Реакция с хлоридом железа ( III )

Реактивы и оборудование

 

Раствор салициловой кислоты в хлороформе (5мл)

Этиловый спирт (5мл)

Пробирка

Бромная вода (3мл)

Фарфоровая чашка

Хлорида железа (III) cвежепригот. раствор (3мл)

Фильтровальная бумага

 

Ход определения

В фарфоровой чашке выпаривают 5 мл раствора салициловой кислоты в хлороформе, сухой остаток смешивают с 1 каплей свежеприготовленного раствора хлорида железа (III). При наличии салициловой кислоты появляется сине-фиолетовое окрашивание, не исчезающее при добавлении 2-3 капель этилового спирта.

На фильтровальную бумагу помещают 1 каплю свежеприготовленного раствора хлорида железа (III) и подсушивают. Затем на то же место наносят 1-2 капли исследуемого хлороформного извлечения. Если исходный хлороформный раствор действительно содержал салициловую кислоту, на фильтровальной бумаге появится сине-фиолетовое окрашивание.

Реакция образования метилсалицилата

Реактивы и оборудование

 

Раствор салициловой кислоты в хлороформе (3мл)

Серная кислота конц. (2мл)

Метиловый спирт (2мл)

Пробирка

Водяная баня

 

Ход определения

В пробирку помещают несколько капель исследуемого хлороформного раствора и испаряют растворитель при слабом нагревании на водяной бане. К остатку добавляют 2-3 капли концентрированной серной кислоты, 2-3 капли метилового спирта и вновь нагревают на водяной бане. Появляется характерный запах метилового эфира салициловой кислоты.

 

Контрольные вопросы:

1.Перечислите реакции, характеризующие салициловую кислоту как представитель класса спиртов и кислот. Приведите примеры.

Напишите уравнения реакций для вышеописанных опытов.

Лабораторная работа №4

ОБНАРУЖЕНИЕ БАРБИТУРОВОЙ КИСЛОТЫ

И ЕЕ ПРОИЗВОДНЫХ

Реакция с аммиачным раствором нитрата

или ацетата кобальта

Реактивы и оборудование

 

Раствор барбитурата в хлороформе (5 мл)

Пробирка

Метиловый спирт (1 мл)

Фильтровальная бумага (5´5 см)

Нитрат или ацетат кобальта (1% раствор в метиловом спирте) (10 мл)

Спиртовка

Гидроокись аммония 25% раствор 100мл

Фарфоровая чашка

Аммиачный раствор нитрата кобальта

 

Ход определения

В фарфоровой чашке выпаривают 5 мл раствора барбитурата в хлороформе, сухой остаток растворяют в 0,5 мл абсолютного метилового спирта. Спиртовой раствор впитывают полоской фильтровальной бумаги, предварительно обработанной 1% раствором нитрата или ацетата кобальта в метиловом спирте.

Исследуемый раствор должен смочить не более одной трети «кобальтовой» бумаги. Бумагу высушивают, иногда ее слегка нагревают, высоко держа над пламенем спиртовки, а затем окуривают парами аммиака (поднося к горлу склянки, содержащей концентрированный раствор аммиака).

При наличии барбитуратов появляется розово-фиолетовое окрашивание.

При значительных количествах исследуемого вещества эту реакцию можно проделать в другой модификации: к остатку после удаления хлороформа в фарфоровой чашке вносят каплю свежеприготовленного аммиачного раствора нитрата кобальта. При наличии барбитуратов появляется красно-фиолетовое окрашивание.

 

Мурексидная проба

Реактивы и оборудование

 

Раствор барбитурата в метиловом спирте (5 мл)

Метиловый спирт

Фильтровальная бумага

Фарфоровая чашка диаметром 5 см

Хлорид аммония (5 мл)

Соль Мора (2 г)

Перекись водорода 30% раствор (5 мл)

Гидроокись аммония 25% раствор (5 мл)

 

Ход определения

2 мл раствора барбитурата в метиловом спирте помещают в фарфоровую чашку, спирт осторожно испаряют, к остатку добавляют 0,1 мл раствора хлорида аммония, содержащего следы соли Мора и 0,1 мл 30% раствора перекиси водорода. Реакционную смесь перемешивают и чашку нагревают. Через 5 мин по краям сухого остатка появляется розовое или красное окрашивание. Окрашивание становится интенсивнее при нанесении на остаток капли 25% раствора аммиака.

Чувствительность реакции различна для каждого из барбитуратов. В среднем она составляет 3-5 мг вещества в пробе.