Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова

Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова

(технический университет)

Кафедра общей и физической химии

 

 

Качественный

Анализ

 

 

Методические указания к лабораторным работам

САНКТ-ПЕТЕРБУРГ

УДК 681.5.011:622 (075.84)

 

качественный анализ: Методические указания к лабораторным работам. Санкт-Петербургский государственный горный институт (технический университет). Сост.: Чиркст Д.Э., Черемисина О.В., Иванов И.И., Кужаева А.А., Чистяков А.А., Сулимова М.А., Литвинова Т.Е. СПб, 2010, 50 с.

 

 

Изложены теоретические основы, приведены описание установок и методики выполнения лабораторных работ по дисциплине «Аналитическая химия» для студентов специальностей 130302, 130405, 130603, 150102, 150103, 220301, 240403, 280202.

 

 

Научный редактор: проф. Чиркст Д.Э.

 

 

© Санкт-Петербургский горный

институт им. Г.В.Плеханова, 2010 г.

Введение

Задачей качественного анализа является определение ионного состава анализируемого вещества без определения количественного содержания соответствующих элементов. Эта задача может быть решена с помощью химических, физико-химических, спектральных и других методов. В настоящем методическом указании использован кислотно-основной метод качественного химического анализа. Качественный химический анализ неорганических веществ обычно проводят из их водных растворов. Если анализируемое вещество представлено твердыми образованиями, то предварительно все его компоненты переводят в водный раствор с использованием специальных приемов разложения.

Для усвоения методики кислотно-основного метода систематического анализа и приобретения необходимой лабораторной практики студентам в индивидуальном порядке предлагается выполнение ряда лабораторных работ. Лабораторный практикум делится на две части. В первой части рекомендуется изучить действия групповых реагентов, выполнить качественные реакции отдельных катионов и проделать разделение элементов на аналитические группы и внутри группы.

Во второй части практикума выполняются аналитические задачи. Каждая аналитическая задача выполняется по приведенной схеме анализа и соответствующему ее описанию.

Указания по технике выполнения лабораторных работ

Для выполнения анализа отбирается часть предложенного раствора (около 1/3 пробирки). Другая часть задачи остается в качестве резервной.

Любая химическая реакция осуществляется в пробирке при перемешивании стеклянной палочкой. В редких случаях реакцию проводят непосредственно в фильтровальной воронке с бумажным фильтром. В последнем случае перемешивание должно быть особо осторожным, предупреждающим повреждение бумажного фильтра. При необходимости нагрева реакционной смеси или ее кипячения эти операции проводят в пробирках на песчаной бане с использованием специальных держателей.

Операции фильтрования проводят на бумажных фильтрах марки «синяя лента». Сбор фильтрата осуществляют в пробирку. В отдельных случаях, главным образом, в операциях разделения аналитических групп, требуется промывка осадка, которую проводят на фильтре основной операции. Промывные воды собирают в отдельную пробирку и не используют.

В операциях разделения отдельных аналитических групп требуется проверка полноты осаждения. Полнота осаждения контролируется путем добавления небольших количеств используемого группового реагента к полученному фильтрату. Если имеет место повторное выпадение осадка, его отфильтровывают на первичном фильтре, содержащем основной осадок, и повторно проверяют полноту осаждения. Операцию повторяют до полного осаждения.

Любая качественная аналитическая реакция является «капельной», т.е. для ее выполнения достаточный объем пробы составляет несколько капель (обычно 2-5).

Во многих случаях при осуществлении реакций требуется контроль рН, который осуществляют с помощью универсального бумажного индикатора. Техника измерения рН предусматривает нанесение капли анализируемого раствора стеклянной палочкой на бумагу-индикатор. Величину рН определяют по цветовой гамме индикатора.

