Основные характеристики полировальных алмазных паст

Обозначение зернистости по ГОСТ 9206-70	Размеры абразивных частиц, мкм	Концентрация алмазного порошка, %	Цвет пасты и этикетки
нормальная Н	повышенная П
60/40	60-40			красный
40/28	40-28			красный
28/20	28-20			голубой
20/14	20-14			голубой
14/10	14-10			голубой
10/7	10-7			зеленый
7/5	7-5			зеленый
5/3	5-3			зеленый
3/2	3-2			желтый
2/1	2-1			желтый
1/0	1-0			желтый

б) электрохимическое полирование основано на использовании процесса анодного растворения металла, который при определенных условиях протекает с образованием гладкой блестящей поверхности. Образец после механического шлифования погружают в качестве анода в электролизную ванну и выдерживают при заданном режиме (напряжении, плотности тока и температуре электролита) определенное время. Катодом обычно служит пластинка, изготовленная из нержавеющей стали.

Преимуществом электрополирования является отсутствие на поверхности шлифа деформированного слоя, образующегося при шлифовании или механическом полировании. Этот метод особенно подходит для полирования шлифов из мягких и легко наклепывающихся сплавов.

К недостаткам электрополирования относятся: чувствительность к неоднородности химического состава, преимущественное растворение металла вокруг пустот и неметаллических включений, краевые эффекты и др.

4. Травление. Для выявления структуры отполированную поверхность образца подвергают травлению реактивами, различающимися по своему воздействию на поверхность металла. В приложении 1 приведены наиболее употребляемые реактивы для выявления микроструктуры различных сплавов. Под воздействием реактива происходит растворение одних фаз, окисление и окрашивание других. В результате созданной различной отражающейспособности фаз, самих зерен и их границ можно увидеть под микроскопом очертания зерен и различных фаз, определить их взаимное расположение; по цвету, форме и размерам определить присутствующие в сплаве фазы, т. е. выявить микроструктуру сплава.

Качество травления проверяют под микроскопом при том же увеличении, при котором предполагается изучение шлифа. Если поверхность шлифа, видимая под микроскопом, очень светлая, нет четкости контура структуры, то шлиф недотравлен; тогда проводят повторное травление. Если поверхность шлифа темная, с широкими темными границами структурных составляющих, то шлиф перетравлен; тогда его необходимо переполировать с повторным травлением. После окончания травления шлиф промывают проточной водой, спиртом и высушивают прикладыванием фильтровальной бумаги.

Изучение микроструктуры осуществляют с помощью световых металлографических микроскопов.

Впервые микроскоп для исследования строения металлов был применен в 1831 г. русским инженером П. П. Аносовым, изучавшим булатную сталь.

Металлографический инструментальный микроскоп позволяет рассматривать при увеличении непрозрачные тела в отраженном свете. В этом основное отличие металлографического микроскопа от биологического, в котором рассматривают прозрачные тела в проходящем свете.

На рис. 2.1 показаны две принципиальные схемы освещения шлифа в микроскопе. В металлографических микроскопах освещение объекта осуществляется через объектив. Лучи света от источника света 1 попадают на призму полного внутреннего отражения 2 (рис. 2.1, а) или полупрозрачную плоско-параллельную пластинку 2 (рис. 2.1, б). Их назначение направить поток света в объектив 3 и через него – на шлиф 4. Отраженные от шлифа лучи попадают в объектив 3, далее в окуляр 5 и от него в глаз человека.

Рис. 2.1. Схема освещения шлифа в металлографических микроскопах

Если шлиф металла не травлен, то практически весь световой поток отражается от шлифа и попадает в окуляр микроскопа (рис. 2.2, а). На травленом шлифе образуется микрорельеф из-за различной способности к растворению и окислению границ зерен, основы зерна и различных фаз (рис. 2.2, б). В результате различные участки шлифа по-разному отражают лучи света, что и позволяет наблюдать в микроскоп структуру металлов и сплавов (рис. 2.2, в, г).

