом ионов: Mg c HOx – pH=9; Mg c HOx – pH=3-4.

Групповые – реагирует с группой ионов, для разделения ионов на группы, а также их обнаружения: HCl → Ag⁺ Pb²⁺; H₂SO₄ → Ba²⁺ Ca²⁺.

Роль - для обнаружения и определения ионов металлов, для маскирования и демаскирования, разделения.