Лабораторный практикум

Лабораторная работа №2. Качественные аналитические реакции катионов

Оборудование и реактивы. В штативе: хлорид натрия, хлорид калия, хлорид аммония, дигидроантимонат натрия, нитрат свинца (II), йодид калия, хромат калия, сульфат натрия, сульфат цинка, хлорид бария, хлорид кальция, сульфат хрома (III), сульфат алюминия, сульфат цинка, ацетат натрия, сульфат магния, гидроортофосфат натрия, гидроксид аммония, сульфат марганца (II), хлорид железа (III), роданид (тиоцианат) калия, сульфат меди (II), сульфат кобальта (II), сульфат никеля (II), сульфат кадмия (II), гидроксид натрия, гидроксид калия – 5% растворы. В лаборатории: держатель для пробирок, воронка, фильтры. В вытяжном шкафу: соляная кислота, азотная кислота, серная кислота, уксусная кислота – 2 н. растворы, гидроксид калия, гидроксид натрия – 6 н. растворы, гидроксид аммония – концентрированный раствор, сульфид натрия – 5 % раствор, бромная вода. Получать в лаборантской: гексанитрокобальтат натрия, реактив Несслера, нитрат серебра, нитрат ртути (I), нитрат ртути (II) – 1 % растворы, ацетон, гексацианоферрат (II) калия, гексацианоферрат (III) калия, тетрароданомеркурат (II) аммония – 5 % растворы, спирт амиловый (изоамиловый), алюминон – 1% раствор, висмутат натрия, крист., хлорид аммония, крист., диметилглиоксим – 1 % спиртовой раствор, перекись водорода, индикаторная бумага, пробирки, стеклянные палочки.

Лабораторная работа №3. Разделение ионов по аналитическим группам и внутри группы.

Оборудование и реактивы. В штативе: хлорид натрия, хлорид калия, хлорид аммония, дигидроантимонат натрия, нитрат свинца (II), йодид калия, хромат калия, хлорид бария, сульфат натрия, хлорид кальция, ацетат натрия, сульфат магния, гидроортофосфат натрия, гидроксид аммония, сульфат марганца (II), хлорид железа (III), роданид (тиоцианат) калия, сульфат меди (II), сульфат кобальта (II), сульфат никеля (II), сульфат кадмия (II), нитрат свинца (II), гидроксид натрия, гидроксид калия – 5% растворы. В лаборатории: держатель для пробирок, воронка, фильтры. В вытяжном шкафу: соляная кислота, азотная кислота, серная кислота, уксусная кислота – 2 н. растворы, гидроксид калия, гидроксид натрия – 6 н. растворы, гидроксид аммония – концентрированный раствор, сульфид натрия – 5 % раствор, бромная вода. Получать в лаборантской: гексанитрокобальтат натрия, реактив Несслера, нитрат серебра, нитрат ртути (I), нитрат ртути (II) – 1 % растворы, нитрат натрия, нитрат калия, хлорид цинка, хлорид алюминия, хлорид хрома (III) – 5 % растворы; ацетон; гексацианоферрат (II) калия, гексацианоферрат (III) калия, тетрароданомеркурат (II) аммония – 5 % растворы, спирт амиловый (изоамиловый), алюминон – 1% раствор, висмутат натрия, крист., хлорид аммония, крист., диметилглиоксим – 1 % спиртовой раствор, перекись водорода, индикаторная бумага, пробирки, стеклянные палочки.

Лабораторная работа № 4. Анализ смеси катионов I и II аналитических групп

Цель работы: установить качественный состав раствора, содержащий катионы I и II аналитических групп.

Оборудование и реактивы. В штативе: дигидроантимонат натрия, йодид калия, гидроксид аммония, гидроксид натрия, гидроксид калия – 5% растворы. В лаборатории: держатель для пробирок, воронка, фильтры. В вытяжном шкафу: соляная кислота, азотная кислота – 2 н. растворы; гидроксид калия, гидроксид натрия – 6 н. растворы; гидроксид аммония – концентрированный раствор. Получать в лаборантской: гексанитрокобальтат натрия, реактив Несслера, индикаторная бумага, пробирки, стеклянные палочки.

Выполнение анализа

Общая схема анализа смеси катионов I и II аналитических групп показана на рис. 5.

1. Провести предварительные испытания на наличие в растворе катиона Hg₂²⁺.

2. Разделить катионы I и II аналитических групп действием соляной кислоты и проверить полноту осаждения катионов II аналитической группы.

Примечание. Если при добавлении соляной кислоты образовался осадок, то выполнить анализ осадка катионов II аналитической группы по п. 3. Если осадка не наблюдается, то можно выполнить дробный анализ раствора на содержание катионов I аналитической группы по схеме рис. 4 (см. п. 4).

3. Выполнение анализа осадка II аналитической группы. Схема анализа осадка показана на рис. 3. Осадок обрабатывают последовательно

= горячей водой; в фильтрате проводят качественную реакцию на катион Pb²⁺;

= раствором аммиака; в фильтрате после его подкисления азотной кислотой проводят качественную реакцию на катион Ag⁺;

Если после всех проведенных операций на фильтре останется темный осадок, то это свидетельствует о наличии в растворе катионов .

