Работа на вакуумных установках

 

Вакуумные установки используются в лаборатории органического синтеза: при вакуумном фильтровании, высушивания веществ, перегонке при пониженном давлении. Для создания вакуума используются масляные ротационные насосы, позволяющие получать остаточное давление до 10^-2 мм рт. ст.

Основные правила работы на вакуумных установках:

1. Перед работой на вакуумной установке следует ознакомиться с ее устройством, обратив особое внимание на последовательность открывания кранов. Краны открывают и закрывают медленно и плавно потому, что по разные стороны крана разное давление и при приложении значительных усилий кран может треснуть, особенно если смазка хотя бы незначительно загустела.

2. При отсасывании растворов и легко конденсирующихся паров перед насосом рекомендуется устанавливать специальные ловушки с осушителями.

3. Запаивание предварительно откаченных ампул и других деталей разрешается только по месту заранее сделанных перетяжек; особую осторожность следует соблюдать при запаивании откаченных ртутных манометров.

4. Перед включением ротационного или водоструйного насоса нужно убедиться, что в система соединена с атмосферой, в противном случае в насос может попасть рабочая жидкость. Дополнительно для сохранности масляного насоса перед ним помещают специальные ловушки.

 

Работа с электрическими приборами

 

В лаборатории используются самые различные электроприборы: электрические и магнитные мешалки, сушильные шкафы, муфельные печи, колбонагреватели, электроплитки, автотрансформаторы, термостаты и т.д.

1. Запрещается использовать электрические приборы, не ознакомившись с инструкцией по их эксплуатации, а так же если они неисправны. В учебных лабораториях разрешается использовать электрические приборы только заводского изготовления с соответствующими предохранителями. Нельзя брать для подключения электроприборов провода с поврежденной изоляцией.

2. Во всех случаях, когда возможно поражение электрическим током, необходимо использовать резиновые перчатки и диэлектрические коврики.

3. Уходя из лаборатории, выключайте на своем столе все электроприборы. Не оставляйте включенными вилки в электрические розетки, даже если приборы имеют специальные выключатели, или розетки отключаются общим рубильником.

При поражении электрическим током необходимо обеспечить пострадавшему покой, при потере сознание дают нюхать нашатырный спирт и согревают тело. При судорожном дыхании или его отсутствии, необходимо сразу приступить к искусственному дыханию и не прекращать его до прихода врача.

 

Работа со стеклом

 

Экспериментальная работа в лаборатории требует широкого набора стеклянной и фарфоровой химической посуды. Это – колбы, химические стаканы, мензурки, холодильники, насадки, пипетки, ловушки, воронки и т. д.

Широкое распространение стеклянной химической посуды в лабораторной практике, несмотря на ее хрупкость, связано с такими свойствами стекла как инертность, прозрачность, относительная дешевизна и легкость в обработке. Приобретя навыки экспериментальной работы, можно вполне надежно и длительно эксплуатировать даже самые хрупкие изделия из стекла и фарфора.

Стеклянная химическая посуда выпускается как из термостойкого и простого стекла. Из нетермостойкого стекла чаще всего делают мерную и другую посуду, а также склянки для хранения реактивов и толстостенные стеклянные приборы типа газометров или аппаратов Киппа. Термостойкая химическая посуда маркируется специальным знаком – чаще всего матовым кружочком – и ее можно использовать для операций, связанных с сильным нагреванием или охлаждением.

Стандартная стеклянная посуда и отдельные детали, выпускаемые промышленностью, позволяют собирать любые требуемые для синтеза приборы.

Правила работы и меры безопасности при обращении со стеклом:

1. Продумывайте назначение отдельных деталей и частей установки. Химическую посуду выбирайте необходимого объема и качества. Нужно помнить, что стекло разрушается под действием плавиковой кислоты, а также при длительном контакте со щелочными растворами; особенно нежелательно их попадание на шлифованные соединения, которые могут “срастаться”. Поэтому при работе со щелочами шлифы смазывают вакуумной смазкой или вазелином и моют использованную для таких синтезов посуду в тот же день.

