Цель работы: решение контрольной задачи (анализ смеси катионов I и II групп).

Ход работы:

Задание:

Получить у преподавателя контрольную задачу. Выполнить анализ смеси катионов I и II групп, результаты представить в виде таблицы:

Записать уравнения реакций взаимодействия обнаруженных ионов с качественными реактивами в молекулярном и ионном видах.

ВЫВОД: В контрольном растворе №_____обнаружено присутствие катионов_______.

Выполнение анализа:

В работе могут находиться катионы Na+, K+, NH4, Mg2+, Ва2+, Са2+. Для анализа взять 1 - 2 мл анализируемого раствора. Оставшуюся часть раствора сохранить на случай повторного анализа или отдельных его частей.

1. Предварительные испытания. Предварительные испытания проводят с отдельными порциями анализируемого раствора.

а) Проба на присутствие катионов аммония NH4: к 1-2 каплям анализируемого раствора прибавить 3-4 капли реактива Несслера. В присутствии катионов NH4+ образуется красно-бурый осадок (при очень малых количествах катиона NH/ раствор окрашивается в желто-бурый цвет).

б) Проба на присутствие катионов II группы (Ва2+, Са2+): к 3 - 5 каплям анализируемого раствора прибавить водный раствор аммиака NH4OH (до щелочной реакции), 2-3 капли раствора хлорида аммония NH4CI и 3 - 5 капель раствора карбоната аммония (NH4)2СО3. Выпадение белого осадка указывает на присутствие катионов II группы (может быть из них один катион). При отсутствии осадка белого цвета анализ упрощается и проводится по п. 5 - 9.

2. Осаждение катионов II группы. Если катионы II группы в анализируемом растворе обнаружены, то к 1 мл анализируемого раствора прибавить по каплям водный раствор аммиака NH4OH (до щелочной реакции) и 5 - 6 капель раствора хлорида аммония NH4C1. Образование в растворе незначительного помутнения можно не принимать во внимание. Пробирку со смесью нагреть на водяной бане до 50 - 60 ° С и к горячему раствору по каплям добавить 1 - 2 мл раствора карбоната аммония (NH4)2СО3. Выпавшему осадку дать отстояться.

3. Проба на полноту осаждения II группы катионов. В прозрачную жидкость осторожно ввести по стенкам пробирки несколько капель раствора карбоната аммония (NН4)2СО3. Если жидкость останется прозрачной, значит достигнуто полное осаждение катионов II группы. Если же появится осадок или помутнение, смесь нагреть до кипения и прибавить 8-10 капель (NН4)2СО3, перемешать, нагреть и осадку дать отстояться. Снова проверить на полноту осаждения катионов II группы.

4. Отделение осадка катионов II группы от катионов I группы. Убедившись в полноте осаждения катионов II группы, осадок отфильтровать. В осадке останутся ВаСО3,СаОО3 (может быть один из них), в растворе – К+, Na+, Mg2+, NН4+. Катион NН4+ присутствует, если даже он не был обнаружен в исследуемом растворе (см. п. 1а)% так как его ввели с групповым реактивом II группы (NН4)2CO3, с NН4OH и NН4Cl.

Анализ раствора на содержание катионов I группы, кроме NН4+

5. Удаление катионов аммонии NH4+. Если катион NН4+ присутствует, его необходимо перед обнаружением К+ и Na+ удалить. Для этого 15 - 20 капель исследуемого раствора поместить в фарфоровый тигель, выпарить на водяной бане досуха. Затем тигель с осадком смеси поставить на асбестнро-ванную сетку и прокалить па огне до прекращения выделения белою дыма. При прокаливании соли аммония разлагаются с выделением аммиака.

Проверить полноту удаления ионов NН4+. Крупинку сухого остатка стеклянной палочкой перенести в пробирку и растворить в кайле дистиллированной воды, затем испытать реактивом Несслера. Если образуется красно-бурый осадок или раствор желтого цвета, прокаливание сухого остатка продолжить. Убедившись в полноте удаления катиона NН4+, тигель охладить, сухой остаток растворить в воде, добавив в тигель 8 - 10 капель дистиллированной воды. Если раствор получился мутным, значит при выпаривании и прокаливании образовался нерастворимый в воде осадок основного хлорида магния MgOHC1. Тогда в этот раствор добавить 5 6 капель уксусной кислоты СН3СООН, перемешивают стеклянной палочкой. Прозрачный раствор перенести в пробирку, а затем в отдельных порциях полученного раствора открыть катионы К+ и Na+.

6. Обнаружение катионов магнии Mg2+.

