Начинать синтез разрешается только после окончательной сборки установки, проверки ее преподавателем и с его разрешения.

5. По ходу проведения эксперимента в рабочем журнале (под заголовком "Ход синтеза") следует вести записи так, чтобы по ним можно было воспроизвести проводимый синтез. Они должны вноситься в рабочий журнал непосредственно при проведении практической работы. В качестве журнала используют тетрадь; запрещается ведение записей на отдельных листах.

При проведении синтеза особое внимание обращают на обработку реакционной смеси, так как цель эксперимента – выделение продукта с максимально высоким выходом и высокой степенью чистоты. Препаративные органические реакции редко приводят к полному превращению исходных соединений в конечный продукт. Следовательно, смесь, полученная в результате реакции, протекающей даже с хорошим выходом (70-80 %) может быть сложной. Она состоит из растворителя, основного и побочных продуктов, не прореагировавших исходных веществ, а также образующихся в ходе реакции смол и неорганических солей. Для выделения конечного соединения требуется последовательное применение различных методов. Поэтому следует обратить внимание на следующие свойства синтезируемых соединений: летучесть (например, при отгонке растворителя); полярность (при экстракции из водной фазы); устойчивость по отношению к воде, кислотам и основаниям; термостабильность (например, при перегонке); отношение к свету и воздуху.

Следует запомнить: ошибки при обработке реакционной смеси часто приводят к значительному снижению выхода синтезируемых продуктов!

Общими методами обработки реакционных смесей являются: а) обработка реакционных смесей органическими растворителями, водой, водными растворами кислот и щелочей с последующей экстракцией; б) отгонка растворителей; в) непосредственное выделение перегонкой (жидкие продукты) или перекристаллизацией (твердые продукты).

6. После выполнения синтеза и установления констант вещества необходимо сдать чистое вещество преподавателю.

В качестве критерия чистоты синтезированных описанных соединений служит сравнение температуры кипения или плавления, а также показателя преломления с литературными данными.

7. Для определения чистоты и идентификации неописанных ранее соединений проводят сравнение спектральных ИК и ЯМР характеристик, применяют различные виды хроматографии, в т. ч. тонкослойную (ТСХ).

ЛИТЕРАТУРА

 

Практикумы

1. Агрономов А.Е., Шабаров Ю.С. Лабораторные работы в органическом практикуме. - М.: Химия, 1974.

2. Иванов В. Г., Гева О. Н., Гаверова Ю. Г. Практикум по органической химии. – Москва: Академия, 2002.

3. Голодников Г.В. Практикум по органическому синтезу. - Л., 1976.

4. Лабораторная техника органической химии / Под ред.Б. Кейла. – Москва: Мир, 1966.

5. Ласло П. Логика органического синтеза. В 2-х т. – Москва: Мир, 1998. Т 1,2.

6. Органикум. – Москва: Мир, 1979, 1992. Т. 1,2.

7. Органический синтез / Под ред. Н. В. Васильевой. – Москва, 1986.

8. Практикум по органической химии / Под ред. О.Ф. Гинзбурга. – Москва, 1989.

9. Смолина Т.А., Васильева Н.В. Практические работы по органической химии. – Москва: Просвещение, 1986.

10. Титце Л., Айерх Т. Препаративная органическая химия – Москва: Мир, 1999.

11. Храмкина М.Н. Практикум по органическому синтезу. – Ленинград, 1988. 

 

Справочники

1. Справочник химика. – Ленинград: Химия, 1963. – Т. 2.

2. Новый справочник химика и технолога: Свойства неорганических, органических и элементоорганических соединений [Электронный ресурс]. - Санкт-Петербург: НПО "Мир и Семья", 2002. - 1 эл. опт. диск (CD-ROM).

3. Гордон А., Форд Р. Спутник химика. – Москва: Мир, 1976.

4. Свойства органических соединений: Справочник / Под ред. А.А. Потехина. – Ленинград: Химия, 1984.

5. Вредные вещества в промышленности. Справочник. В 3-х т. / Под ред. Лазарева Н.В., Левиной Э.Н – Ленинград: Химия, 1976. - Т. 1-4.

6. Химическая энциклопедия. – М.: Советская энциклопедия, 1988-1998. - Т. 1-5.

 

Ольга Михайловна Плотникова

 

 

ОБЩИЕ ТРЕБОВАНИЯ К РАБОТЕ В ЛАБОРАТОРИИ ОРГАНИЧЕСКОЙ ХИМИИ И ОРГАНИЧЕСКОГО СИНТЕЗА

 

Методические указания для подготовки

к лабораторным работам

по курсу «Органическая химия»

для студентов направления 04.05.01

«Фундаментальная и прикладная химия»

 

Редактор

 

____________________________________________________________________________

Рекомендовано в печать            Формат 60´84 1/16          Бумага 65 г/м²

Печать цифровая                        Усл. печ. л.                                  Уч.-изд. л.

Заказ                                             Тираж 25                                      Не для продажи

_____________________________________________________________________________

БИЦ Курганского государственного университета.

640020, г. Курган, ул. Советская, 63/4.

Курганский государственный университет.