Методы устранения мешающих влияний при атомно-абсорбционном анализе.

1. Вo избежание различного светопоглощения, которое может исказить результаты определения металлов, в рабочие растворы следует добавлять 2-3 капли концентрированной азотной кислоты,

 

2. Неспецифическое поглощение и рассеяние света могут вызвать растворенные соли при их большом содержании (свыше 5000 мкг/мл). Это явление обычно наблюдается при определении металлов, у которых длина аналитической резонансной линии менее 300 нм. Устранить его можно разбавлением раствора, если позволяет концентрация измеряемого элемента, или использованием корректировки фона.

Если используемый спектрофотометр не позволяет осуществить корректировку фона, необходимо оптическую плотность (абсорбцию) уменьшить на величину фона, измеренного на близкое к аналитической не резонансной спектральной линии.

 

Аналитические длины волн при определении исследуемых элементов приведены в таблице:

Металл	Аналитическая длина волны, нм
Алюминий	309,3

Средства измерений, оборудование, материалы и реактивы.

1.Средства измерений.

Весы аналитические типа BЛP-200 г

Атомно-абсорбционный спектрофотометр типа C115-1М, ААС-1 или ААС-3

Колбы мерные вместимостью 1000 мл

Пипетки калиброванные с делениями

- вместимостью 1 мл - 10 шт.;

- вместимостью 2 мл - 10 шт.;

- вместимостью 5 мл - 10 шт.;

- вместимостью 10 мл - 10 шт.

Пробирки градуированные вместимостью 20 мл – 50шт.

Цилиндры мерные вместимостью 250 мл – 2шт.

Оборудование, материалы.

Шкаф сушильный лабораторный типа

Аквадистиллятор типа ДЭ-4-2 – 1 шт.

Аппарат для бидистилляции воды типа БД-2 – по ТУ 25-11-1102 – 1шт.

Ступки с пестиком - 3 шт.

Фильтры обеззоленные с "белой лентой" - 1000 шт

Колбы конические плоскодонные вместимостью 250 мл - 40 шт.

Стеклянные воронки диаметром 60-80 мм - 50 шт

Стаканчики для взвешивания (бюксы) –20 шт.

Эксикатор - по ГОСТ 23932 - 2 шт.

Сита капроновые (хозяйственные) с диаметром отверстий 1 мм - 2 шт.

Отбор проб.

1.Метод отбора проб почвы зависит от целей исследования. В целях контроля загрязнения почв металлами отбор проб почв следует производить в соответствии с:

"Методическими рекомендациями по проведению полевых и лабораторных исследований почв и растений при контроле загрязнения окружающей среды металлами" - М.: Гидрометеоиздат, 1981. - С. 9-33;

"Временными методическими рекомендациями по контролю загрязнения почв" - М.: Гидрометеоиздат, 1983. - С. 82-84.

2.При отборе проб почвы должна быть определена протяженность и топография зон загрязнения, которая зависит от розы ветров по сезонам года, скорости и продолжительности ветров, периода выпадения осадков.

 

3. Участки для отбора проб почвы должны хорошо отражать структуру района исследования: почвенного покрова, материнской породы, рельефа, геологии и гидрологии.

 

4.Объединенные пробы почвы, отобранные с участков должны быть представительными. Площадки для отбора проб почвы должны быть размером 100×100 м или 100×200 м, и объединенные пробы почвы должны составляться из единичных проб почвы, отобранных по методу конверта (четыре точки в углах площадки и одна в центре). Вокруг каждой из пяти точек делается еще по четыре прикопки.

 

5.Пробы почвы на целине необходимо отбирать на глубину 0-5 см, на пашне - 0-20 см (или на глубину пахотного горизонта).

 

6. Необходимым условием при отборе проб почвы является предохранение их от вторичных загрязнений на всех этапах подготовки.

 

7. Инструменты для отбора проб почвы должны быть из прочной пластмассы.

Можно применять инвентарь из любой стали, предварительно тщательно очистив его от ржавчины. Слой почвы, который соприкасается с металлами, следует удалить острым ножом из пластмассы.

 

8. При отборе проб почвы не следует использовать оцинкованные ведра, медные изделия, эмалированные тазы, окрашенные инструменты.

 

9. Отобранные пробы почвы необходимо зарегистрировать в журнале и пронумеровать, заполнив сопроводительный талон по ГОСТ 17.4.4.02, приложение 3.

 

10. В качестве упаковочного материала для транспортировки и хранения отобранных проб почвы можно применять мешочки из хлопчатобумажной плотной ткани. На мешочке должны быть шнуры для завязки и пришитая полоска ткани, на которой пишут те же сведения, что и на сопроводительном талоне.

 

11. При дальнейшей обработке, транспортировке и хранении пробы почвы не должны подвергаться воздействию атмосферных осадков и других источников вторичного загрязнения.

 

 

Подготовка к анализу.

Подготовка проб почвы и раствора к анализу.

 

1. Из воздушно-сухой объединенной пробы почвы, поступившей в лабораторию, тщательно удалить корки, другие инородные частицы и взять методом квартования пробу почвы массой 0,2 кг.

 

2. Отобранную пробу почвы следует перетереть в большой фарфоровой ступке и просеять через капроновое сито с диаметром отверстий 1 мм. Непросеянные комочки почвы растереть и снова просеять. Из полученной пробы почвы следует взять навески на анализ.

 

3. Для приготовления раствора одномолярной азотной кислоты в коническую термостойкую колбу вместимостью 1000 мл цилиндром вместимостью 1000 мл отобрать 938 мл бидистиллированной воды.

