Фізичні методи дослідження молока

Гравіметричний метод визначення жиру

1. Підготовка до аналізу:

. Пробу молока доводять до 20±2°С, інтенсивно перемішують, щоб диспергувати жир. При цьому пробу сильно не струшують, щоб не викликати спінювання молока або збивання молочного жиру.

У випадку складності диспергування жиру пробу при обережному перемішуванні повільно нагрівають до 40±2°С, інтенсивно перемішують, а потім швидко охолоджують до 20±2°С.

Проведення аналізу.

2.1. Колбу для перегонки разом з матеріалом, що полегшує кипіння (скляні кульки чи шматочки карборунду), висушують в сушильній шафі при 102±2°С або у вакуумній сушильній шафі при 70-75°С і тиску 6,66ПА протягом 0,5-1 години, охолоджують в ексикаторі до 20±2°С і зважують з похибкою не більше ±0,0001г.

. Перше екстрагування.

2.2.1. Пробу молока інтенсивно перемішують перегортанням бутилки 3 - 4 рази і одразу беруть наважку масою 10 - 11г з похибкою не більше ±0,0001г в колбу для екстрагування.

Додають 1,5 мл 25%-го розчину аміаку та інтенсивно перемішують, доливають 10 мл етилового спирту та обережно змішують рідини, не закриваючи колбу.

Додають 25 мл діетилового ефіру, закривають колбу та інтенсивно струшують, перегортаючи її протягом 1 хвилини. При необхідності охолоджують колбу під проточною водою.

Обережно виймають пробку і додають 25 мл петролейного ефіру, попередньо ополоснувши пробку та горлишко колби так, щоб розчинник потрапив всередину. Закривають колбу, струшують, перегортаючи її протягом 30 секунд, і залишають в спокої до того часу, поки верхній шар рідини не стане прозорим та чітко не відділиться від водного шару.

. Виймають пробку, ополіскують її та горличко колби змішаним розчинником, зливаючи його всередину колби, і обережно переливають по можливості більшу частину ефірного шару декантацією в колбу для перегонки.

Для полегшення декантації в колбу для екстрагування можна додати дистильовану воду з метою підняття поверхні розділу між двома шарами.

2.2.3. Ополіскують внутрішню та зовнішню частини горличка колби для екстрагування змішаним розчинником, зливаючи його в колбу для перегонки.

. Друге екстрагування.

. Друге екстрагування проводять у відповідності до пункту 2.2, використовуючи 15 мл діетилового та 15 мл петролейного ефірів.

. Третє екстрагування.

. Третє екстрагування проводять по пункту 2.2.1 та 2.2.2, використовуючи 15 мл діетилового та 15 мл петролейного ефірів.

. При аналізі знежиреного молока третє екстрагування не проводять.

. Визначення маси екстрагованого жиру.

. З колби для перегонки інтенсивно видаляють випаровуванням та перегонкою якомога більше розчинників та етилового спирту.

. При зникненні запаху розчинників нагрівають колбу в горизонтальному положенні в сушильній шафі при 102±2°С або у вакуумній сушильній шафі при 70-75°С та тиску 6,66Па протягом 1 години. Колбу вміщують в ексикатор для охолодження до 20±2°С і зважують з похибкою не більше ±0,0001г.

Наступні зважування колби виконують після висушування при тих самих режимах протягом 30-60 хвилин до тих пір, поки різниця в масі між послідовними зважуваннями не буде більшою за 0,0001г.

Якщо при одному зі зважувань після висушування буде спостерігатися збільшення маси, то для розрахунків приймають результати попереднього зважування.

Різниця між масами колб з жиром по пункту 2.5.2 та без жиру по 2.1, доведеними до сталої маси, являються масою екстрагованого жиру.

. Для встановлення факту, що вся екстрагована речовина є жиром, в колбу для перегонки додають 15-25 мл петролейного ефіру, обережно нагрівають та збовтують до повного розчинення екстрагованої речовини.

. При неповному розчиненні екстрагованої речовини з колби для перегонки повністю екстрагують жир шляхом кількох промивок петролейним ефіром і три рази ополіскують зовнішню частину горличка колби розчинником.

Далі чинять аналогічно пункту 2.5.2.

Різниця між масами колб з жиром за пунктом 3.5.2 та кінцевою після екстрагування жиру петролейним ефіром, доведеними до сталої маси, являється масою екстрагованого жиру.

. Одночасно з визначенням жиру в молоці проводять контрольний дослід з 10 мл дистильованої води, використовуючи ті самі реактиви.

Контрольний дослід проводиться за пунктами 2.1, 2.2.1, 2.2.2, 2.2.3, 2.3.1, 2.5.1, 2.5.2.

Обробка результатів.

3.1. Масову частку жиру в пробі (Х) у відсотках обчислюють за формулою:

 

Х=[(m1-m2) - (m3-m4)/m]*100

 

Де m - маса проби, г;

m1 - маса колби з жиром, висушена до постійної маси, г;

m2 - маса колби без жиру, висушена до постійної маси, г;

m3 - маса колби в контрольному досліді після аналізу, г;

m4 - маса колби в контрольному досліді до аналізу.г.

За кінцевий результат досліду приймають середнє арифметичне результатів двох паралельних визначень, допустимі розходження між якими не повинні перевищувати 0,03%.