Параллельно с удалением N11д определить присутствие катионов Mg2+ в растворе. Для этого к 5 —8 каплям анализируемого раствора прибавить 2 3 капли хлорида аммония NH3Cl, но каплям (до рН = 0) водный раствор аммиака NН4OH и 5-8 капель раствора гидрофосфата натрия Na2НPO4. Появление белого кристаллического осадка указывает па присутствие Mg2+. Если Mg2+ не обнаружен, можно переходить к открытию Na+ его характерным реактивом из отдельных проб раствора, полученного после удаления катионов аммония NH4+ (п. 9).

7. Обнаружение катионов калия К+.

Для этого к порции раствора, из которого предварительно удалили NH4+ добавить 5-8 капель раствора гекеанитрокобальтата (III) натрия Na3[Co(NO2)6]. Выпадение осадка желтого цвета указывает на присутствие катионов К+.

8. Отделение катионов магния Мg+. Для отделения Mg2+ (если он был обнаружен в п. 6) к 0.5 мл раствора, из которого удален NIL», прибавить раствор КОН до сильношелочной реакции Полученную смесь отфильтровать. Осадок отбросить, а фильтрат оставить для обнаружения в нем катионов Na+.

9. Обнаружение катионов Na+. Фильтрат, полученный после удаления Mg2+. необходимо нейтрализовать, добавив 5 - 6 капель раствора соляной кислоты НО (до рН = 7). К полученному нейтральному раствору прилить 5-6 капель раствора дигндроантимоната калия KH2SbO4 и потереть о стенки пробирки стеклянной палочкой под струей холодной воды. Выделение белого кристаллического осадка указывает на присутствие Na+. Анализ осадка катионов II группы.

10. Растворение карбонатов катионов II группы. К осадку карбонатов II группы (фильтр оставить в воронке) по каплям добавить раствор уксусной кислоты СН3СООН Полученный раствор содержит ацетаты катионов Ва2+ и Са2+ (может быть одни из них).

11. Обнаружение катионов барин Ва2+. К 5 - 8 каплям уксуснокислого раствора (п. 10) добавить 3-5 капель хромата калия K2CrO4. Выпадение желтого осадка указываем на присутствие катионов Ва2+, Если осадок не выпадает (катионы Ва2+ отсутствуют), расгвор нужно исследовать по п. 13.

12. Отделение катионов барии Ва2+. Если катионы Ва2+ обнаружены, к оставшейся части раствора в пробирке (п. 11) по каплям добавить раствор K2CrO4 до тех пор, пока жидкость над осадком не приобретет оранжевую окраску (оранжевая окраска раствора указывает на избыток хромата калия). Смесь отфильтровать. Осадок отбросить, а в фильтрате обнаружить катионы кальция Са2+.

13. Обнаружение катионов кальция Са2+. К раствору, оставшемуся после отделения катионов Ва2+ (п. 12), добавить 8 - 10 капель раствора оксалата аммония

и 3-5 капель раствора уксусной кислоты CH3COOH. смесь нагреть на водяной бане. Выпадение осадка белого цвета указывает на присутствие катионов Са2+

Контрольные вопросы:

1. Перечислите катионы, входящие в I и II группы.

2. Чем отличаются катионы I группы от катионов II группы?

3. Укажите последовательность открытия катионов I и II групп из смеси.

4. Какой анализ называют систематическим?

5. Какой анализ называют дробным?

6. Что называют специфическим реактивом и реакцией?

7. Какую группу ионов называют аналитической?

8. Какой реактив называют групповым? Для чего он используется?

Общий вывод

Лабораторное занятие № 17.

«Проведение частных реакций катионов второй аналитической группы. Анализ смеси катионов второй аналитической группы»

Цель работы: изучение частных реакций катионов II группы (бария, кальция, магния); - выполнение анализа смеси катионов II группы

Ход работы

Задание 1:

Проделать частные реакции катионов И группы (бария, кальция, магния). Результаты работы оформить в виде таблицы.

Реакции катиона Са2+.

Реакция с карбонатом аммония (NН4)2СО3

Катион Са2+ с групповым реактивом (NН4)2СО3 образует белый аморфный осадок карбоната кальция, при нагревании переходящий в крупнокристаллический:

Для более полного осаждения катиона Са2+ реакцию следует проводить в аммиачной среде. Осадок СаСОз растворим и разбавленных соляной, азотной и уксусной кислотах:

Проведение реакции: В пробирку прилить 2-3 капли раствора соли кальция и 1-2 капли раствора гидроксида аммония NH4OH. Пробирку со смесью нагреть на водяной бане, после чего в пробирку прибавить 2-3 капли карбоната аммония (NН4)2CO3. Наблюдать выпадение осадка. Осадок разделить на две части, к одной части добавить раствор соляной кислоты, а к другой раствор уксусной кислоты. Наблюдать растворение осадка в обеих пробирках. Реакция с о к с а л а т о м аммония (NH4)2C204 - качественная реакция.