Цилиндром вместимостью 100 мл следует отобрать 62 мл азотной кислоты (удельный вес 1,42 г/мл) и ввести ее в бидистиллированную воду, осторожно помешивая раствор стеклянной палочкой. Полученный раствор следует охладить до комнатной температуры.

Приготовление раствора необходимо проводить в вытяжном шкафу.

Требования к использованной посуде.

 

1. Для проведения анализа следует применять исключительно стеклянную или пластмассовую (полиэтиленовую, полипропилленовую или тефлоновую) посуду.

 

2. Посуду, используемую для анализов и хранения растворов необходимо промыть моющим веществом (сода, стиральный порошок), промыть водопроводной водой, вымочить в течение 24 ч в разбавленной азотной кислоте (кислота: вода = 1:5), тщательно промыть водопроводной водой и ополоснуть дистиллированной водой.

 

 

3. Определение гигроскопической воды в пробах почвы.

 

а) С целью пересчета воздушно-сухой пробы почвы на абсолютно-сухую следует провести определение гигроскопической воды в пробах почвы.

 

б) Массу абсолютно-сухой пробы почвы следует рассчитывать по формуле:

где ΔР_сух. - масса абсолютно-сухой пробы почвы, г;

ΔР_{возд.-сух.} - масса воздушно-сухой пробы почвы, г;

К - коэффициент пересчета.

 

в) Дня определения массы воздушно-сухой пробы почвы в сухие стаканчики (бюксы) с притертыми крышками следует взять не менее трех навесок воздушно-сухой почвы на аналитических весах (около 1,00 г с точностью 0,01 г). Сначала необходимо взвесить пустую бюксу и записать ее массу (Р_о), затем взвесить эту же бюксу с навеской пробы почвы и записать ее массу (Р_{возд.-сух.}). Массу воздушно-сухой пробы почвы (ΔР_{возд.-сух.}) рассчитать по формуле

ΔР_{возд.-сух.} = Р_{возд.-сух.} - Р_о

г) Коэффициент (К) необходимо рассчитать по формуле

,

где q - содержание гигроскопической воды в пробах почвы, %.

 

д) Для определения содержания гигроскопической воды в пробах почвы, бюксы с воздушно-сухими пробами почвы необходимо поставить открытыми в сушильный шкаф с температурой от 105 до 115 °С. После трехчасового нагревания бюксы закрыть крышками к перенести в эксикатор, наполненный ангидроном или безводным хлористым кальцием и после остывания (через 20 мин) взвесить нa аналитических весах. После взвешивания пробы почвы следует снова нагреть в течение 2 часов, затем охладить в эксикаторе и снова взвесить. После первой и второй сушки допустимое расхождение в массе не должно превышать 0,003-0,005 г, В противном случае высушивание следует снова повторить.

Содержание гигроскопической воды (q) в пробе почвы следует рассчитать по формуле

где ΔР_сух. - масса абсолютно-сухой пробы почвы г;

ΔР_сух. следует рассчитать по формуле:

ΔР_сух. = Р_сух. - Р_о,

 

где Р_сух. - масса бюксы с абсолютно-сухой пробой почвы, г;

Р_о - масса пустой бюксы, г.

е) Результаты измерений при определении гигроскопической воды в пробах почвы представлять по формуле в соответствии с таблицей

Проведение анализа.

1. Извлечение водорастворимых форм соединений металлов из проб почв.

1. В бюксу вместимостью 30 мл на аналитических весах необходимо отобрать навеску воздушно-сухой пробы почвы (массой около 5,00 г с точностью до 0,01 г), одновременно определив содержание гигроскопической вода (q) для пересчета навески на абсолютно-сухую пробу почвы по п. 4.3.

 

2. Мерным цилиндром вместимостью 250 мл отобрать 125 мл дистиллированной воды и перелить ее в коническую колбу вместимостью 250 мл. Наполнить таким образом дистиллированной водой количество колб, кратное количеству взятых навесок проб почвы. Колбы с водой поставить напротив навесок с пробами почвы так, чтобы для каждой навески была своя колба с дистиллированной водой.

 

3. Прилить к пробе почвы из колбы (от объема 125 мл) небольшое количество дистиллированной воды (около 20 мл) и перемешать почву с водой, встряхивая вращательными движениями бюксу.

 

4. Полученную суспензию почвы с водой сразу же перевести на воронку с фильтром "белая лента". Добавляя дистиллированную воду в бюксу, ополаскивать ее и таким образом переводить остатки почвы на фильтр. В процессе фильтрования постепенно добавлять в фильтруемую пробу почвы дистиллированную воду из конической колбы. Следить, чтобы процесс фильтрования был равномерным. Фильтрат собрать в чистой конической колбе вместимостью 250 мл.

 

5. После того, как все 125 мл дистиллированной воды будут израсходованы на фильтрование пробы почвы, фильтр с пробой почвы убрать, а коническую колбу с фильтратом и воронкой поставить на включенную в сеть электроплитку и выпарить фильтрат до объема около 25 мл.

 

6. Снять колбу с воронкой с электроплитки и оставить остывать до комнатной температуры.

 

7. После остывания воронку снять, ополоснув ее из промывалки так, чтобы промывная вода попала в колбу.

 

8. Перевести из колбы упаренный фильтрат в мерную пробирку вместимостью 25 мл. Ополоснуть колбу 2-3 раза дистиллированной водой, переводя таким образом раствор в пробирку. Добавить 2-3 капли концентрированной азотной кислоты и довести объем раствора в пробирке до метки дистиллированной водой.

 

9. В полученном растворе определить водорастворимые формы соединений металлов атомно-абсорбционным анализом.

Подготовка средств измерений к работе.