Опыт 48. Опыт с большим количеством СМ и охлаждением эмульсии. 





Мы поможем в написании ваших работ!



ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?

Опыт 48. Опыт с большим количеством СМ и охлаждением эмульсии.



Опыт проводился с использованием регенерированного растворителя (бывшего в употреблении. Из отгонов от верхнего и нижнего слоёв).

 

Экстракция 1 Экстракция 2 Экстракция 3
m навески СМ, г t = 25,6°С 125,3156    
Vэфира, мл t = 22oC 375 200 100
Vводы, мл t = 22oC 250    

Температура охлаждения

-20°С    

Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др.

Смешал СМ+H2O с водой и перемешиваю. Затем прибавляю эфир, взбалтываю смесь и помещаю в морозильную камеру. τначала = 13:10 Т = 13:40 – ВС = 4мм. Т = 14:10 – ВС = 6мм; СР = 41мм; НС= 148мм; Достал из холодильника. Температура в комнате 16,6°С. Т = 14:40 – ВС= 15,5мм; СР= 28мм; НС= 158мм. Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. Средний и нижний слои переношу обратно в воронку и экстрагирую новой порцией растворителя. τначала = 15:15. Т = 15:45– ВС = 12мм; СР = 44мм; НС= 139мм; Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. Средний и нижний слои переношу обратно в воронку и экстрагирую новой порцией растворителя. τначала = 16:00. Т = 16:30 - ВС = 13мм; СР = 32мм; НС= 158мм; Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ.

Τполного разделения эмульсии, часов

1,5 0,5 0,5

VНВ + эфира, мл

145 144 136

mотгонной колбы, г

120,3703 113,7587 116,1269

mколбы с НВ, г

126,8418 117,0418 118,4377

m НВ, г

6,4715 3,2831 2,3108

Выход НВ, %

10,7802% 5,4690% 3,8493%

Vотгона от НВ, мл

125 130 342 Потери растворителя 11,6%

В данном опыте объём полученных экстрактов оказался меньше, чем в предыдущих опытах. Я связываю это с тем, что в этом опыте использовался МТБЭ из отгонов от экстрактов, то есть содержал некоторое количество серных соединений, тогда как в предыдущих опытах использовался перегнанный МТБЭ без примесей. Это означает, что необходимо очищать бывший в употреблении растворитель от серосодержащих соединений.

Также в этом опыте отгонку растворителя от экстрактов производил на обычной установке с прямым холодильником, а не на роторном испарителе с вакуумом, что позволило снизить потери растворителя. При этом выяснилось, что получаемые экстракты содержат некоторое количество растворённой воды.

 

Опыт 49. Опыт с большим количеством СМ и охлаждением эмульсии.

В данном опыте используется растворитель от отгонов верхнего и нижнего слоёв, который после использования дополнительно перегонялся.

 

Экстракция 1 Экстракция 2 Экстракция 3
m навески СМ, г t = 25,6°С 125,5340    
Vэфира, мл t = 22oC 375 200 100
Vводы, мл t = 22oC 250    

Температура охлаждения

-20°С    

Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др.

Смешал СМ+H2O с водой и перемешиваю. Затем прибавляю эфир, взбалтываю смесь и помещаю в морозильную камеру. τначала = 13:40 Т = 14:10 – ВС = 4мм. Т = 14:40 – ВС = 12мм; СР = 32мм; НС= 152мм; Достал из холодильника. Температура в комнате 17,2°С. Т = 15:10 – ВС= 17мм; СР= 26мм; НС= 156мм. Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. Средний и нижний слои переношу обратно в воронку и экстрагирую новой порцией свежего растворителя. τначала = 15:25. Т = 15:55– ВС = 14мм; СР = 39мм; НС= 150мм; Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ. Средний и нижний слои переношу обратно в воронку и экстрагирую новой порцией свежего растворителя. τначала = 16:16. Т = 16:46 - ВС = 13мм; СР = 27мм; НС= 158мм; Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ.

Τполного разделения эмульсии, часов

1,5 0,5 0,5

VНВ + эфира, мл

150 142 137

mотгонной колбы, г

120,3678 116,1212 113,7599

mколбы с НВ, г

127,0726 119,3593 116,0771

m НВ, г

6,7048 3,2381 2,3172

Выход НВ, %

11,1494% 5,3847% 3,8533%

Vотгона от НВ, мл

128 126 318 Потери растворителя 15,3%

 

 

Работа с накопленными нейтральными веществами.

Работа с НВ новыми

Очистка паром

Все нейтральные вещества переношу в круглодонную колбу на 1000 мл, отгоняю растворитель и провожу перегонку с паром, для частичной очистки нейтральных веществ от дурнопахнущих серосодержащих соединений.

M пустой колбы = 214,5 г.

М колбы с НВ = 329,5 г

M НВ = 125 г

V отогнанного растворителя = 425 мл





Последнее изменение этой страницы: 2019-12-15; просмотров: 47; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы!

infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 23.20.20.52 (0.007 с.)