Катион Са2' с океадатом аммония (NH4)2C2О4 образует белый кристаллический осадок оксалата кальция:

Реакция осаждения Са2+ используется при определении полноты вложения молока в супах Осадок растворим в сильных кислотах и нерастворим в уксусной кислоте (даже при нагревании па водяной бане):

Проведений реакции: В пробирку налить 2-3 капли раствора соли кальция и столько же раствора оксалата аммония (NН4)2С2О4. Наблюдать выпадение осадка. Осадок разделить на две части, к одной части прилить раствор соляной кислоты, а к другой - раствор уксусной кислоты. Наблюдать растворение осадка только в соляной кислоте.

Реакции катиона Ва2+.

Реакция с карбонатом а м м о и и я (NH4)2CO3.

Катион Ва2+ с групповым реактивом (NH4)2CO3 образует белый аморфный осадок карбонат бария, при нагревании переходящий в крупнокристаллический:

Для более полного осаждения катиона Ва реакцию следует проводить в аммиачной среде. Осадок BaCO3 растворим в разбавленных сильных кислотах (кроме H2SO4) и слабой уксусной:

Проведение реакции: В пробирку налить 2-3 капли раствора соли бария, 1-2 капли раствора гидроксида аммония NН4ОН. Пробирку со смесью нагреть па водяной бане, после чет в пробирку прилить 2-3 капли раствора карбоната аммония (NH4)2СО3 Наблюдать выпадение осадка белого цвета. Осадок разделить на две части, к одной части добавить раствор соляной кислоты, а к другой - раствор уксусной кислоты. Наблюдать растворение осадка в обеих пробирках.

Реакция с хроматом калия К2СrO4 - качественная реакция.

Катион Ва2+ с реактивом К2СrO4 образует осадок хромат бария желтого цвета:

Другие катионы второй группы с хроматом калия осадка не дают. Катионы Ва2+ можно обнаружить и исследуемом растворе хроматом калия только в нейтральной или слабокислой среде, так как и сильных кислотах осадок ВаCrO4 растворяется

Проведение реакции: В пробирку прилили 2-3 капли раствора соли бария и столько же раствора хромата калия K2CrO4. Наблюдать выпадение осадка желтого цвета. Осадок разделить на две части, к одной части осадка добавить раствор соляной кислоты» к другой раствор уксусной кислоты. Наблюдать растворение осадка в соляной кислоте.

Реакция с серной к и с л о т о и Н2SO4 (или растворимыми сульфатами).

Катион Ва2+ образует с серной кислотой H2SO4 или с ее растворимыми солями Na3SO4, K2SO4, (NH4)SO4 белый кристаллический осадок сульфат бария:

Осадок BaSO4 нерастворим ни в кислотах, пи в щелочах Проведение реакции: В пробирку прилить 2-3 капли раствора соли бария и I-2 капли раствора серной кислоты или раствора соли серной кислоты. Наблюдать выпадение осадка белого цвета.

Реакции катиона Mg2+.

Реакция с щелочами NaOH или КОИ.

Катион Mg2 с сильными щелочами образует аморфный осадок гидроксида магния белого цвета:

Осадок гидроксида магния Mg(OН)2 растворим в pact ворах аммонийных солей, сильных и слабых кислотах

Проведение реакции: В пробирку прилить 2-3 капли раствора соли магния и столько же раствора сильной щелочи NaOН или КОН. Наблюдать выпадение осадка. Осадок разделить па три части. К первой части добавить раствор соли аммония NH4CI, ко второй - раствор соляной кислоты, к третьей раствор уксусной кислоты. Наблюдать растворение осадков.

Реакция с гидрофосфатом натрия Na2НPO4 - качественная реакция.

Катион Мg2+ в присутствии гидроксида аммония образует белый кристаллический осадок двойной соли фосфат магния-аммония:

При осаждении MgNН4PO4 следует добавлять небольшой избыток раствора соли аммония NH4CI, чтобы не образовался аморфный осадок Mg(OН)2.

Катионы Са2+ и Ва2+ мешают обнаружению катиона Mg2+, так как образуют осадки схожие по цвету и по форме с осадком, образуемым катионом Mg2+.

Проведение реакции: В пробирку прилить 2-3 капли раствора соли магния и столько же раствора хлорида аммония NН4Cl затем 3-5 капель раствора гидрофосфата натрия Na2HPO4. Тщательно перемешать содержимое и добавить водили раствор аммиака NH4OH до щелочной реакции Наблюдать выпадение осадка белого цвета.