4. Анализ раствора смеси катионов I аналитической группы. В пробирки отобрать порции раствора после отделения катионов II аналитической группы (если катионы II аналитической группы отсутствуют, можно отобрать порции пробы раствор для анализа). Проверить рН растворов и провести, если требуется, нейтрализацию растворов до рН = 6-7. Провести соответствующие качественные реакции.

Примечание. Нейтрализацию раствора для анализа Na⁺ следует проводить гидроксидом калия; нейтрализацию раствора для анализа K⁺ следует проводить гидроксидом натрия.

Выполнение анализа

Анализируемый раствор может содержать только катионы третьей (Ba²⁺,Ca²⁺) и четвертой (Zn²⁺, Cr³⁺, Al³⁺) групп. Общая схема анализа смеси катионов III и IV аналитических групп показана на рис. 9.

1. Отобрать пробу раствора и провести разделение III и IV аналитических групп последовательным добавлением

= 0,2 н. серной кислоты – при наличии катионов бария образуется белый осадок);

= ацетона, который следует добавлять в соотношении 1:2 по отношению к объему анализируемого раствора и тщательно перемешивать полученную смесь – при наличии катионов кальция образуется белый кристаллический осадок.

2. К раствору после отделения катионов III аналитический группы добавить избыток 6 н. раствора гидроксида калия или натрия до полного растворения гидроксидов элементов IV аналитической группы. При наличии хрома раствор может приобрести зеленый цвет.

3. Провести окисление катионов хрома (III), добавив к щелочному раствору небольшое количество 30 % перекиси водорода. При наличии хрома раствор приобретет желтую окраску.

4. В чистую пробирку отобрать порцию раствора и проделать качественную реакцию на хром.

5. Провести отделение катионов алюминия. Для этого

= щелочной раствор, полученный в п.п. 2, 3, прокипятить для удаления избытка перекиси водорода;

= добавить избыток кристаллического хлорида аммония до образования насыщенного раствора (осадка хлорида аммония на дне пробирки);

= довести рН раствора до 5 добавлением разбавленной соляной кислоты;

= отфильтровать осадок.

В осадке – гидроксид алюминия и хлорид аммония; в растворе – хром в виде хромат-иона и катионы цинка.

6. Провести анализ алюминия. Для этого осадок, полученный в п. 5

= промыть водой – фильтрат, содержащий хлорид аммония выбросить;

= промыть соляной кислотой – в раствор перейдет алюминий;

= рН раствора довести до 5 и провести качественную реакцию на катион алюминия.

7. В растворе, полученном в п. 5, провести качественную реакцию на катион цинка.

Выполнение анализа

Анализируемый раствор может содержать катионы пятой (Mg²⁺, и Fe³⁺) и шестой (Cu²⁺, Ni²⁺, Co²⁺, Cd²⁺,) аналитических групп. Схема анализа приведена на рис. 14.

1. Провести предварительные испытания, целью которых является возможное упрощение схемы анализа; установление, как версии (но не как факта обнаружения), наличия или отсутствия в растворе определенного типа ионов.

При проведении предварительных испытаний выполнить дробный анализ раствора на обнаружение катионов

= Fe³⁺ по реакции с роданидом аммония или калия;

= Cu²⁺ по реакции с гидроксидом аммония;

= Hg²⁺ по реакции медной пластинкой;

= Mn²⁺ по реакции с висмутатом натрия.

По результатам предварительных испытаний устанавливают:

- отсутствие в растворе перечисленных ионов, что позволяет упростить схему анализа за счет исключения операций выделения отсутствующих ионов;

- как версию, наличие в растворе определенных ионов что ориентирует исследователя на их первоочередное обнаружение по схеме анализа.

2. Разделить катионы V и VI групп, последовательно добавив

= избыток концентрированного раствора гидроксида аммония;

= нескольких капель 6 н. раствора гидроксида калия или натрия для полного выделения катионов магния в виде Mg(OH)₂.

После фильтрации получают:

= осадок, содержащий гидроксиды V аналитической группы;

= раствор, содержащий аммиакаты VI (аммиачной) аналитической группы.

