Определение качества сырой клейковины на приборе ИДК-1

 

Для определения качества клейковины из окончательно отмытой, отжатой и взвешенной клейковины выделяют навеску массой 4 г, обминают три-четыре раза пальцами, придавая ей шарообразную форму с гладкой, без разрывов поверхностью, помещают для отлежки в чашку с водой, температурой от 18 до 20⁰С на 15 мин.

После отлежки шарик клейковины вынимают из чашки и помещают его в центр столбика прибора ИДК-1. Затем нажимают кнопку «Пуск» и, удерживая в нажатом состоянии 2-3 с, отпускают ее.

По истечении 30 с перемещения пуансона автоматически прекращается, загорается лампочка «Отсчет». Записав показания прибора, нажимают кнопку «тормоз» и поднимают пуансон в верхнее исходное положение. Клейковину снимают, со столбика прибора. Результаты измерений упругих свойств клейковины выражают в условных единицах прибора и в зависимости от их значения клейковину относят к соответствующей группе качества, согласно таблицы 4.3.

 

Таблица 4.3. Группы качества клейковины

Группа качества	Характеристика клейковины	Показания прибора в условных единицах
		Хлебопекарная мука сортов		Макаронная мука сортов высшего и первого из пшеницы
		высшего первого, обойной	второго	твердой	мягкой
1	2	3	4	5	6
III	неудовлетворительная крепкая	от 0 до 30	от 0 до 35	-	-
II	удовлетворительная крепкая	от 0 до 50	от 40 до 50	-	-
I	хорошая	от 55 до 75	от 55 до 75	от 50 до 80	от 50 до 75
II	удовлетворительная слабая	от 80 до 100		от 85 до 105	от 80 до 100
III	Неудовлетворительная, слабая	105 и более 110 и более		105 и более	105 и более

 

 

Если клейковина крошащаяся, представляет собой после отмывания губчатообразную, легко рвущуюся массу и не формуется в шарик, ее относят к III группе без определения качества на приборе.

Вывод: полученные результаты муки по лабораторной работе сравнить с показателями ГОСТа и сделать вывод.

 

Контрольные вопросы.

 

1. Какие показатели качества пшеничной муки нормируются ГОСТом 26574-85?

2. С какой точностью выражают результат при определении кислотности, влажности, процентного содержания клейковины в муке?

3. По каким показателям оценивается качество клейковины?

4. Какие факторы влияют на выход сырой клейковины?

5. Перечислите методы определения влажности, кислотности муки?

6. Перечислите содержание сырой клейковины в пшеничной муке разных сортов по нормам, предусмотренным ГОСТом.

7. Укажите факторы, влияющие на влажность муки.

8. С какой целью определяют кислотность, влажность, количество сырой клейковины муки на предприятиях?

Общий вывод

Лабораторное занятие № 22. «Приготовление рабочего раствора перманганата калия и установление нормальной концентрации»

Цель работы: исследовать нормальную концентрацию раствора на основе рабочего раствора перманганата калия

Теоретическая часть

Методы окисления-восстановления - титриметрические методы, основанные на использовании реакций окисления-восстановления. К основным достоинствам методов относятся: большая точность, хорошая воспроизводимость, простота и экспрессность, широкий спектр применения, возможность автоматизации и др.

Методы окисления-восстановления классифицируются в зависимости от титранта (стандартного раствора). Например: метод, основанный на окислении перманганатом калия, называют перманганатометрией; на окислении иодом - иодометрией; Cr (VI) - хроматометрией и т.д.

В процессе титрования по методу окисления-восстановления происходит изменение окислительно-восстановительных потенциалов реагируюших веществ.

Для обратимой редокс системы, выражаемой уравнением

а Окисл + n ē ↔ b Восст,

величина окислительно-восстановительного потенциала Е определяется уравнением

Е = Е ⁰ + (R T / nF) ln ([Окисл]^а / [Восст]^b),

где Е - окислительно-восстановительный потенциал, В; Е⁰ - стандартный окислительно-восстановительный потенциал, В; R - универсальная газовая постоянная, равная 8,31 Дж/(моль∙К); Т - абсолютная температура, К; n - число электронов, участвующих в реакции; F - число Фарадея, равное 96 500 Кл; [Окисл]- концентрация окисленной формы, моль/л; [Восст]- концентрация восстановленной формы, моль/л.

Если в реакции принимают участие H⁺-ионы, то значение Е зависит от [Н⁺]:

Е = Е ⁰+ (R T / nF) ln ([Окисл]^а [Н⁺]^m / [Восст]^b)

Если заменить константы их числовыми значениями и перейти от ln к lg, то при T = 298 К (25 °C) уравнение примет вид

Е = Е⁰ + (0,059/n) lg ([Окисл]^а[Н⁺]^m /[Восст]^b).