Задание2: Составить схему анализа смеси катионов II группы, используя текст методического пособия. Анализ смеси катионов II группы.

Катион Ва2+ мешает Открытию катионов Са2+ и Mg2+. Катион Ba2+ может быть открыт и отделен специфическим реактивом хроматом калия K2CrO4. Kaтион Са2+ мешает открытию катиона Мg2+. Отделить катион Са2+ от Mg2+ можно оксалатом аммония (NH4)2C2О4. Анализ смеси катионов второй группы проводят, используя групповой реактив.

1. Открытие катиона Ва2+. К 2 - 3 каплям исследуемого раствора добавить 1 - 2 капли раствора хромата калия K2CrO4. Выпадение кристаллического осадка желтого цвета указывает на присутствие ионов Ва2+.

2. Отделение катионов Ва2+ н Са2+ от ионов Мg2+. В пробирку прилить 2 мл исследуемого раствора, прибавить по каплям раствор гидроксида аммония NН4ОН до слабой щелочной среды, 5-6 капель раствора члорнда аммония NH4CI. Смесь нагреть на водяной бане. Затем к смеси при помешивании добавлять раствор карбоната аммония (NH4)2CO3 до тех пор, пока не прекратится выпадение осадка. Смесь нагревать в течение 8 - 10 минут. Образуется кристаллический осадок. Дать смеси отстоятся. Проверить полноту осаждения катионов Ва2+ и Са2+. Для этого осторожно, не взмучивая осадка, по стенке пробирки добавить 1 - 2 капли раствора группового реактива (NH4)2CO3. Если раствор не мутнеет, то осаждение полное. Если наблюдается помутнение раствора, то к раствору добавить 2 - 3 капли раствора (NH4)2CO3 содержимое перемешать, поместить на водяную баню и снова проверить на полноту осаждения. Добившись полного осаждения, отделить раствор от осадка фильтрованием Раствор (2) содержит катион Mg2+, а в осадке (1) ВаСО3 и СаСО3.

3. Исследование осадка (I). Осадок промыть дистиллированной водой. В воронку с осадком прилить горячей воды 11ромывную воду отбросить, а осадок растворить. К осадку добавить 8 - 10 капель 15%-ной уксусной кислоты CH3COOН и при перемешивании подогреть содержимое на водяной бане до полного растворения осадка. Если катион Ва2+ был обнаружен в предварительных испытаниях, его необходимо удалить. К полученному раствору (3) добавить 5 - 6 капель ацетата натрия CН3COONa и 5 -6 капель хромата калия К2rС4. Содержимое пробирки нагреть. Осадок от раствора отделить фильтрованием. В растворе (4) открывать катион Са2+.

4. Открытие катиона Са2+. К 2 - 3 каплям раствора (4) добавить 2 - 3 капли раствора оксалата аммония (NH4)C2O4. Выпадение осадка белого цвета указывает на присутствие катиона Са2+.

5. Открытие катиона Mg2+. К 3 - 4 каплям раствора (2) добавить 2 - 3 капли раствора хлорида аммония NH4C1. затем 3 - 5 капель гидрофосфата натрия Na2HPO4 и добавить водный раствор аммиака NН4ОН до щелочной реакции. Выпадение осадка белого цвета указывает на присутствие катиона Mg2+.

Контрольные вопросы:

1. Чем вторая аналитическая группа отличается от первой группы?

2. Какое положение в ПСХЭ занимают металлы, образующие катионы второй аналитической группы, и как это отражается на их свойствах?

3. Для чего при осаждении катионов второй группы групповым реактивом (NH4)2CO3 добавляют гилроксид аммония NH4OH и хлорид аммония NH4C1?

4. Можно ли вести открытие катиона Са2+ в присутствии катиона Ва2+? Ответ подтвердите уравнениями реакций в молекулярной и ионной формах.

5. Можно ли открыть катион Mg2+ в присутствии катионов Ва2+ и Са2+? Ответ подтвердите уравнениями реакций в молекулярной и ионной формах.

6. Для чего при открытии катиона Mg2+ добавляют 1 идроксид аммония NН4OН и хлорид аммония NH4Cl?

7. Можно ли анализ раствора, содержащего катионы второй группы, начать:

а) с открытия Mg2+ реакцией с гидрофосфатом натрия и гидроксидом аммония;

б) с открытия Ва2+ реакцией с хроматом калия;

в) с открытия Са2+ реакцией с оксалатом аммония? Ответы объясните.

8. Укажите порядок обнаружения катионов 11 группы в смеси.

Общий вывод

Лабораторное занятие № 18.