3. Растворение осадка катионов V аналитической группы. Осадок на фильтре растворяют 2 н. азотной кислотой. Растворимость гидроксидов группы увеличивается в следующей последовательности: Fe(OH)₃ – Mn(OH)₂ – Mg(OH)₂. В азотнокислой среде магний обязательно перейдет в раствор, а часть гидроксидов железа и марганца может остаться на фильтре в виде бурого осадка.

4. Отделение магния. К раствору прибавить полшпателя кристаллического хлорида аммония и нейтрализовать раствор до рН = 10-11. Осадок отфильтровать. В фильтрате – катион магния, в осадке – гидроксиды железа и марганца (если они есть).

5. Анализ присутствия магния. В растворе, полученном в п. 4 провести качественную реакцию на магний.

6. Анализ осадка гидроксидов железа и марганца. Осадок, полученный в п. 4 обработать азотной кислотой. Фильтрат разделить на две части. В одной части провести качественную реакцию на катион железа (III), в другой – на катион марганца (II).

7. Отделение катионов меди и ртути (II). При наличии в исходном растворе Cu²⁺ и Hg²⁺ их отделяют в виде сульфидов и удаляют из раствора. Для этого

= при нагревании и энергичном перемешивании добавить серную кислоту (2 н.) до рН = 2;

= прилить 2 н. раствор тиосульфата натрия Na₂S₂O₃.

Образуется

= осадок, содержащий сульфиды меди (I) Сu₂S, ртути HgS, а также элементарную серу;

= раствор, содержащий ионы Ni²⁺, Co²⁺ и Cd²⁺.

Примечание. Если ионы Cu²⁺ и Hg²⁺ в анализируемом растворе отсутствуют, то операция их удаления из раствора исключается.

8. Анализ осадка сульфидов Cu(II) и Hg(II)/ Осадок сульфидов обрабатывают раствором азотной кислоты (3 н.). При этом сульфид меди переходит в раствор, а сульфид ртути остается в виде темного осадка, по наличию которого судят о присутствии в пробе ртути. В растворе провести качественную реакцию на наличие ионов меди.

9. Если проводилась операция осаждения меди и ртути (II), то раствор, полученный в п. 7 следует прокипятить для удаления сероводорода. Проверка полноты удаления осуществляется на фильтровальной бумаге, смоченной раствором нитрата свинца:

Отсутствие черного (темного) пятна на смоченной нитратом свинца фильтровальной бумаге после нанесения на нее капли раствора свидетельствует о полноте удаления сероводорода.

10. Анализ катионов Ni²⁺, Co²⁺ и Cd²⁺. Раствор после удаления меди, ртути и сероводорода является кислым (рН» 2), поэтому его нейтрализуют щелочью до нейтральной среды (рН» 7). При этом возможно частичное образование гидроксидов кобальта, никеля и кадмия. Образующиеся следовые количества гидроксидов растворяют в уксусной кислоте. Полученный таким образом раствор делят на три части и в каждой части открывают: никель, кобальт и кадмий.

Выполнение анализа

Анализируемый раствор этой работы может содержать катионы всех шести аналитических групп. Приобретенные студентами навыки в ходе выполнения лабораторных работ № 1-6 позволяют решить поставленную задачу самостоятельно, без детального описания хода анализа, с использованием схемы разделения раствора на аналитические группы (см. рис. 1), схем анализа попарно выделенных групп и качественных аналитических реакций.

Первоначально проводят предварительные испытания дробным анализом на обнаружение или отсутствие в растворе ионов Fe³⁺, Cu²⁺, Mn²⁺, Hg²⁺, , что в последующем позволит упростить схему анализа отдельных аналитических групп.

После проведения предварительных испытаний осуществляют разделение анализируемого раствора на отдельные группы (кроме первой, которую анализируют дробным методом путем отбора пробы, см. схему рис. 1). Разделение на группы осуществляют по схеме рис. 1 с использованием операций промывки осадков на фильтре и проверки полноты осаждения каждой группы.

Аналитическая работа № 7 рассчитана на два лабораторных занятия (по 2 академических часа в каждом). В течение первого занятия рекомендуется:

‑ провести предварительные испытания;

‑ осуществить разделение исследуемого раствора на группы по схеме рис. 1 с выделением осадков II группы, III группы (с одновременным обнаружением в нем Ba²⁺ и Ca²⁺) и суммарного осадка V и VI групп;

- провести анализ раствора IV группы в соответствии со схемами рис. 7, 8 и указаниями к лабораторным работам № 3 и 5;

- провести дробный анализ на определение K⁺ и Na⁺ (см. рис. 4 и указания к лабораторной работе № 4).

