Глава 2. Экспериментальная часть

2.1 Анализ многокомпонентной лекарственной формы на примере глазных капель состава: рибофлавин, кислота аскорбиновая, калия йодид, раствор глюкозы.

Rp: Riboflavini 0.001

  Acidi ascorbinici 0.05

  Kalii iodide 0.3

  Sol. Glucosi 2% - 10 ml

  M.D.S. По 1 кап. 3 раза в день в оба глаза.

На анализ поступила жидкая лекарственная форма – глазные капли. Согласно приказу МЗ РФ от 26.10.2015г. № 751н "Об утверждении правил изготовления и отпуска лекарственных препаратов для медицинского применения аптечными организациями, индивидуальными предпринимателями, имеющими лицензию на фармацевтическую деятельность" провожу следующие виды контроля:

1. Органолептический контроль.

Желтая прозрачная жидкость без механических включений, без запаха.

2. Физический контроль.

10 мл ± 10% ± 1

[ 9 мл ≤ V ≤ 11 мл ]

3. Подлинность.

Подлинность рибофлавина устанавливают по характерной яркой зеленовато-желтой окраске и интенсивной зеленой флуоресценции водного раствора в ультрафиолетовом излучении. Флуоресценция исчезает при добавлении растворов хлороводородной кислоты или щелочи. Если к водному раствору рибофлавина прибавить гидросульфит натрия (сильный восстановитель), то окраска и флуоресценция исчезают вследствие образования лейкорибофлавина.

Обнаружить аскорбиновую кислоту и иодид-ион можно с помощью раствора серебра нитрата. Сначала выпадает желтый осадок йодида серебра, затем выделяется серый осадок.

KI + AgNO₃ → AgI ↓ + KNO₃

 

Для доказательства в данном растворе наличия глюкозы используем реактив Фелинга с добавлением пергидроля и раствора аммиака. При нагревании образуется осадок красно-кирпичного цвета.

           

                                                                                                   

4. Количественный анализ.

Метод Алкалиметрии

Вариант нейтрализации

Обоснование: метод основан на взаимодействии ионов H⁺  и OH^-  с образованием малодиссоциирующей молекулы воды.

Титрант – NaOH

Индикатор – фенолфталеин

Точка конца титрования – розовое окрашивание

Реакция взаимодействия аскорбиновой кислоты со щелочью

fэ_аск.к. =1

     Mэ_аск.к = fэ_аск.к. ∙ M_аск.к.

где,

Mэ - молярная масса эквивалента кислоты аскорбиновой;

fэ - фактор эквивалентности  кислоты аскорбиновой;

M - молярная масса  кислоты аскорбиновой.

 

Согласно формуле находим молярную массу эквивалента аскорбиновой кислоты:

Mэ _аск.к. = fэ_аск.к. ∙ M_аск.к. = 1∙176, 13= 176, 13 г/моль

 

Рассчитываем  титр соответствия по определяемому веществу (аскорбиновая кислота) по формуле:

Т =

где,

Т - титр соответствия титранта по определяемому веществу;

Сэ – молярная концентрация эквивалента титранта;

Мэ – молярная масса эквивалента  кислоты аскорбиновой

Согласно формуле  рассчитываем титр соответствия:

 

Т  =  =  = 0,008806

Далее проводим 3 титрования.

Результаты, полученные нами в ходе титрования аскорбиновой кислоты, представлены ниже в таблице 3.

 

 

Таблица 3