«Проведение частных реакций катионов третьей аналитической группы. Анализ смеси катионов третьей аналитической группы»

Цель работы:

- изучение частных реакций катионов III группы (алюминия, цинка, хрома, марганца, железа;

- выполнение анализа смеси катионов III группы.

Ход работы:

Задание 1: Проделать частные реакции катионов III группы (алюминия, цинка, хрома, марганца, железа). Результаты работы оформлять в виде таблицы:

Реакции катиона А13+.

Реакция с групповым реактивом - сульфидом аммония (NH4)2S. Групповой реактив осаждает катион А13+ в виде гидроксида:

Осадок гидроксида алюминия растворим в разбавленных кислотах Проведение реакции: В пробирку прилить 2-3 капли соли алюминия и добавить 3-4 капли свежеприготовленного раствора сульфида аммония (NH4)2S. Наблюдать выпадение осадка белого цвета. В пробирку с осадком прилить 5-6 капель раствора соляной кислоты НС1. Наблюдать растворение осадка. Реакция с щелочами NaOH или КОН.

Катион А13+ с гидроксидом натрия или калия образует амфотерный осадок - гидроксид алюминия:

Гидроксид алюминия обладает амфотерными свойствами, растворяется в кислотах, проявляя при этом свойства основания

и свойства слабой кислоты, взаимодействуя со щелочами

Проведение реакции: В пробирку прилить 4-5 капель соли алюминия, затем 1-2 капли раствора гидроксида калия КОН или натрия NaOH. Наблюдать выпадение осадка белого цвета. Полученный осадок разделить на две части, к одной части прилить раствор соляной кислоты HCl, а к другой избыток щелочи. Наблюдать растворение осадка в обеих пробирках. Реакция с гидроксидом аммония NH4OH.

Катион А13+ с гидроксидом аммония образует белый осадок гидроксида алюминия, нерастворимый в избытке гидроксида аммония:

Проведение реакции: В пробирку прилить 3-4 капли раствора соли алюминия и 2-3 капли раствора гидроксида аммония NH4OH. Наблюдать выпадение осадка белого цвета. Испытать осадок на избыток раствора гидроксида аммония, добавив ещё 5-6 капель раствора NH4OH. Реакция с ализарином - качественная реакция.

Ализарин с катионом Al3+ образует соль красного цвета «алюминиевый лак», нерастворимую в уксусной кислоте. Реакцию следует выполнять в слабокислом растворе при рН 4,2 - 4,6. Ионы Fe3+, Zn2+,Сг3+ мешают выполнению реакции, так как тоже образуют окрашенные «лаки».

Проведение реакции: К нескольким каплям соли алюминия прибавшь раствор гидроксида калия КОН или натрия NaOH до сильнощелочной среды. К раствору прибавить 1-2 капли спиртового раствора ализарина. Жидкость окрасится в фиолетовый цвет. Внесите в нее по каплям раствор уксусной кислоты CН3COOH до кислой реакции рН 4,2 - 4,6. Наблюдать окрашивание раствора красного цвета.

Реакции катиона Fе3+.

Реакция с групповым реактивом - сульфидом аммония (NH4)2S.

Групповой реактив осаждает катион Fe3+ в виде сульфида железа (III) черного цвета:

Осадок сульфида железа (III) растворяется в разбавленных кислотах

Проведение реакции: В пробирку прилить 2-3 капли соли железа (III) и добавить 3-4 капли свежеприготовленного раствора сульфида аммония (NH4)2. Наблюдать выпадение осадка черного цвета. В пробирку с осадком прилить 5-6 капель раствора соляной кислоты HCI. Наблюдать растворение осадка. Реакция с щелочами КОИ или NaOН.

Катион Fe3+ с щелочами образует осадок гидроксида железа (III) красно-бурого цвета:

Осадок гидроксида железа (III) растворим только в кислотах

Проведение реакции: В пробирку прилить 2-3 капли соли железа (III) и добавить 3-4 капли раствора гидроксида калия КОH или натрия NaOH. Наблюдать выпадение осадка красно-бурого цвета. Осадок разделить на две части, к одной части добавить раствор соляной кислоты HCl а к другой - раствор щелочи. В пробирке с кислотой наблюдать растворение осадка Реакция с роданидом аммония NH4SCN - качественная реакция, специфическая реакция.

Катион Fe3+ с роданидом аммония NH4SCN образует роданид железа (III) Fe(SCN)3, который окрашивает раствор в кроваво-красный цвет

Проведение реакции: В пробирку прилить 3-4 капли раствора соли железа (III), добавить каплю раствора роданида аммония NH4SCN. Наблюдать образование раствора кроваво - красной окраски.

Реакция с гексацианоферратом (II) калия (желтая кровавая соль) K4[Fe(CN)6] - качественная реакция, специфическая реакция.

