Реакция с железо-иодидным реактивом

Реактивы и оборудование

 

Раствор фенацетина в хлороформе (5 мл)

Предметное стекло

Микроскоп

Железо-иодидный комплекс (конц.соляная кислота, хлорид железа (III) 10% раствор, йодид калия)

 

Ход определения

К сухому остатку после выпаривания на предметном стекле 1 мл раствора барбитурата в хлороформе добавляют 1 каплю железо-иодидного реактива, через 3-5 мин образуются хорошо выраженные крупные призматические кристаллы со скошенными концевыми гранями.

Приготовление железо-иодидного комплекса: к 3 мл 10% раствора хлорида железа (III) прибавляют 1 мл концентрированной соляной кислоты и 3 иодида калия. Объем полученного раствора доводят водой до 10 мл.

 

Контрольные вопросы:

1.Перечислите реакции, характеризующие фенацетин как представитель класса ароматических аминов. Приведите примеры.

Напишите уравнения реакций для вышеописанных опытов.

 

Лабораторная работа №6

ОБНАРУЖЕНИЕ КОНИИНА И НИКОТИНА

Реакция образования иодвисмутатов алкалоидов

Реактивы и оборудование

 

Раствор кониина в хлороформе (5 мл)

Раствор никотина в хлороформе (5 мл)

Предметное стекло 4 шт.

Соляная кислота 0,1 н раствор (5 мл)

Реактив Драгендорфа (иодид висмута в иодиде калия раствор (5 мл)

Микроскоп

Тигель маленький (4 шт) (объем 2 мл)

Едкий натрий 10% раствора (5 мл)

Песчаная баня

 

Ход определения

Реакция 1. На предметное стекло наслаивают 2-3 капли исследуемого хлороформного раствора, хлороформ испаряют при комнатной температуре, остаток растворяют в одной капле 0,1 н раствора соляной кислоты и наносят каплю реактива Драгендорфа.

Предметное стекло помещают во влажную камеру, через 10-15 мин под микроскопом наблюдают характерные для каждого алкалоида кристаллы или сростки из них: для кониина - отдельные оранжево-красные кристаллы в виде ромбов и параллелограммов и сростки из них в виде цепочек; для никотина - сростки кристаллов в виде летящих птиц, буквы Х или буквы К.

Чувствительность реакции: для кониина - 3,5 мкг в пробе при предельном разбавлении 1:10000; для никотина - 1 мкг в пробе при предельном разбавлении 1:40000.

Реакция 2. По 0,5 мл исследуемого хлороформного раствора помещают по отдельности в 2 маленьких тигля, хлороформ испаряют при комнатной температуре. К маслянистым остаткам в тиглях добавляют по 2-3 капли 10% раствора едкого натра. Тигли закрывают предметными стеклами с висящими (внутрь) каплями реактивов: в одном случае - раствором иодида висмута в иодиде калия, в другом - 1 н раствором соляной кислоты.

Закрытые таким образом тигли нагревают на песчаной бане (при температуре 400^оС) в течение 5-10 мин, охлаждая предметное стекло с помощью смоченного водой ватного тампона. По истечении указанного времени предметные стекла осторожно снимают с тиглей.

В первом случае при рассмотрении под микроскопом капли можно наблюдать характерные для кониина и никотина кристаллические осадки иодвисмутатов.

Во втором случае предметное стекло с каплей соляной кислоты испаряют досуха и остаток рассматривают под микроскопом (при наличии кониина наблюдают характерный микрокристаллический остаток гидрохлорида алкалоида). Независимо от характера остатка на него действуют одной каплей раствора иодида висмута в иодиде калия, через 10-15 мин наблюдают характерный кристаллический осадок.

Реакция получения сублимата гидрохлорида

Кониина

Реактивы и оборудование

 

Раствор кониина в хлороформе (5 мл)

Тигель маленький (объем 2мл)

Соляная кислота 0,1 н раствор (5 мл)

Предметное стекло

Фильтровальная бумага

 

Ход определения

0,5мл исследуемого хлороформного раствора помещают в маленький тигель, хлороформ испаряют при комнатной температуре, а остаток обрабатывают 2-3 каплями раствором соляной кислоты, жидкость испаряют почти досуха при комнатной температуре.

Затем тигель закрывают предметным стеклом, и в течение 20-30 мин его нагревают при температуре 120-130^оС на песчаной бане, постоянно охлаждая предметное стекло (накладывая влажный тампон из ваты или фильтровальной бумаги на предметное стекло).

Затем сублимат гидрохлорида кониина рассматривают под микроскопом - должен наблюдаться налет из тонких бесцветных игольчатых кристаллов.

 

Реакция образования пикрата никотина

Реактивы и оборудование

 

Раствор никотина в хлороформе (5 мл)

Пикриновая кислота 0,5% раствор (5 мл)

Соляная кислота 0,1 н раствор (5 мл)

Предметное стекло

 

Ход определения

К остатку на предметном стекле добавляют каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты и каплю 0,5% раствора пикриновой кислоты. Через несколько минут выделяется кристаллический осадок, состоящий из удлиненных призматических кристаллов, как отдельных, так и собранных в сростки.

Открываемый минимум 3,3 мкг, предельная концентрация 1:3030.

 

Реакция образования рейнеката никотина

Реактивы и оборудование

 

Раствор никотина в хлороформе

Соляная кислота 0,1 н раствор

Предметное стекло

Раствор соли Рейнеке 1%

 

Ход определения

К остатку на предметном стекле добавляют каплю 0,1 н. раствора соляной кислоты и каплю свежеприготовленного 1% раствора соли Рейнеке; сразу выпадает микрокристаллический осадок - сферические сростки из призматических кристаллов, увеличивающиеся при стоянии.

Открываемый минимум 1,2 мкг, предельная концентрация 1:16650.

 

Контрольные вопросы:

1.Перечислите реакции, характеризующие конин и никотин как представитель класса циклических аминов. Приведите примеры.