Опыт 48. Опыт с большим количеством СМ и охлаждением эмульсии.

Опыт проводился с использованием регенерированного растворителя (бывшего в употреблении. Из отгонов от верхнего и нижнего слоёв).

		Экстракция 1	Экстракция 2	Экстракция 3
m навески СМ, г	t = 25,6°С	125,3156
Vэфира, мл	t = 22^oC	375	200	100
Vводы, мл	t = 22^oC	250
Температура охлаждения		-20°С
Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др.		Смешал СМ+H2O с водой и перемешиваю. Затем прибавляю эфир, взбалтываю смесь и помещаю в морозильную камеру. τначала = 13:10 Т = 13:40 – ВС = 4мм. Т = 14:10 – ВС = 6мм; СР = 41мм; НС= 148мм; Достал из холодильника. Температура в комнате 16,6°С. Т = 14:40 – ВС= 15,5мм; СР= 28мм; НС= 158мм. Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ.	Средний и нижний слои переношу обратно в воронку и экстрагирую новой порцией растворителя. τначала = 15:15. Т = 15:45– ВС = 12мм; СР = 44мм; НС= 139мм; Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ.	Средний и нижний слои переношу обратно в воронку и экстрагирую новой порцией растворителя. τначала = 16:00. Т = 16:30 - ВС = 13мм; СР = 32мм; НС= 158мм; Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ.
Τполного разделения эмульсии, часов		1,5	0,5	0,5
VНВ + эфира, мл		145	144	136
mотгонной колбы, г		120,3703	113,7587	116,1269
mколбы с НВ, г		126,8418	117,0418	118,4377
m НВ, г		6,4715	3,2831	2,3108
Выход НВ, %		10,7802%	5,4690%	3,8493%
Vотгона от НВ, мл		125	130	342 Потери растворителя 11,6%

В данном опыте объём полученных экстрактов оказался меньше, чем в предыдущих опытах. Я связываю это с тем, что в этом опыте использовался МТБЭ из отгонов от экстрактов, то есть содержал некоторое количество серных соединений, тогда как в предыдущих опытах использовался перегнанный МТБЭ без примесей. Это означает, что необходимо очищать бывший в употреблении растворитель от серосодержащих соединений.

Также в этом опыте отгонку растворителя от экстрактов производил на обычной установке с прямым холодильником, а не на роторном испарителе с вакуумом, что позволило снизить потери растворителя. При этом выяснилось, что получаемые экстракты содержат некоторое количество растворённой воды.

 

Опыт 49. Опыт с большим количеством СМ и охлаждением эмульсии.

В данном опыте используется растворитель от отгонов верхнего и нижнего слоёв, который после использования дополнительно перегонялся.

		Экстракция 1	Экстракция 2	Экстракция 3
m навески СМ, г	t = 25,6°С	125,5340
Vэфира, мл	t = 22^oC	375	200	100
Vводы, мл	t = 22^oC	250
Температура охлаждения		-20°С
Описание процесса разделения эмульсии; используемые деэмульгаторы; условия разделения и др.		Смешал СМ+H2O с водой и перемешиваю. Затем прибавляю эфир, взбалтываю смесь и помещаю в морозильную камеру. τначала = 13:40 Т = 14:10 – ВС = 4мм. Т = 14:40 – ВС = 12мм; СР = 32мм; НС= 152мм; Достал из холодильника. Температура в комнате 17,2°С. Т = 15:10 – ВС= 17мм; СР= 26мм; НС= 156мм. Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ.	Средний и нижний слои переношу обратно в воронку и экстрагирую новой порцией свежего растворителя. τначала = 15:25. Т = 15:55– ВС = 14мм; СР = 39мм; НС= 150мм; Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ.	Средний и нижний слои переношу обратно в воронку и экстрагирую новой порцией свежего растворителя. τначала = 16:16. Т = 16:46 - ВС = 13мм; СР = 27мм; НС= 158мм; Сливаю НС. Отбираю ВС, промываю его водой, отгоняю эфир и сушу НВ.
Τполного разделения эмульсии, часов		1,5	0,5	0,5
VНВ + эфира, мл		150	142	137
mотгонной колбы, г		120,3678	116,1212	113,7599
mколбы с НВ, г		127,0726	119,3593	116,0771
m НВ, г		6,7048	3,2381	2,3172
Выход НВ, %		11,1494%	5,3847%	3,8533%
Vотгона от НВ, мл		128	126	318 Потери растворителя 15,3%

 

 

Работа с накопленными нейтральными веществами.

Работа с НВ новыми

Очистка паром

Все нейтральные вещества переношу в круглодонную колбу на 1000 мл, отгоняю растворитель и провожу перегонку с паром, для частичной очистки нейтральных веществ от дурнопахнущих серосодержащих соединений.

M _{пустой колбы} = 214,5 г.

М _{колбы с НВ} = 329,5 г

M _НВ = 125 г

V _{отогнанного растворителя} = 425 мл