В течении второго занятия рекомендуется:

‑ провести анализ осадка II группы по схеме рис. 3 и 5, и указаниям к лабораторным работам № 3 и № 4;

- провести разделение V и VI групп из суммарного осадка (по схеме рис. 1) с последующим анализом растворов V и VI групп по схемам и указаниям к лабораторным работам № 3 и 6.

4. Практические задания

1. Составить схему качественного анализа катионов пробы раствора сернокислого выщелачивания огарков сульфатизирующего обжига пиритных концентратов. Кроме пирита FeS₂, концентрат содержит халькопирит CuFeS₂, сфалерит ZnS, пентландит (Fe,Ni)₉S₈, алюмонатриевые силикаты, а также изоморфные примеси в сульфидах кобальта и серебра.

2. Составить схему качественного анализа катионов пробы объединенных отработанных растворов электролитов гальванического производства, включающих операции меднения, хромирования, никелирования и травления стали. Исходные растворы электролитов, кроме основных компонентов, в качестве специальных добавок содержат гидросульфат аммония. Отработанные растворы после операций хромирования содержат хромат-ионы, после операции травления стали - ион Fe³⁺.

3. Составить схему качественного анализа пробы раствора, полученного разложением комплексной окисленной железной руды, содержащей, кроме оксида железа, апатитCa₃(PO₄)₂, нефелин Na₃K(AlSiO₄)₄, англезит PbSO₄ и смитсонит ZnCO₃.

4. Составить схему качественного анализа пробы раствора, полученного разложением полиметаллической сульфидной руды, содержащей халькопирит CuFeS₂, галенит PbS, сфалерит ZnS, пирит FeS₂, а также барит BaSO₄, алюмосиликаты калия и натрия, кальцит CaCO₃, металлическое серебро.

5. Составить схему качественного анализа пробы раствора, полученного разложением сульфидной медно-никелевой руды, содержащей халькопирит CuFeS₂, пентландит (Fe,Ni)₉S₈, пирротин FeS, кальцит CaCO₃, магнезит MgCO₃, алюмосиликат калия, самородное серебро и изоморфный (в пентландите) кобальт.

6. Составить схему качественного анализа пробы раствора, полученного разложением сульфидной свинцово-цинковой руды, содержащей галенит PbS, сфалерит ZnS, пирит FeS₂, барит BaSO₄, кальцит CaCO₃, магнезит MgCO₃ и алюмосиликат натрия.

7. Составить схему качественного анализа пробы раствора, полученного разложением апатито-нефелиновой руды, содержащей апатит Ca₃(PO₄)₂, нефелин Na₃K(AlSiO₄)₄, магнезит MgCO₃, гематит Fe₂O₃, хромит FeCr₂O₄.

8. К пробе сточной воды добавили 2 н. раствор соляной кислоты, выпавший белый осадок отфильтровали. Фильтрат нейтрализовали до рН» 5 и добавили раствор гексанитрокобальтата (III) натрия. Получили темный осадок. Осадок на фильтре обработали горячей водой, он не растворился, но под действием раствора аммиака почернел. Какие катионы присутствовали в пробе? Составьте схему анализа.

9. В анализируемой пробе после вскрытия руды предполагается наличие ионов алюминия, кальция, магния, железа и цинка. Как проверить их присутствие в растворе? Составьте схему анализа.

10. Как проверить присутствие цинка в растворе после вскрытия полиметаллической руды, содержащей медь, железо, свинец, кальций и кадмий? Составьте схему анализа.

11. В «легком» сплаве на основе алюминия могут находиться цинк, медь, железо, марганец, магний. Подтвердите наличие этих металлов в сплаве. Составьте схему анализа.

12. В «тяжелом» сплаве на основе свинца могут находиться железо, медь, цинк и серебро. Подтвердите наличие этих металлов в сплаве. Составьте схему анализа.

