Экстракционное равновесие: константа распределения, коэффициент распределения, степень извлечения, фактор разделения двух веществ, условия разделения двух веществ.

Константа распределения Р – отношение равновесной концентрации строго определенной формы вещества в органической фазе к равновесной концентрации той же формы вещества в водной фазе. Р = [А]орг/[А]водн

Коэфф. распределения D – это отношение общей концентрации всех форм существования экстрагируемого вещества в органической фазе к общей концентрации всех его форм, находящихся в водной фазе. Чем больше D, тем лучше идет экстракция в органическую фазу.

Степень извлечения R – доля вещества от его начального количества, экстрагируемая в фазу органического растворителя за одну экстракцию при данных условиях.

R = n_о/N *100% = n_о/ n_о+n_в * 100%

N – общее число моль

R должна быть больше или равна 99,9%

Фактор разделения двух веществS – отношение коэффициентов распределения двух разделяемых веществ (большего к меньшему).

S(A/B) = D2/D1

Если S больше или равна 10⁴ и D(A) * D(B) меньше или равно 1, то разделение возможно

Хроматография, сущность метода. Классификация хроматографических методов анализа: по механизму разделения веществ, по агрегатному состоянию фаз, по технике эксперимента, по способу относительного перемещения фаз.

Хроматография – метод разделения или анализа смеси веществ, основанный на:

· различной сорбции компонентов анализируемой смеси определенным сорбентом

· различие в скоростях их перемещения в системе, состоящей из несмешивающихся и движущихся друг относительно друга фаз

· распределение компонентов между двумя фазами – подвижной и неподвижной.

Неподвижная фаза – твердое вещество(сорбент) или пленка жидкости, нанесенная на твердый носитель.

Подвижная фаза – жидкость или газ, протекающий через неподвижную фазу.

Классификация:

По механизму разделения веществ:

· Адсорбционная – основана на использовании неодинаковой способности разделяемых компонентов вступать в специфическое взаимодействие с поверхностью адсорбента.

· Распределительная – основана на использовании различий в коэффициентах распределения разделяемых компонентов между ПФ и НФ, представляющей собой жидкость.

· Ионообменная – основана на использовании различной способности ионов разделяемых компонентов, находящихся в ПФ, к обмену с ионами НФ.

· Хемихроматография – основана на использовании различной способности компонентов разделяемой смеси вступать в те или иные химические реакции с реагентами, входящими в состав НФ.

· Эксклюзионная – основана на использовании различий между размерами частиц разделяемых компонентов и размерами пор НФ, которая является сорбентом – пористым веществом.

По агрегатному состоянию фаз:

· газовая (газо-твердоазная, газо-жидкостная)

· жидкостная (жидкость-жидкостная, жидкость-твердофазная, жидкость-гелевая)

По технике эксперимента:

· колоночная (хроматографические колонки)

· капиллярная (капиллярные трубки)

· плоскостная (хроматографическая бумага)

По способу относительного перемещения фаз: (почитайте в учебнике, там очень мноооого, том первый стр. 267-269)

· фронтальная

· элюентная

· вытеснительная

Адсорбционная хроматография. Тонкослойная хроматография (ТСХ). Сущность метода ТСХ. Коэффициент подвижности, относительный коэффициент подвижности, степень (критерий) разделения, коэффициент разделения.

Тонкослойная хроматография — метод, основанный на использовании тонкого слоя сорбента в качестве неподвижной фазы. Он основан на том, что разделяемые вещества по-разному распределяются между сорбирующим слоем и протекающим через него элюентом, вследствие чего расстояние, на которое эти вещества смещаются по слою за одно и то же время, различается.

Сорбенты: силикагель, оксид алюминия. Растворители: при выборе растворителей учитывают их элюирующую способность, т.е. способность вытеснять соединения, сорбированные на НФ.

1 Предварительный этап:

· подготовка сорбента, бумаги

· подготовка ПФ

· подготовка исследуемой пробы

· насыщение хроматографической камеры

2 этап: нанесение исследуемой пробы на хроматографическую пластинку или бумагу.

3 этап: хроматографирование

4 этап: высушивание хроматограммы

5 этап: проявление хроматограммы:

· облучение УФ

· термическая обработка

· химическая обработка

6 этап: обработка результатов.