Визначення вмісту загального заліза та

ЗАГАЛЬНОЇ ОКИСНОСТІ БІХРОМАТНИМ МЕТОДОМ

Мета: вивчити форми заліза в природних водах, його вплив на якість води для побутово-господарського та питного призначення; ознайомитись зі значенням показнику окиснюваності та методами його визначення; оволодіти практичними навиками визначення масової частки заліза у воді та величини окиснюваності.

Теоретична частина

Залізо присутнє у природних водах у вигляді сполук Fe (II) i Fe (III).

У підземних водах зустрічаються здебільшого сполуки заліза (ІІ) (головним чином Fe(HCO₃)₂) стійкі у присутності розчиненої вугільної кислоти та за відсутності кисню. З виходом підземних вод на поверхню, іони Fe²⁺ окислюються, здійснюється гідроліз солей заліза з утворенням гідроксиду заліза (ІІІ).

У поверхневих водах залізо знаходиться у вигляді органічних комплексних сполук, які забарвлюють воду у жовто-бурі відтінки, або у вигляді колоїдів та тонко дисперсних зависей Fe(OH)₂, Fe(OH)₃, FeS тощо, що зумовлюють каламутність води.

Головним джерелом сполук заліза в поверхневих водах є процеси хімічного вивітрювання гірських порід, їх механічне руйнування та розчинення.

У річкових водах та водах прісних озер вміст заліза, як правило, не перевищує 1 мг/дм³, у забарвлених болотних водах концентрація заліза значно збільшується. Якщо вміст заліза перевищує 0,3 мг/дм³, органолептичні властивості води погіршуються: з’являється неприємний залізистий або в’яжучий присмак, збільшується каламутність внаслідок утворення малорозчинного гідроксиду заліза (ІІІ).

Залізо – біологічно активний елемент, що суттєво впливає на інтенсивність розвитку фітопланктону та якісний склад мікрофлори у водоймі.

Підвищений вміст заліза у технічній воді неприпустимий для багатьох видів підприємств у зв’язку із погіршенням якості готової продукції та з можливістю розвинення в системах водопостачання залізобактерій. Розвиток залізобактерій стимулює процеси корозії, може призвести до закупорювання трубопроводів.

Окиснюваність води – це величина, яка характеризує сумарний вміст у воді органічних речовин та легкоокиснюваних неорганічних домішок (сірководню, сульфітів, сполук заліза ІІ та ін.). Органічні речовини надходять у водойми головним чином з дощовими і талими водами, внаслідок розвитку рослинних і тваринних організмів, розмиву русел водостоків, скидання стічних вод.

Окиснюваність характеризується кількістю кисню, необхідного на окиснення органічних та легкоокиснюваних неорганічних домішок, які містяться в 1 дм³ води, і визначається в мгО₂/дм³.

Для чистих поверхневих водойм величина окиснюваності коливається в межах 2...8 мгО₂/дм³. Найменші значення характерні для артезіанської води – до 2 мгО₂/дм³. Річки з болотним живленням відрізняються значним ступенем окиснюваності води.

Окиснюваність – важливий показник гігієнічної характеристики води. Раптове його підвищення у джерелі, як правило, свідчить про забруднення стічними водами і необхідність вживання заходів щодо санітарної охорони водойми.

Визначення окиснюваності ґрунтується на реакції органічних сполук із окиснювачами, в результаті якої встановлюють кількість окиснювача та еквівалентну йому кількість кисню, витрачених на окиснення цих сполук.

Повнота окиснення органічних речовин залежить від виду окиснювача, що був застосований. Найчастіше для цього використовують перманганат або біхромат калію. Відповідно розрізняють перманганатну та біхроматну окиснюваність.

Перманганат калію (КMnO₄) окиснює не всі органічні речовини, що є у воді, при цьому ступінь їх окиснення різний. Тому перманганатна окиснюваність дає умовне уявлення про наявність у воді органічних домішок і може використовуватись для аналізу питної і мінеральної води, мало забруднених поверхневих вод та для порівняння якості води у різний час або в різних місцях водойми. Позитивною рисою методу є порівняно швидке отримання результату.

Для характеристики стічних вод та природних вод, забруднених стоками, визначають біхроматну окиснюваність. Вона більш точно характеризує вміст органічних забруднень, оскільки біхромат калію окиснює близько 90% присутніх у воді органічних речовин.

Біхроматну окиснюваність ще називають хімічним споживанням кисню (ХСК), тому що вона характеризує вміст усіх органічних речовин у воді, в тому числі важкоокиснюваних.

