Основні відомості про мікробудову

Мікроаналіз — це дослідження структури і вад металів на мікрошліфах за допомогою мікроскопа за великих збільшень. Методом мікроаналізу визначається якість металу (забрудненість неметалічними включеннями, оксидами, сульфідами), розмір і форма зерен, склад та кількість різних фаз, характер їх видалень, наявність перегрівання й перепалювання, глибина насичення металу іншими елементами, наявність міжкристалічної корозії та багато іншого.

Мікроаналіз складається з таких етапів: виготовлення мікрошліфів, їх травлення для встановлення структури й вивчення мікрошліфів під мікроскопом.

Виготовлення мікрошліфів починається з вирізання зразків із виробів, підготовлених для дослідження. Згідно з поставленим завданням дослідження вибирається місце вирізання зразків та площина шліфа. Під час вирізання й наступної обробки зразків не допускається нагрівання металу, яке може викликати зміни його структури. Зразки маркуються, і в журналі записуються дані про місце їх вирізання.

Основними операціями виготовлення мікрошліфів є їх шліфування та полірування. Для зручності роботи розміри зразка (сторона куба, діаметр і висота циліндра) пропонується брати 10–12 мм. Шліфування зразків виконують наждачним папером із різним розміром зерна. Шліфування вручну проводиться в такій послідовності: найгрубіший папір №60–80 кладуть на скло, а зразок притискують рукою до шліфувального паперу заторцьованою стороною й водять ним в одному напрямі до усунення шорсткості. Після цього беруть папір наступного номера і продовжують шліфувати у напрямку, перпендикулярному до штрихів, що залишилися від попереднього шліфування. Це продовжується доти, поки шорсткість не зникає. Поверхню зразка змивають водою перед поліруванням.

Полірування шліфів виконують на полірувальних верстатах, диск яких обтягнутий замшею, фетром, м'яким сукном або оксамитом та змочений розчином суміші гасу з абразивним матеріалом, наприклад оксидом хрому (пастою ГОИ). Полірування на крузі 3–5 хв. Полірування вважається закінченим, якщо шліф має дзеркальну поверхню. Поліруючи, зразок потрібно притискувати всією поверхнею шліфа і періодично повертати. Слід запобігати завалам країв шліфа. Це важливо, особливо при вивченні структури поверхневого шару, наприклад, установлюючи якість та глибину азотування.

Щоб запобігти завалам країв шліфа, зразок перед шліфуванням закріплюють у пристрої чи заливають розплавленою сіркою, епоксидною смолою або легкоплавким сплавом на основі олова у спеціальному тримачі. Наступна обробка зразка виконується разом із тримачем. Після полірування зразки змивають водою, спиртом та висушують фільтрувальним папером.

Травлення мікрошліфів виконують із метою виявлення структури металу. Під мікроскопом на непротравленому шліфі видно графіт у сірих чавунах, можна побачити також неметалічні включення в інших сплавах. На поверхні шліфа після травлення утворюється мікрорельєф — виступи і западини.

Для травлення мікрошліфів використовують різноманітні реактиви:

1) для сталей та чавунів:

а) 4-відсотковий розчин HNO₃ в етиловому спирті;

б) 4-відсотковий розчин пікринової кислоти у спирті;

2) для алюмінієвих сплавів:

а) 0,5-відсотковий розчин HF у воді;

б) 1% HF + 2,5% НNО₃ + 1,5% НСl + 95% Н₂О;

3) для мідних сплавів:

а) 3-відсотковий розчин FeCl₃ в 10%-му розчині НСІ;

4) для бабітів і магнієвих сплавів:

а) 2–4- відсотковий розчин HNO₃ в етиловому спирті.

Травлячи, зразки занурюють у фарфорові чашечки з реактивом або протирають ватним тампоном, змоченим відповідним розчином. Час травлення інколи складає всього кілька секунд. Далі шліф промивають водою, спиртом та промокають фільтрувальним папером. Потім шліф розглядають під мікроскопом і визначають якість структури. Якщо необхідно, шліф протравлюють додатково або переполіровують і травлять знову. Мікроаналіз шліфів виконують за допомогою металографічних мікроскопів.

Металографічний мікроскоп дозволяє розглядати при збільшенні непрозорі об'єкти у відбитому світлі. У цьому його основна відмінність від біологічних мікроскопів, у яких розглядається тіло в пучку променів. Оптична схема металографічного мікроскопа складається з об'єктива, окуляра та допоміжних елементів — дзеркала, призми, діафрагми, системи для освітлення й фотографування тощо (рис. 2.1). Загальне збільшення мікроскопа дорівнює добутку збільшень об'єктива та окуляра. Збільшення об'єктів складає 9–95, а окулярів — 2–25.