2. Стекло требует бережного обращения. Стеклянная посуда часто трескается при неправильной сушке. Мокрую посуду не рекомендуется помещать в сильно разогретый сушильный шкаф, где уже находится горячая посуда, так как при этом может треснуть и та посуда, которую вновь кладут сушиться, и та, которая уже находится в сушильном шкафу. Легко трескаются при охлаждении на воздухе толстостенные стеклянные банки или детали приборов, если они сушились при высокой температуре (100-200⁰С). Поэтому сушка толстостенной химической посуды (банки из-под реактивов, воронки, мерная посуда и т.д.) должна производиться при температуре не выше 60-70 ⁰С.

Нередко посуда бьется о края раковины при стряхивании с нее капель воды после мытья. Дно колбы можно пробить при неосторожном мытье с помощью “ершика”. Реакционная колба и стеклянная мешалка могут быть разбиты при включении мешалки на слишком большие обороты, круглая посуда разбивается при скатывании со стола и т. д. Это можно избежать, если работать внимательно.

3. Вставляя стеклянную трубку, термометр или отросток стеклянного холодильника в резиновые пробки или трубки, обернутое полотенцем стекло следует держать рукой как можно ближе к вставляемому концу. В этом случае полезно поверхность стекла смазать глицерином или смочить водой и как бы ввинчивать в резиновую трубку или пробку. Отверстие в пробке должно быть таким, чтобы не требовалось прикладывать слишком больших усилий. Для одевания резиновой трубки на стеклянную трубку большего диаметра можно либо смочить ее глицерином или водой, либо в течение некоторого времени дать ей набухнуть в толуоле, гептане или эфире.

При вытаскивании пробки ее слегка раскачивают из стороны в сторону, что облегчает процедуру. Нередко обычная резина “прирастает” к стеклу, а потому часто бывает трудно снять резиновую трубку со стеклянной трубки или вытащить термометр из пробки; зачастую проще разрезать резину и выбросить пробку, чем рисковать термометром или стеклянным холодильником.

4. При сборке приборов для синтеза отдельные их части следует осторожно и без перекосов укреплять с помощью лапок в штативах, обязательно используя смягчающие резиновые прокладки. Начинать сборку нужно всегда с крепления реакционной колбы, ее же убирают в последнюю очередь, разбирая прибор после синтеза. Колба должна крепиться за верхнюю часть горловины, опираясь расширенными краями на верхнюю часть лапки. Нельзя сильно затягивать зажимы лапок, так как при нагреве или перекосе, стекло может треснуть; это особенно опасно в случае тонкостенной посуды, а так же при сборке приборов больших размеров. При креплении к штативу лапка, нужно помнить, что при ее зажиме происходит некоторый перекос.

5. Разламывая надрезанные стеклянные палочки или трубки, их как бы разрывают, чтобы при разломе не поранить руки острыми краями. При разламывании трубок большого диаметра (8-10 мм) оборачивают трубку полотенцем. Стеклодувные операции выполняют в защитных очках.

Мытье посуды

После работы вся использованная стеклянная посуда должна быть вымыта и высушена. Стекло считается чистым, если при смачивании на его поверхности не образуется отдельных капель, и вода растекается тонкой пленкой.

Химическую посуду моют водой с содой или моющими порошками, а нерастворимые в воде вещества и смолы удаляют с помощью растворителей таких, как ацетон, спирт, эфир, бензин, соляная и азотная кислоты. Однако часто используют и специальные смеси, в которых замачивают грязную посуду на несколько часов или используют их в подогретом виде.

Хромовая смесь. Является сильным окислителем и применяется для удаления любых органических загрязнений. Не следует допускать ее попадания на кожу или одежду. Для приготовления хромовой смеси к конц. H₂SO₄ при осторожном нагревании в фарфоровом стакане или кружке растворяют тонко измельченный K₂Cr₂O₇ из расчета 5 г соли на 100г кислоты (54мл, пл. 1,84 г/см³). Посуду промывают подогретой до 45-50⁰С хромовой смесью и споласкивают водой. По мере использования смесь изменяет свою окраску от темно-оранжевой до темно-зеленой, которая уже не пригодна для работы.

Раствор перманганата калия. Для мытья посуды используется 5%-ный водный раствор KMnO₄, подогретый до 50-60⁰С. Образующийся после его применения налет легко удаляют со стекла 5%-ными растворами NaHSO₃, FeSO₄ или раствором щавелевой кислоты.

Смесь на основе перекиси водорода готовится из равных объемов концентрированной HCI или CH₃COOH и 5%-ного раствора H₂O₂. Перед использованием смеси ее лучше подогревать до 30-40⁰С.