Нестабільність високої напруги та струмів живлення лінз. «заростання» об’єму та колони.

Нестабільність високої напруги та струмів живлення лінз. Істотний вплив на роботоздатність ПЕМ здійснює погіршення стабільності високої напруги та системи живлення лінз. Причому найбільшу нестабільність вносять пульсації струму живлення лінз. Нестабільність прискорюючої напруги еквівалентна зміні збільшення лінз. При умові коли колона від’юстована, нестабільність прискорюючої напруги проявляється у зменшенні різкості на зображенні, причому вона в центрі екрана буде максимальною і зменшуватиметься при збільшенні відстані від центра екрана. Виявити нестабільність високої напруги у випадку, коли мікроскоп не від’юстовано, практично неможливо.

«Заростання» об’єму та колони. При “заростанні” об’єкт покривається рівномірним шаром сажі або карбіду. У зв’язку з цим падає контрастність на зображенні, зменшується його інтенсивність, знижується роздільна здатність.

Джерелами сажі та карбідів можуть бути: вуглеводні, що випаровуються з гумових ущільнювачів; залишки вакуумного масла на них; залишки органічних речовин, що використовують для промивки мікроскопа; гази залишкової атмосфери, зокрема фракції вакуумного масла, що потрапляють із дифузійного насоса у робочий об’єм.

При взаємодії пучка електронів з молекулами органіки вони розкладаються, і залежно від того, яку енергію отримала молекула, можливе утворення сажі або карбідів.

Ріст шару бруду може призвести до збільшення розміру тонких деталей на зображенні об’єкта і, як наслідок, − до неправильної інтерпретації результатів дослідження; це призводить до забруднення діафрагм та інших деталей колони, що спричинює погіршення стабільності роботи приладу загалом. Основним методом боротьби зі заростанням об’єкта та колони є періодичне (згідно з паспортом приладу) промивання колони мікроскопа. При цьому використовують такі розчинники, як спирт, петралійний ефір, бензин Б-1 (“Колоша”), а також бязь, яка не призводить до появи ворсу. Для промивки глибоких отворів, наприклад, у полюсних наконечниках, бязь намотується на бамбукові палички (бамбук не містить масел, що розчиняються під дією розчинників).

 

Калібрування ПЕМ.

Калібрувальна крива для мікроскопа − це графік залежності збільшення від величини струму в обмотці проміжної лінзи при фіксованому значенні прискорюючої напруги.

Розрізняють калібрування у діапазоні малих (до 10³-0⁴ крат), проміжних та високих (10⁶ крат) збільшень.

При калібруванні збільшень в інтервалі проміжних величин як тест-об’єкт використовують репліки дифракційних решіток з періодом 600-1200 штрихів на 1 мм.

У вибраному діапазоні струмів здійснюють фотографування тест-об’єкта при різних збільшеннях при U =const. Після чого змінюють прискорюючу напругу і проводять знову зйомку і т.д. За результатами калібрування будують сім’ю графіків залежності збільшення від струму збудження проміжної лінзи при різних значеннях прискорюючої напруги, наприклад при U =50; 75; 100 кВ..

Збільшення для різних значень струму проміжної лінзи знаходять за співвідношенням

, де Х₃ − розмір вікна сітки або діаметр діафрагми збільшений на екрані (фотопластинці); Х₀ − відомий розмір об’єкта.

Збільшення зображення визначають за співвідношенням

, де n − число штрихів на 1 мм у дифракційній решітці, Δ l – відстань між сусідніми штрихами дифрешітки.

Працюючи з репліками дифракційних решіток потрібно мати на увазі таке: яскравість електронного пучка повинна бути мінімальною, щоб зберегти репліку від деформації внаслідок нагрівання; фотографувати лише ті ділянки, на яких або поблизу яких немає поривів та відшарування від опорної сітки.