13. Дана проба сточной воды. При действии этой воды на пластину металлической меди образовалось блестящее пятно. К части сточной воды добавили соляной кислоты и выпал белый осадок. Под действием гидроксида он почернел. После фильтрации белого осадка к части образовавшегося раствора добавили сульфат натрия и выпал белый осадок, другой частью раствора подействовали на медную пластину, образовалось блестящее пятно. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

14. Дана проба сточной воды. К части пробы добавили соляную кислоту, выпал белый осадок, растворимый в горячей воде. После фильтрации белого осадка к полученному раствору добавили некоторое количество щелочи, выпал белый осадок, который затем растворился в ее избытке. Часть полученного раствора подкислили до рН»5 и добавили раствор алюминона, образовался красный осадок. К другой части подкисленного раствора добавили сульфид натрия, образовался белый осадок. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

15. К отдельным пробам сточной воды добавили раствор соляной кислоты, осадок не выпал, добавили серной кислоты и этиловый спирт, осадок не выпал, добавили избыток щелочи, выпал белый осадок. Осадок отфильтровали. Полученный фильтрат подкислили до рН»2 и добавили сульфид натрия, выпал белый осадок. Предыдущий осадок растворили в соляной кислоте, к полученному раствору добавили сульфид натрия, выпал желтый осадок. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

16. Дана проба сточной воды. К части пробы добавили соляную кислоту, выпал осадок. После фильтрации осадок на фильтре промыли горячей водой. К полученному фильтрату добавили раствор иодида калия, при этом не обнаружили выпадение никакого осадка. К промытому горячей водой осадку на фильтре добавили концентрированный раствор гидроксида аммония. На фильтре осадок потемнел, а к полученному фильтрату добавили соляной кислоты и образовался белый осадок.

К фильтрату, полученному после добавления соляной кислоты к исходной пробе сточной воды, добавили серной кислоты. При этом не обнаружили выпадения осадка, затем добавили этиловый спирт и перемешали при нагревании, образовался осадок белого цвета. Полученный осадок отфильтровали. Несколько капель фильтрата нанесли на медную пластину, на пластине образовалось светлое пятно. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

17. К части анализируемого раствора, имеющего рН»7, добавили дигидроантимонат калия, образовался белый кристаллический осадок. К другой части раствора добавили соляную кислоту - осадка не обнаружили, затем добавили раствор серной кислоты, осадок тоже не выпал. К полученному раствору добавили этиловый спирт, нагрели и тщательно перемешали, осадок снова не выпал. Затем к раствору добавили 30 % раствор пероксида водорода и гидроксид натрия до рН = 11,5, осадок опять не образовался. Полученную смесь нагрели до Т»80°С и тщательно перемешали до прекращения выделения пузырьков газа. После этой операции раствор разделили на две части. К первой части добавили раствор серной кислоты и получили оранжево-красный раствор. К другой части раствора добавили некоторое количество хлорида аммония и соляной кислоты до рН = 8-9, затем добавлением избытка хлорида аммония подкислили раствор до рН» 5. Образования осадка не обнаружили. После этого к раствору добавили сероводородную воду до рН» 2, образовался белый осадок. Какие катионы присутствовали в анализируемом растворе? Составьте схему анализа.

18. К пробе сточной воды добавили раствор соляной кислоты, выпал белый осадок. Осадок отфильтровали и обработали горячей водой, после чего он полностью растворился. К фильтрату, полученному после удаления белого осадка добавили серную кислоту, затем этиловый спирт и перемешали при нагревании. Выпадение осадка не обнаружили. К полученному кислому раствору добавили избыток щелочи, выпал осадок, который отфильтровали. Осадок растворили в азотной кислоте при нагревании и добавили концентрированный раствор гидроксида аммония, образовался ярко синий раствор без осадка. К фильтрату, полученному после удаления осадка, образовавшегося в щелочной среде, добавили соляной кислоты и ацетатный буфер до рН» 5, а затем - раствор алюминона. Образовался красный осадок. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

19. К отдельным пробам сточной воды, имеющей рН» 5, добавили следующие реагенты:

‑ избыток раствора гексанитрокобальтата (III) натрия - выпал желтый осадок;

‑ раствор соляной кислоты - осадок не выпал;

‑ раствор серной кислоты, а затем этиловый спирт - осадок не выпал;

‑ концентрированный раствор гидроксида аммония - образовался осадок и ярко-синий раствор.

После добавления гидроксида аммония осадок отфильтровали, а затем растворили в азотной кислоте при нагревании. К полученному раствору добавили гидроксид аммония и хлорид аммония до рН» 9, осадок не выпал, а затем добавили гидрофосфат натрия - выпал белый кристаллический осадок. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

20. Как проверить наличие никеля после вскрытия руды, содержащей медь, кобальт, кадмий, кальций и серебро? Составьте схему анализа.