Таким образом, потенциал окислительно-восстановительной системы зависит от природы реагирующих веществ (Е⁰), температуры, концентрации окисленной и восстановленной форм, а также концентрации H⁺ -ионов.

При 25 °C коэффициент 0,059; при 30 °C - 0,060, т.е. температура не очень сильно влияет на потенциал. Более существенно влияние температуры на энергию активации, скорость и механизм окислительно-восстановительной реакции. Бывают реакции, когда H⁺ -ионы в реакции не участвуют, а pH влияет на потенциал системы.

Значения стандартных окислительно-восстановительных потенциалов приведены в справочных таблицах.

Окислитель - вещество с большим значением Е⁰. Меняя соотношение концентраций окисленной и восстановленной форм, а также концентрацию H⁺ -ионов, можно изменять Е в широких пределах, а, следовательно, направить реакцию в нужную нам сторону.

В ряде случаев окислительно-восстановительного титрования точку эквивалентности фиксируют по изменению окраски титруемого раствора, вызываемой избытком окрашенного стандартного раствора. Кроме того, могут быть использованы в методах окисления-восстановления так называемые ред-окс-индикаторы, которые изменяют окраску в зависимости от величины Е. Наиболее широко для фиксирования точки эквивалентности применяют физико-химические методы.

В качестве стандартного раствора в перманганатометрии применяют раствор KMnO₄, который обладает наиболее высокой окислительной активностью в кислой среде (Е = +1,51 В).

Метод перманганатометрии используют для определения восстановителей (прямое титрвание), окислителей (обратное титрование) и веществ, не обладающих окислительно-восстановительными свойствами, но которые могут быть переведены путем химических реакций в другие соединения, участвующие в окислительно-восстановительных реакциях (заместительное титрование).

 

Экспериментальная часть

Цель работы: Познакомиться на практике с методом окислительно-восстановительного титрования.

Задачи:

1. Приготовить раствор титранта KMnO₄ приблизительной концентрации 0,02 моль/л.

2. Приготовить стандартный раствор щавелевой кислоты с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л в объеме 200 мл.

3. Провести стандартизацию раствора KMnO₄ по щавелевой кислоте.

4. Определить содержание Fe (II) в растворе соли Мора методом перманганатометрии.

5. Определить окисляемость воды.

Приборы и реактивы:

весы технические и аналитические; штатив; стакан вместимостью 100 см³; бюретка вместимостью 20 см³; пипетки вместимостью 10 и 100 см³; колбы мерные вместимостью 200, 250 и 500 мл; цилиндры мерные вместимостью 5 и 10 см³; плитка; шпатель; часовое стекло; запаянные капилляры или кусочки битого фарфора;

KMnO₄; H₂C₂O₄∙2H₂O, соль Мора, раствор H₂SO₄ с концентрацией 1 моль/л и 3 моль/л, дистиллированная вода.

1. Приготовление раствора KMnO ₄

Титрованный раствор перманганата калия нельзя приготовить растворением точной навески, так как реактив содержит ряд примесей.

Стандартизацию раствора перманганата калия устанавливают через 5-7 дней после приготовления. Исходным веществом для его стандартизации служит щавелевая кислота (H₂C₂O₄∙2H₂O). Реакция протекает по уравнению:

5H₂C₂O₄ + 2KMnO₄ + 3H₂SO₄ → 2MnSO₄ + 10CO₂ + K₂SO₄ + 8H₂O.

В реакции окисляются анионы C₂O₄^2-, теряя 2 электрона и превращаясь в две электронейтральные молекулы СО₂. Mn(VІІ), наоборот, приобретая 5 электронов, восстанавливается до Mn(ІІ):

5 │ C₂O₄^2- - 2 ē → 2СО₂

2 │MnO₄^- + 8H⁺ + 5 ē → Mn²⁺ + 4H₂O

Очевидно, молярная масса эквивалента перманганата калия равна 1/5 молярной массы, т.е. 158,03/5 = 31,61 г/моль. Для приготовления 0,5 л раствора KMnO₄ с молярной концентрацией эквивалента 0,02 моль/л рассчитывают навеску: 31,61∙0,02·0,5 = 0,3161 г Учитывая легкую восстанавливаемость KMnO₄, увеличивают массу навески на 10 %.

Порядок выполнения

Навеску KMnO₄ переносят в стакан и приливают небольшие порции горячей воды, время от времени сливая жидкость с кристаллов в мерную колбу вместимостью 500 мл. Растворение ускоряют путем непрерывного перемешивания. Когда вся навеска перейдет в раствор, доливают объем до метки дистиллированной водой и тщательно перемешивают. Раствор переливают в склянку из темного стекла, закрывают пробкой и оставляют стоять 5 - 7 дней, после чего раствор фильтруют.