а) б) в) г)

Рис. 2.2. Формирование изображения структуры шлифа в металлографическом микроскопе:

а – отражение лучей от полированной поверхности; б – отражение лучей от травленой поверхности; в – вид в микроскопе травленой поверхности однофазного шлифа;

г – вид в микроскопе травленой поверхности двухфазного шлифа

Наиболее широко в металлографических лабораториях применяют микроскопы МИМ-7, МИМ-8, ММУ-3, ММР-4.

Рассмотрим подробнее конструкцию и принцип работы металлографического инструментального микроскопа МИМ-7.

В вертикальном микроскопе МИМ-7 можно вести исследование в темном или светлом поле, при вертикальном или косом освещении, а также в поляризованном свете. Увеличение микроскопа МИМ-7 составляет от 60 до 1440^×.

МИМ-7 состоит из 3-х систем:

− оптической;

− осветительной с фотографической аппаратурой;

− механической.

1. Оптическая система (рис. 2.3) включает объектив, окуляр и ряд вспомогательных оптических элементов: зеркала, призмы и т. п.

Рис. 2.3.Оптическая схема микроскопа МИМ-7:

1 − осветитель (лампа);

2 − коллектор;

3 − зеркало;

4 − светофильтр;

5 − апертурная диафрагма;

6 − линза;

7 − призма;

8 − линза;

9 − отражательная пластинка;

10 − объектив;

11 − объект;

12 − ахроматическая линза;

13 − окуляр;

14 −зеркало;

15 − фотоокуляр;

16 − зеркало;

17 − фотопластинка;

18 − полевая диафрагма;

19 − фотозатвор;

20 − линза для работы в темном поле;

21 − кольцевое зеркало;

22 − параболическое зеркало;

23 − заслонка;

24 − поляризатор;

25 – анализатор

Свет от мощной лампы 1, включаемый через понижающий трансформатор ТР-17, проходит через коллектор 2, попадает на зеркало 3 и через светофильтр 4, апертурную диафрагму 5, линзу 6, призму 7 и линзу 8 поступает на плоскопараллельную отражательную пластинку 9, отражающую около 1/3 всего светового потока, а затем через объектив на контролируемый шлиф. Отразившись от шлифа, расположенного в фокальной плоскости объектива, лучи вновь попадают в объектив, проходят параллельным пучком через плоскопараллельную пластинку 9 и далее в ахроматическую линзу 12 и, отразившись от зеркала 14, поступают в окуляр 13.

Для фотографирования зеркало 14 выдвигают вместе с тубусом визуального наблюдения, и лучи проходят через один из трех фотоокуляров 15, которые находятся в одном поворачивающемся диске. Отражаясь от зеркала, лучи попадают на матовое стекло или на фотопластинку 17. Для фотографирования используют фотозатвор 19.

Если наблюдение проводят при косом освещении, то с оптической оси смещают апертурную диафрагму и лампу. Для исследования в темном поле вместо линзы 8 включают линзу 20, в центре которой имеется черный кружок. Краевые лучи падают на кольцевое зеркало 21 (пластинка 9 закрывается экраном 23), отразившись от которого они концентрируются параболическим зеркалом 22, расположенным вокруг объектива и представляющим с ним одно целое (эпиобъектив). От зеркала 22 лучи падают на шлиф, но отражаются только от выступающих фаз.

Для наблюдения в поляризованном свете на оправку линзы 6 помещают поляризатор 24, а на оправку линзы 12 − анализатор 25.

Объектив 10 дает действительное, увеличенное, обратное изображение шлифа и представляет сложное сочетание линз, располагающихся в одной общей оправке и находящихся в непосредственной близости к шлифу. Объектив имеет фронтальную плоско-выпуклую линзу, определяющую возможное увеличение и ряд так называемых коррекционных линз, предназначенных для устранения нежелательных эффектов возникающих при прохождении лучей через фронтальную линзу:

− хроматической;

− сферической аберраций.

Хроматической аберрацией называется неодинаковое преломление линзой лучей различного цвета (различной длины волн), которые не имеют одной общей точки схода (фокуса). Хроматическая аберрация ухудшает четкость изображения; ее можно полностью устранить только применением монохроматического света.

В зависимости от степени коррекции хроматической аберрации различают объективы ахроматические и апохроматические. В ахроматах сохранена аберрация для трех монохроматических лучей, а в апохроматах − для двух. Следовательно, степень цветной коррекции у апохроматов выше. Апохроматы применяют главным образом для больших увеличений, а ахроматы − для малых и средних увеличений.

Сферическая аберрация заключается в том, что лучи, преломляемые краем линзы и центральной ее частью, не сходятся в одной точке, что также ухудшает четкость изображения.

Для уменьшения сферической аберрации объектив изготовляют из двух линз − выпуклой и вогнутой, которые имеют одинаковую, но различно направленную сферическую аберрацию.

Окуляры 13 дают не только мнимое увеличение (т. е. увеличение промежуточного изображения), но и исправляют оптические дефекты, которые полностью не устраняются даже в объективах сложной конструкции.

В металлографических микроскопах применяют окуляры трех типов:

− обычные (окуляр Гюйгенса);

− компенсационные;

− проекционные.

Обычные окуляры применяют для работы с ахроматическими объективами (т. е. для небольших увеличений) и они состоят из глазной линзы и двух плоско-выпуклых линз, выпуклость которых направлена к объективу; между плоско-выпуклыми линзами располагается диафрагма.

Компенсационные окуляры применяют с апохроматическими объективами и они имеют более сложную оптическую систему; одна из линз склеена из двух: плоско-вогнутой и двояковогнутой, вторая − двояковогнутая.

Проекционные окуляры используют при фотографировании шлифов.

Обычные окуляры увеличивают от 2 до 15 раз, а компенсационные − до 25 раз, тогда как увеличение объективов часто бывает от 9^× до 95^×. Собственное увеличение окуляра выгравировано на его оправе (например, 7^×).

Диафрагмы ограничивают сечение светового пучка, а светофильтры (цветные, матовые или дымчатые стеклянные пластинки) отбирают лучи требуемой длины волны, т. е. определенного цвета, и позволяют установить нужную интенсивность освещения с тем, чтобы избежать излишнего утомления глаз наблюдателя.

Основными характеристиками микроскопа являются:

− разрешающая способность;

− увеличение.

Разрешающая способность характеризуется минимальным расстоянием между двумя соседними частицами, при котором они еще видны раздельно. Например, разрешающая способность невооруженного глаза человека составляет около 0,3 мм. Максимальная разрешающая способность m объектива микроскопа определяется соотношением:

, (2.1)

где l – длина волны света (l = 0,55 мкм для белого света);

А – числовая апертура объектива (выгравирована на оправе объектива);

n – показатель преломления среды, находящейся между объективом и объектом (чаще всего n=1);

α – угловая апертура, равная половине угла раскрытия входящего в объектив пучка лучей, дающих изображение.

Если учесть, что числовая апертура у лучших объективов равна 1,4, то минимальное разрешаемое расстояние светового микроскопа равно 0,2 мкм.

Окуляр в микроскопе только увеличивает промежуточное изображение объекта, которое дает объектив, и не повышает разрешающую способность микроскопа.

Общее увеличение микроскопа равно произведению увеличения объектива на увеличение окуляра, так как изображение предмета увеличивается в объективе и окуляре. Увеличение современных металлографических микроскопов может быть от 60^× до 1500^× при визуальном наблюдении и до 2000^× при фотографировании.

Увеличение окуляра меньше, чем объектива, и подбирается таким образом, чтобы можно было достаточно четко рассмотреть изображение, создаваемое объективом. Если увеличение окуляра слишком мало, детали структуры, имеющиеся в изображении, полученном объективом, не будут выявлены; в то же время при слишком большом увеличении окуляра новые особенности структуры не выявляются, а ухудшается четкость изображения и уменьшается поле зрения.

Максимальное полезное увеличение микроскопа, т. е. увеличение, с которым выявляются детали рассматриваемого предмета, определяется по формуле:

М = m₁/m, (2.2)

где m₁ − максимальная разрешающая способность человеческого глаза, равная 0,3 мм;

m − максимальная разрешающая способность оптической системы.

Рекомендуется начинать микроанализ с использованием слабого объектива, чтобы вначале оценить общий характер структуры на большой площади. После просмотра структуры при малых увеличениях микроскопа используют объектив с такой разрешающей способностью, чтобы увидеть необходимые мелкие детали структуры.

Окуляр выбирают так, чтобы четко были видны детали структуры, увеличенные объективом.

2. Осветительная система. Шлиф освещают обычно через объективы, применяя специальную осветительную систему, состоящую из источника света, серии линз, светофильтров и диафрагм. В качестве источников света используют низковольтные электрические лампы накаливания и реже лампы напряжения 110-120 В переменного и постоянного тока. В последнее время применяют мощные ртутные лампы высокого давления яркостью до 2500 стильбов. Для уменьшения рассеяния световых лучей и повышения четкости изображения в осветительную систему введены дополнительные линза и конденсор, концентрирующие пучок лучей па рассматриваемом участке микрошлифа.

3. Механическая система микроскопа. Металлографический микроскоп имеет штатив, тубус и предметный столик (рис. 2.4). Шлиф устанавливают на предметном горизонтальном столике так, чтобы обеспечить перпендикулярное расположение подготовленной для исследования поверхности шлифа по отношению к оптической оси объектива. В центре столика устанавливают сменные подкладки с отверстием разного размера, через которое лучи света попадают на шлиф и отражаются от него.

Для получения более четкого изображения шлиф, установленный на столике, наводят на фокус. Для этой цели в штативе микроскопа имеется макрометрический винт 37, вращением которого поднимают или опускают столик, обеспечивая приблизительное фокусирование. Точное фокусирование достигается микрометрическим винтом 40, один оборот которого смещает объектив к шлифу на доли миллиметра (в большинстве конструкций микроскопов деление барабана микровинта равно 2 мкм). Чем больше увеличение объектива, тем меньше должно быть расстояние между шлифом и объективом.

а) б)

Рис. 2.4. Общий вид микроскопа МИМ-7:

а − вид со стороны трансформатора; б − вид со стороны фотокамеры

1-25 − см. рис. 2.3;

26 − плита;

27 − основание или корпус фотокамеры;

28 − фотокамера;

29 − фонарь осветителя;

30 — винты, центрирующие лампу;

31 − диск со светофильтром;

32 − рукоятка для поворота диска с тремя фотоокулярами;

33 − рукоятка для смещения и поворота ирис-диафрагммы 5;

34 − винт, фиксирующий поворот диафрагмы 5;

35 − корпус микроскопа;

36 − предметный столик;

37 − макрометрический винт для вертикального перемещения столика;

38 − стопор для макровинта;

39 − визуальный тубус;

40 − микрометрический винт;

41 − осветительный тубус;

42 − рукоятка полевой ирис-диафрагмы;

43 − механизм центрировки;

44 − винты для перемещения предметного столика в двух взаимно перпендикулярных направлениях

Столик можно передвигать в двух взаимно перпендикулярных горизонтальных плоскостях с помощью специальных винтов 5; это позволяет перемещать шлиф на нужное расстояние (до 15 мм) и просматривать микроструктуру в различных участках без изменения выбранного фокусного расстояния