Катион Fe с гексацианоферратом (II) калия K4[Fe(CN)6] образует в кислой среде осадок темно-синего цвета «берлинская лазурь»:

Проведение реакции: В пробирку прилить 2-3 капли раствора соли железа (III), добавить 1-2 капли раствора соляной кислоты HCI и 1-2 кайли раствора гексацианоферрата (II) калия K 4[Fe(CN)6]. Наблюдать выпадение осадка темно-синего цвета.

Реакции катиона Zn2+.

Реакция с групповым реактивом - сульфидом аммония (NН4)2S. Групповой реактив осаждает катионы Zn2+ в виде сульфида цинка белого цвета

Осадок сульфида цинка растворим в разбавленных кислотах

Проведение реакции: II пробирку прилить 2 - 3 капли соли ципка и добавить 3 - 4 капли жеприготовленного раствора сульфида аммония (NH4)2S. Наблюдать выпадение осадка белою цвета. В пробирку с осадком прилить 5 - 6 капель раствора соляной кислоты HCI. Наблюдать растворение осадка. Реакция с щелочами КОН или NaOH.

Катион Zn2+ с щелочами образует осадок гидроксида цинка белого цвета:

Гидрокcид цинка обладает амфотерными свойствами, растворяясь в кислоте

и в избытке щелочи, проявляя свойства слабой кислоты

Проведение реакции: В пробирку прилить 2-3 капли соли цинка и добавить 1-2 капли раствора гидроксида калия КОН или натрия NaOH. Наблюдать выпадение осадка белого цвета. Осадок разделить на две части, к одной части прилить 5-6 капель раствора соляной кислоты НО, а к другой - 5-6 капель раствора щелочи Наблюдать растворение осадка в обеих пробирках. Реакция с гидроксидом аммония NН4ОН.

Катион Zn2+ с гидрокендом аммония дает осадок гидроксида цинка белого цвета:

Осадок гидроксида цинка растворяется в избытке гидроксида аммония NH.,OI I с образованием компелксного иона [Zn(NH3)4]2+

Проведение реакции: В пробирку прилить 2-3 капли соли цинка и добавить 1 - 2 капли раствора гидроксида аммония NH4OH. Наблюдать выпадение осадка белого цвета. В пробирку с осадком прилить 5-6 капель раствора гидроксида аммония. Наблюдать растворение осадка Реакция с дитизоном - качественная реакция.

Раствор дитпзона с катионами Zn2+ образует внутрикомплсксную соль малиново-красною цвета.

Проведение реакции: На полоску фильтровальной бумаги капнуть 1 - 2 капли раствора днтизона и 1 - 2 капли соли цинка. Наблюдать появление красного пятна на зеленом фоне. Реакции катиона Мn2+.

Реакция с групповым реактивом - сульфидом аммония (NH4)2S Групповой реактив осаждает катионы Мn2+ в виде сульфида марганца телесного цвета:

Осадок сульфида марганца растворяется в разбавленных кислотах

Проведение реакции: В пробирку прилить 2 - 3 капли соли марганца и добавить 3-4 капли свежеприготовленного раствора сульфида аммония (NH4)2S. Наблюдать выпадение осадка телесного цвета. В пробирку с осадком прилить 5-6 капель раствора соляной кислоты HCI, Наблюдать растворение осадка. Реакция с щелочами КОH или NaOH.

Катион Мп2+ с щелочами образует гндроксид марганца белого цвета» который на воздухе окисляется, изменяя свою окраску до желто-бурого цвета:

Проведение реакции: В пробирку прилить 2-3 капли соли марганца и добавить 2-3 капли раствора гидроксида калия КОH или натрия NaOH. Наблюдать выпадение осадка белого цвета, который туг же начнет менять свою окраску на желто-бурую.

Реакция окисления кат и она Мn2+ до Мn7+ - качественная реакция, специфическая реакция.

Эта реакция используется для открытия катиона Мn2+. Окисление катиона Мn2+ можно производить висмутатом натрия NaBiO3 в присутствии избытка концентрированной азотной кислоты. Цвет раствора изменяется от бесцветного до фиолетово-красного:

Проведение реакции: В пробирку прилги, 2 - 3 капли раствора соли марганце (II) и 5 - 6 капель раствора конц. азотной кислоты HNO3, затем бросить кристаллы висмутата натрия NaBiO3. Смесь перемешать и дать отстояться. Наблюдать изменение окраски раствора от розовой до фиолетово-красной.

Реакции катиона Сr3+.

Реакция с групповым реактивом - сульфидом аммония (NH4)2S.

Групповой реактив осаждает катионы Сr3+ в виде гидроксида хрома (III) серо-зеленого цвета:

Осадок гидроксида хрома (III) обладает амфотерными свойствами и растворяется в кислотах и щелочах.