Збільшення мікроскопа визначається за формулою

де d₁ - роздільна здатність ока людини;

d - максимальна роздільна здатність оптичної системи, що визначається з умови

де α - довжина хвилі (для білого світла α = 0,6 мкм);

n - коефіцієнт відхилення (для повітря n = 1, для кедрової олії n = 1,5);

- половина кута розкриття пучка світла, що входить у лінзу об'єктива (нерідко ).

Отже, виходить, що максимальна роздільна здатність мікроскопа при сухому об'єктиві складає

а при роботі з імерсійним об'єктивом (із кедровою олією) ≈ 0,2 мкм. Відповідно максимальне корисне збільшення визначається так:

Загальне збільшення мікроскопа можна перевірити дослідним шляхом за допомогою об'єкт-мікрометра, який має вигляд дзеркальної лінійки із ціною поділки шкали 0,01 мм. Якщо замість шліфа на предметному столику мікроскопа перед об'єктивом установити об’єкт-мікрометр, після наведення різкості в окулярі чітко буде видна сітка його поділок.

До складу мікроскопа належать окуляри з масштабною лінійкою, ціна поділки якої дорівнює 1 мм. Сумістивши поворот окуляра шкали об'єкт-мікрометра й окуляра, можна встановити, скільки поділок шкали об’єкт-мікрометра укладається в обумовлену кількість поділок шкали окуляра. Тоді друге значення слід поділити на перше і, збільшивши результат у 100 разів, одержимо загальне збільшення мікроскопа.

Нехай 10 поділок шкали окуляра відповідають п'яти поділкам шкали об'єкт-мікрометра. Загальне збільшення мікроскопа буде складати . Аналогічно за допомогою шкали на матовому склі фотографічного пристрою визначають збільшення при фотографуванні структури. Якщо на матовому склі немає міліметрової шкали, то дозволяється користуватись короткою лінійкою або штангенциркулем.

Вимірюючи лінійні розміри елементів структури (діаметр зерен, глибину азотування), корисно визначити спочатку ціну однієї поділки шкали окуляра за допомогою об'єкт-мікрометра. Для цього кількість суміщених поділок шкали об'єкт-мікрометра потрібно розділити на кількість поділок шкали окуляра. Одержаний результат потрібно помножити на 10 і матимемо ціну однієї поділки шкали окуляра в мікрометрах.

Порядок виконання робота

1. Вивчити технологію виготовлення мікрошліфів.

2. Виконати шліфування й полірування зразків.

3. Вибрати потрібний реактив і протравити шліф.

4. Визначити якість мікрошліфа під мікроскопом.

5. Замалювати структуру зразка.

6. Вивчити будову мікроскопа і правила користування ним.

7. За допомогою об'єкт-мікрометра визначити збільшення мікроскопа й ціну поділки шкали окуляра.

8. Визначити розмір кристалів бабіту Б83.

9. Зробити висновки за виконаною роботою.

 

Рисунок 2.1 - Оптична схема мікроскопа МИМ-7: 1 - лампа; 2 - колектор; 3, 16, 18 - дзеркала; 4 - світлофільтр; 5 - апертурна діафрагма; 6, 10 - лінзи; 7 - фотозатвор; 8 - польова діафрагма; 9 - пентапризма; 11 - відбивна пластинка; 12 - об’єктив; 13 - площина предмета; 14 - ахроматична лінза; 15 - фотоокуляр; 17 - матова пластинка; 19 - окуляр; 20 - вкладний аналізатор; 21 - поляризатор

Запитання для самоперевірки

1. Які завдання розв'язують за допомогою мікроаналізу?

2. Яка послідовність виконання мікроаналізу?

3. Опишіть порядок шліфування та полірування зразків.

4. Чому не дозволяється розігрівати зразки при шліфуванні?

5. Як попередити завал країв шліфа?

6. Для чого змивають поверхню шліфа перед поліруванням?

7. З якою метою виконують травлення шліфів?

8. Які елементи структури добре або задовільно видно під мікроскопом на нетравлених шліфах?

9. В яких реактивах виконується травлення шліфів?

10. Який порядок травлення шліфів до найкращого вияву структури?

11. Чим відрізняються металографічні мікроскопи від біологічних?

12. Які основні та допоміжні пристрої входять до складу мікроскопа?

13. Поясніть поняття «роздільна здатність мікроскопа».

14. Як визначити загальне збільшення мікроскопа?

15. Чому дорівнює максимальне збільшення мікроскопа при роботі із сухими та імерсійними об'єктивами?

16. Як визначити збільшення мікроскопа за візуальним спостереженням?

17. Яким способом визначають збільшення мікроскопа при фотографуванні?

18. Як установити ціну поділки шкали окуляра за об'єкт-мікрометром?

19. Як визначити глибину азотованого шару?

20. Як установити розмір зерна за фотографією мікроструктури?

Література: [3, с. 26; 4, с.25].

Лабораторна робота №3