21. Как проверить наличие кобальта в сточной воде, содержащей медь, железо (III), никель, свинец и кальций. Составьте схему анализа.

22. К отдельным пробам нейтральной сточной воды добавили следующие реагенты:

‑ реактив Несслера (щелочной раствор тетраиодомеркурата калия) - образовался оранжевый осадок;

‑ раствор соляной кислоты - образовался белый осадок, который полностью растворяется в горячей воде;

- раствор серной кислоты, а затем этиловый спирт - осадок не выпал.

Затем всю оставшуюся пробу воды обработали соляной кислотой, осадок отфильтровали, а фильтрат обработали 30 % раствором пероксида водорода и гидроксида натрия до рН = 11 при нагревании и перемешивании до полного выделения газа. Образовавшийся осадок коричневого цвета отфильтровали и растворили в азотной кислоте при нагревании. К полученному раствору добавили роданид аммония - образовался красный раствор. К фильтрату, имевшему желтую окраску, после удаления коричневого осадка добавили 3 % раствор пероксида водорода, амиловый спирт и избыточное количество серной кислоты. После интенсивного перемешивания полученная смесь расслоилась на два жидких слоя, из которых верхний окрашен в синий цвет. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

23. К части пробы нейтрализованной сточной воды добавили раствор дигидроантимоната калия - выпал белый кристаллический осадок. К другой части пробы добавили соляной кислоты - осадок не выпал, затем добавили серной кислоты - осадок не выпал, а потом - этиловый спирт и смесь тщательно перемешали при нагревании. После последней операции выпал белый осадок, который удалили фильтрованием. Полученный фильтрат обработали концентрированным раствором щелочи, а затем отфильтровали с получением осадка и раствора I. Осадок растворили в азотной кислоте и добавили сухой висмутат натрия - образовался розовый раствор. Раствор I нейтрализовали соляной кислотой до рН = 2 и добавили сульфид натрия - образовался белый осадок. Какие катионы присутствовали в сточной воде? Составьте схему анализа.

24. Составьте схему качественного анализа пробы раствора, полученного разложением медно-никелевой руды, содержащей талнахит, пентландит, троилит, кальцит, алюмосиликаты калия, натрия и магния, а также микропримеси кобальта, кадмия и серебра.

25. Как проверить наличие меди и кобальта после вскрытия полиметаллической руды, содержащей галенит, сфалерит, пирит, барит и кальцит. Составьте схему анализа.

26. Как определить качественный состав пиритного концентрата, выделенного из железной руды, если он может содержать кроме основного металла - железа, также медь, никель, кобальт, серебро, алюминий и кальций. Составьте схему анализа раствора после вскрытия пиритного концентрата.

Литература

Основная

1. Золотов Ю.А. и др. Основы аналитической химии в 2-х книгах. Книга 2. Методы химического анализа. М.: Высшая Школа, 2004 г.

2. Харитонов Ю.Я. Аналитическая химия. М.: Высшая школа, 2005.

3. Васильев В.П. Аналитическая химия. М.: Дрофа, 2004.

4. Васильев В.П. Аналитическая химия. Лабораторный практикум. М.: Дрофа, 2004.

5. Краткий справочник физико-химических величин. Издание 9. ред. Равдель А.А., Пономарева А.М. СПб.: Специальная литература, 2003.

Дополнительная

7. Аналитическая химия. Химические методы анализа. Ред. Петрухин О.М. М.: Химия, 1993.

8. Пилипенко А.Т., Пятницкий И.В. Аналитическая химия. М.: Химия, 1990.

Содержание

Введение. 3

1. Краткие теоретические сведения. 3

2. Указания по технике выполнения лабораторных работ. 9

3. Лабораторный практикум.. 10

Лабораторная работа №1. Действие групповых реагентов. 10

Лабораторная работа №2. Качественные аналитические реакции катионов. 13

Лабораторная работа №3. Разделение ионов по аналитическим группам и внутри группы. 24

Лабораторная работа № 4. Анализ смеси катионов I и II аналитических групп. 38

Лабораторная работа № 5. Анализ смеси катионов третьей и четвертой аналитических групп 39

Лабораторная работа №6. Анализ смеси катионов пятой и шестой аналитических групп. 41

Лабораторная работа №7. Анализ смеси катионов всех шести аналитических групп. 44

4. Практические задания. 45

Литература. 51

 

Санкт-Петербургский государственный горный институт имени Г.В. Плеханова

(технический университет)