Проведение реакции: В пробирку прилить 2 - 3 капли соли хрома (III) и добавить 3 - 4 капли свежеприготовленного раствора сульфида аммония (NH4)2S. Наблюдать выпадение осадка серо-зеленого цвета. В пробирку с осадком прилить S-6 капель раствора соляной кислоты НСl. Hаблюдать растворение осадка.

Реакция с щелочами КОH пли NaOH.

Катион Cr3+ с шеломами образует серо-зеленый осадок гидроксида хрома (III):

Гидроксид хрома (III) обладает амфотерными свойствами, растворяясь в кислотах и щелочах

Проведение реакции: В пробирку прилить 2 - 3 капли соли хрома (III) и добавить 1 - 2 капли раствора гидроксида калия КОН или натрия NaOH. Наблюдать выпадение осадка серо-зеленого цвета. Осадок разделить на дне части, к одной части добавить раствор соляной кислоты ИСК а к другой - раствор щелочи. Наблюдать растворение осадка в обеих пробирках.

Реакция окисления катиона Сг3+ до Сr6+ - качественная реакция, специфическая реакция.

Катионы Сr3+ окисляются сильными окислителями в кислой среде до дихромат-ионов Сr2O7 2-. В щелочной среде можно применять более слабые окислители и окислить Сr3+ до хромат-ионов СrС4 2-. При окислении Сг3+ в кислой среде в качестве окислителей применяют перманганат калия КМnО4, персульфат аммония (NH4)S2O8 и др. При окислении Сr3+ в щелочной среде используют хлорную или бромную воду (Сl2, Вl2), пероксид водорода H2О2 и др. Окисление сопровождается изменением окраски раствора от зеленого до желтого цвета.

Проведение реакции: В пробирку прилить 2 - 3 капли соли хрома (III), добавить кристаллы сухой щелочи (КОН или NaOН) и 3 - 5 капель раствора пероксида водорода Н2О2. Смесь кипятить до перехода зеленой окраски раствора в желтую. Полученную смесь разделить на две части, Первую часть использовать для идентификации хромат-иона СrО4 2- добавив 1 - 2 капли раствора хлорида бария ВаСl2. Наблюдать образование осадка желтого цвета. Вторую часть использовать в следующем опыте. Реакция с бензндином - качественная реакция.

Хромат-ион CrO4 2- окисляет беизидин до бензндиновой сини. При выполнении реакции должны отсутствовать другие окислители.

Проведение реакции: На фильтровальную бумагу капнуть 1 - 2 капли раствора бензидииа и в центр пятна капнуть раствор, оставшийся после окисления катиона Сr3+ до Сr6+ Наблюдать появление синего пятна.

Задание 2: Составить схему анализа смеси катионов III группы, используя текст методического пособия (см. «ЛАБОРАТОРНАЯ РАБОТА № 5»).

Контрольные вопросы:

1. Что называют амфотерностью?

2. Какие катионы третьей Группы ЯВЛЯЮТСЯ амфотерными? Напишите уравнения реакций, подтверждающие амфотерные свойства названных вами катионов?

3. Напишите уравнение реакции взоимодействия хромата калия с хлоридом бария. Уравнение реакции запишите в молекулярном и ионном видах.

4. Определите степени окисления химических элементов в следующих веществах

5. Какие из указанных процессов представляют собой окисление, а какие - восстановление:

6. Уравняйте следующие окислительно-восстановительпые реакции методом электронного баланса.

Общий вывод

Лабораторное занятие № 19.

 «Проведение частных реакций катионов четвертой аналитической группы. Анализ смеси катионов четвертой аналитической группы»

Цель работы: изучение частных реакций катионов IV группы (серебра, свинца, меди), выполнение анализа смеси катионов IV группы.

Ход анализа:

Задание 1: Проделать частные реакции катионов IV группы (серебра, свинца, меди). Результаты работы оформить в виде таблицы:

Реакции катиона Ag+.

Реакция с групповым реактивом - сероводородом H2S. Сероводород осаждает катион Ag+ в виде сульфида серебра черного цвета:

Осадок сульфида серебра растворим в концентрированной азотной кислоте при нагревании. При этом протекает окислительно-восстановительная реакция с образованием свободной серы, выпадающей в осадок

Проведение реакции: В пробирку прилить 2 - 3 капли раствора соли серебра, прибавить 2 - 3 капли раствора сероводородной воды Н2S Наблюдать выпадение осадка черного цвета К осадку добавить раствор азотной кислоты HNO3. Наблюдать растворение осадка и постепенное помутнение раствора.