Частіше для характеристики ступеню органічного забруднення водойми та стічних вод визначають біохімічне споживання кисню (БСК). БСК – це кількість кисню, яка витрачається в певний проміжок часу на окиснення домішок води при перебігу в ній біохімічних процесів. В даному випадку окиснювачами є бактерії, які використовують органічні речовини як джерело живлення і енергії.

БСК характеризує вміст у воді біорозкладних речовин, тобто таких, що можуть бути окиснені біохімічним шляхом. Цей показник якості застосовують при аналізі стічних вод для визначення можливості їх біохімічної очистки: вміст біорозкладних речовин у стічних водах має складати не менше 70% від загальної величини органічного забруднення.

 

 

Завдання

 

1. Визначення вмісту загального заліза.

Визначаючи вміст заліза у воді, використовують колориметричні методи аналізу із застосуванням ортофенантроліну, сульфосаліцилової кислоти, роданіду амонію або калію.

ІSО 6332 встановлює фотометричний метод визначення заліза у природних та стічних водах із застосуванням ортофенантроліну. Метод придатний для визначення заліза у концентраціях від 0,01 до 5 мг/дм³. Більші концентрації заліза визначаються після відповідного розведення проби дистильованою водою. При визначенні загального заліза у пробу додають розчин солянокислого гідроксиламіну для відновлення заліза (ІІІ) у залізо (ІІ). Малий термін зберігання розчину ортофенантроліну є недоліком цього методу.

Визначення загального заліза з сульфосаліциловою кислотою ґрунтується на взаємодії іонів Fe²⁺ і Fe³⁺ з нею в лужному середовищі. В результаті реакції утворюються комплексні сполуки, забарвлені у жовтий колір.

Для проведення визначення у мірну колбу на 50 см³ відбирають 25 см³ досліджуваної проби води та додають 1 см³ солянокислого розчину гідроксил аміну (NH₂OH·HCl), 2 см³ ацетатного буферного розчину та 1 см³ ортофенантроліну та ретельно перемішують. Об’єм мірної колби доводять до мітки дистильованою водою та дають постояти 15-20 хвилин для повного розвинення окраски.

Забарвлений розчин фотометрують при синьо-зеленому світлофільтрі (λ=490-500 нм) в кюветах з товщиною оптичного шару 2, 3 або 5 см по відношенню до дистильованої води, у яку додали ті ж самі реактиви.

Масову концентрацію заліза визначають по калібрувальному графіку (рис. 8.1).

Масову концентрацію загального заліза (Х), мг/дм³, з урахуванням розведення, визначають за формулою:

 

де: с – масова концентрація заліза, знайдена по градуювальному графіку, мг/дм³;

V – об’єм проби, що взяли для аналізу, см³;

50 – об’єм, до якого було розбавлено пробу, см³.

 

Рис. 8.1. Градуювальний графік для визначення концентрації заліза в досліджуваній пробі води

2. Визначення перманганатної окиснюваності.

В конічну колбу ємністю 250 см³ вносять 100 см³ досліджуваної води, додають 5 см³ сірчаної кислоти (1:2) і 20 см³ 0,01 н перманганату калію. Колбу накривають годинниковим склом, доводять до кипіння і витримують в киплячому стані 10 хвилин.

Після цього в гарячий розчин приливають 20 см³ щавелевої кислоти і одразу ж титрують 0,01 н розчином перманганату калію до утворення блідо-рожевого забарвлення.

Паралельно проводять контрольний дослід з дистильованою водою.

Перманганатну окиснюваність (Х), визначають за формулою:

 

 

де: V – об’єм перманганату калію, який було витрачено на титрування аналізованої проби води, см³;

V₁ – об’єм перманганату калію, який було витрачено на титрування контролю(дистильованої води), см³;

n – нормальність перманганату (0,01);

8 – грам-еквівалент кисню;

1000 – коефіцієнт перерахунку на 1 дм³;

V₂ – об’єм проби, взятої для аналізу, см³.

 

Отримані результати дослідження порівнюють з вимогами
ДСанПіН 2.2.4-171-10. За результати порівняння оформлюють висновки до завдання.

 

 

Контрольні питання:

1. Яку небезпеку несе перевищення ГДК заліза у воді для господарсько-питного призначення?

2. Розкрийте поняття окиснюваності води.

3. Які методи застосовують для визначення окиснюваності води та особливості їх використання?

4. Надайте стислу характеристику метолу визначення перманганатної окиснюваності досліджуваної проби води.

 

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА №9