Определение суммы фенольных соединений методом прямой спектрофотометрии в водном извлечении

1 г сырья заливали 20 мл воды, нагревали на кипящей водяной бане 15 мин, охлаждали при комнатной температуре 45 мин, процеживали, оставшееся сырье отжимали.

В полученном извлечении определяли сумму фенольных соединений методом прямой спектрофотометрии на СФ-56.

Количественное содержание флавоноидов определяли спектрофотометрическим методом. Оптическую плотность суммарных извлечений из сырья замеряли на приборе СФ-56 при длине волны 361 нм (в пересчете на рутин).

Количественное содержание кумаринов определяли спектрофотометрическим методом. Оптическую плотность суммарных извлечений измеряли на приборе СФ-56 при длине волны 323 нм (в пересчете на умбеллиферон).

Количественное содержание фенолокислот в сырье определяли спектрофотометрическим методом. Оптическую плотность суммарных извлечений замеряли на приборе СФ-56 при длине волны 326 нм (в пересчете на кислоту хлорогеновую).

Количественное определение дубильных веществ

Около 2 г (точная навеска) измельченного сырья, просеянного сквозь сито диаметром 3 мм, помещают в коническую колбу вместимостью 500 мл, заливают 250 мл нагретой до кипения воды и кипятят с обратным холодильником на электрической плитке с закрытой спиралью в течении 30 мин. Жидкость охлаждают до комнатной температуры и процеживают около 100 мл в коническую колбу вместимостью 250 мл через вату. Затем отбирают пипеткой 25 мл полученного извлечения в другую коническую колбу вместимостью 750 мл, прибавляют 500 мл воды, 25 мл раствора индигосульфокислоты и титруют при постоянном перемешивании раствором перманганата калия (0,02 моль/л) до золотисто-желтого окрашивания [5].

Параллельно проводят контрольный опыт.

мл раствора перманганата калия соответствует 0,004157 г. дубильных веществ в пересчете на танин.

Содержание дубильных веществ (Х) в процентах в пересчете на абсолютное сухое сырье вычисляют по формуле:

 

 

где V - объем раствора перманганата калия (0,02 моль/л), израсходованного на титрование извлечения, в миллилитрах; V1 - объем раствора перманганата калия (0,02 моль/л), израсходованного на титрование в контрольном опыте, в миллилитрах; 0,004157 - количество дубильных веществ, соответствующее 1 мл раствора перманганата калия (0,02 моль/л) в пересчете на танин, в граммах; m - масса сырья в граммах; W - потеря в массе при высушивании сырья в процентах; 250 - общий объем извлечения в миллилитрах; 25 - объем извлечения, взятого на титрования, в миллилитрах.

 

Товароведческий анализ: методы установления показателей доброкачественности сырья

Определение числовых показателей проводили по методикам ГФ ХI.

Определение влажности сырья

Точную навеску сырья (1,0), измельченного до частиц размером 3 мм, помещали в предварительно высушенный и взвешенный бюкс и ставили в нагретый до 105 °С сушильный шкаф. Первое взвешивание проводили через 2 часа после достижения температурой отметки 105 °С, высушивание проводили до постоянной массы. Постоянная масса считается достигнутой, если разница между двумя последующими взвешиваниями после 30 минут высушивания и 30 мин охлаждения в эксикаторе не превышает 0,01 г. Влажность сырья в процентах вычисляли по формуле:

 

Х = (m - m1) · 100 / m, где

- масса сырья до высушивания в граммах;- масса сырья после высушивания в граммах.

За окончательный результат определения принимали среднее арифметическое трех параллельных определений.

Определение золы общей

Точную навеску (1,0) измельченного растительного сырья помещали в предварительно прокаленный и доведенный до постоянной массы фарфоровый тигель. Тигель нагревали для сгорания сырья при 100 °С, затем температуру увеличивали до 500 °С. По окончании прокаливания тигель охлаждали в эксикаторе и взвешивали, прокаливание вели до постоянной массы.

Зольность (в%) вычисляли по формуле:

 

Х = m1 · 100 · 100 / m · (100 - W), где

m1 - масса сухого остатка в граммах;- масса сырья в граммах;- потеря в массе при высушивании сырья в процентах.

Ситовой анализ

Для просеивания брали сита с размерами ячеек 7 и 0,5 мм. Пробу сырья помещали на верхнее сито и просеивали. Затем отдельно взвешивали сырье, оставшееся на верхнем сите и прошедшее сквозь нижнее сито, и вычисляли содержание в%, частиц не прошедших сквозь сито с размером ячеек 7 мм и прошедших сквозь сито с ячейками 0,5 мм.