Реакция с подгрупповым реактивом - солянон киелотой НCl.

Соляная кислота осаждает катион Ag+ в виде белого творожистого осадка хлорида серебра:

В избытке концентрированной соляной кислоты осадок AgCl заметно растворим. Осадок хлорида серебра растворяется в избытке гндроксида аммония NH4H с образованием комплексного соединения

Проведение реакции: В пробирку прилить 2 - 3 капли раствора соли серебра, добавить 1-2 капли раствора соляной кислоты НCl. Наблюдать выпадение белого творожистого осадка. К полученному осадку добавить раствор гндроксида аммония NH4OH. Наблюдать растворение осадка.

Реакция с щелочами КОH или NaOH.

Образующийся гидроксид серебра непрочен и в момент образования разлагается на оксид серебра (I) черного цвета и воду:

Осадок оксида серебра (I) растворяется в избытке раствора гндроксида аммония NH4OH

Проведение реакции: В пробирку прилить 1 - 2 капли раствора соли серебра и 2-3 капли раствора гндроксида калия КОН или натрия NaOH. Наблюдать образование осадка черно-бурого цвета. К полученному осадку добавить раствор гндроксида аммония NH4OH. Наблюдать растворение осадка.

Реакция с хроматом калия K2CrO4 - качественная реакция.

Катион Ag+ с хроматом калия дает осадок хромата серебра красно-бурого цвета:

Реакцию следует проводить в нейтральной среде. В кислой и аммиачной среде осадок растворяется

В щелочной среде образуется черно-бурый осадок оксида серебра (I), в уксуснокислой среде - осадок дихромата серебра Ag2Cr2O7.

Проведение реакции 15 пробирку прилить 2 - 3 капли р-ра соли серебра, прилип, столько же хромата кадия. Наблюдать выпадение осадка красно-бурого цвета.

Реакции катиона РЬ 2+.

Реакция с групповым реактивом - сероводородом H2S.

Сероводород осаждает катионы РЬ2+ в виде сульфида свинца черного цвета:

Сульфид свинца растворим в концентрированной азотной кислоте при нагревании. При этом протекает окислительно-восстановительная реакция с образованием свободной серы, выпадающей в осадок

Проведение реакции: Прилить в пробирку 2 - 3 капли раствора соли свинти столько же сероводородной воды Н2S. Наблюдать выпадение осадка черного циста. К осадку добавить раствор азотной кислоты HNO3. Наблюдать растворение осадка и постепенное помутнение раствора.

Реакция с подгруппвым реактивом - соляной кислоты HCI.

Соляная кислота с катионами Рb2+ образует осадок хлорида свинца белого цвета:

Осадок хлорида свинца заметно растворим в холодной воде, а в горячей воде хорошо растворим Осадок также хорошо растворим в избытке кислоты.

Проведение реакции: В пробирку прилить 2 - 3 капли раствора соли свинца и столько же раствора соляной кислоты HCI. Наблюдать выпадение белого осадка. К раствору с осадком добавить 5 - 6 капель дистиллированной воды и нагреть на кипящей водяной бане. Наблюдать растворение осадка. Затем охладить раствор и вновь наблюдать выпадение его в виде игл. Реакция с щелочами КОН или NaOH.

Щелочи с катионами Рb образуют осадки амфотерных гидроксидов, растворимых в кислотах и в избытке щелочей с образованием плюмбитов:

Проведение реакции: В пробирку прилить 4 - 5 камень соли свинца и 1 - 2 кайли раствора гпдроксида калия КОН или натрия NaOH. Наблюдать выпадение осадка белого цвета. Осадок разделить на две части. К одной части добавить раствор щелочи, а к другой - раствор азотной кислоты НМ>з. Наблюдать растворение осадка в обеих пробирках.

Реакция с иодидом калия КI - качественная реакция.

Катионы Рb2+ с раствором иодида калия образует иодид свинца желтого цвета:

Осадок иодида свинца растворим в уксусной кислоте при Haгревании, при охлаждении образуются золотистые кристаллы. Реакцию необходимо выполнять в слабокислой среде рН 3 - 5 и реактив нельзя брать в избытке.

Проведение реакции: В пробирку прилить 2 - 5 капли соли свинца и добавить 2 - 3 капли раствора иодида калия KI. Наблюдать образование осадка желтого цвета. К осадку добавить раствор уксусной кислоты CH3COOH, кипятить, приливая понемногу воду, до растворения осадка. Затем содержимое пробирки медленно охладить и наблюдать выделение золотисто-желтых кристаллов.

Реакции катиона Сu2+.

Реакция с групповым реактивом - сероводородом H2S.

Сероводород осаждает катионы Си ' в виде сульфида меди (II) черного цвета: