![]()
Заглавная страница
Избранные статьи Случайная статья Познавательные статьи Новые добавления Обратная связь ![]() Мы поможем в написании ваших работ! КАТЕГОРИИ: ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() ![]() Мы поможем в написании ваших работ! ТОП 10 на сайте Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрацииТехника нижней прямой подачи мяча. Франко-прусская война (причины и последствия) Организация работы процедурного кабинета Смысловое и механическое запоминание, их место и роль в усвоении знаний Коммуникативные барьеры и пути их преодоления Обработка изделий медицинского назначения многократного применения Образцы текста публицистического стиля Четыре типа изменения баланса Задачи с ответами для Всероссийской олимпиады по праву ![]() Мы поможем в написании ваших работ! ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
Влияние общества на человека
Приготовление дезинфицирующих растворов различной концентрации Практические работы по географии для 6 класса Организация работы процедурного кабинета Изменения в неживой природе осенью Уборка процедурного кабинета Сольфеджио. Все правила по сольфеджио Балочные системы. Определение реакций опор и моментов защемления |
Анализ лекарственных веществ: фенолы, ароматические
Кислоты и их производные
Цель работы. Освоить способы оценки качества лекарственных веществ: фенолов, ароматических кислот и их производных. Самостоятельная подготовка. Написать формулы, латинские и химические названия лекарственных веществ. Изучить физические и химические свойства, методы идентификации и количественного анализа указанных веществ, их фармакологическое действие, формы выпуска, применение. Условия хранения. Объекты исследования. Резорцин, Тимол; Бензойная кислота, Натрия бензоат.
План занятия 1. Установка преподавателя о порядке проведения занятия. 2. Собеседование по теме занятия. 3. Самостоятельная работа студентов. Описание, растворимость, подлинность, прозрачность (цветность), кислотность, фенол, количественное определение. 4. Оформление протоколов и отчёт преподавателю о выполненной работе.
Самостоятельная работа студентов.
ФСП 42-0173383703 Резорцин Resorcinum 1,3-Дигидроксибензол C6H6O2 М.м. 110,11 Описание. Белый или белый со слабым розоватым оттенком кристаллический порошок со слабым характерным запахом. Под влиянием света и воздуха постепенно окрашивается в розовый цвет. При хранении допускается изменение цвета порошка до желтоватого или розоватого. Растворимость. Очень легко растворим в воде и спирте 95 %, легко растворим в эфире, очень мало растворим в хлороформе (ГФ XI, вып. 1, с. 175). Подлинность. Инфракрасный спектр препарата, снятый в виде таблетки с калия бромидом (6 мг препарата в 450 мг калия бромида) в области от 4000 см до 400 см -1 должен иметь полное совпадение полос поглощения с полосами поглощения прилагаемого спектра по положению и относительным интенсивностям полос. Ультрафиолетовый спектр 0,003 % раствора препарата в смеси спирт 95 % - вода (1:2) в области от 250 до 350 нм имеет максимум поглощения при 275 нм ± 2 нм. Допускается наличие плеча в области от 278 нм до 280 нм. 0,05 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 0,1 мл раствора железа окисного хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание, переходящее в буровато-желтое от прибавления 0,1 мл раствора аммиака. 0,02 г препарата сплавляют в фарфоровой чашке с 0,02 г калия гидрофталата до образования плава желто-красного цвета, охлаждают, прибавляют 1 мл раствора натра едкого и 10 мл воды, встряхивают до растворения: появляется интенсивная зеленая флюоресценция. Температура плавления. От 109°С до 112°С (без предварительного подсушивания; ГФ XI, вып.1, с. 16). Прозрачность раствора. 1 г препарата растворяют в 20 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды. Полученный раствор должен 6ыть прозрачным или выдерживать сравнение с эталонным раствором 1 (ГФ XI, вып.1, с.198). Цветность раствора. Раствор, полученный в испытании на «Прозрачность раствора», должен выдерживать сравнение с эталоном №6 б или с эталоном № 6 в (ГФ XI, вып.1, с. 194). рН.От 4,5 до 6,5 (5 % водный раствор, потенциометрически, ГФ XI, вып. 1, c.113). Фенол.1 г препарата нагревают с 2 мл воды на водяной бане ( температура бани от 40 0 С до 50 0 С ), не должен ощущаться запах фенола. Пирокатехин.К 1 мл раствора, полученного в испытании на “Прозрачность раствора” прибавляют 1 мл 2 % раствора аммония молибдата в воде. Окраска испытуемого раствора не должна быть интенсивнее окраски раствора стандартного образца веществ свидетеля (СОВС). (Содержание пирокатехина не более 0,1 %). Примечание. Приготовление раствора CОBC. Около 0,5 г (точная навеска) пирокатехина (ТУ 6-09-4025-83) помещают в мерную колбу, вместимостью 100 мл, растворяют в воде и доводят объем раствора водой до метки (раствор А). 1 мл полученного раствора помещают в мерную колбу, вместимостью 100 мл, и доводят объем раствора водой до метки (раствора Б). К 1 мл раствора Б прибавляют 1 мл 2 % раствора аммония молибдата в воде и окраску полученного раствора сравнивают с окраской раствора резорцина. Растворы должны быть свежеприготовленными. Потеря в массе при высушивании. Около 1 г (точная навеска) препарата сушат при температуре от 50°С до 55°С в течение 2 ч. Потеря в массе должна быть не более 0,5 % .(ГФ XI, вып. 1, с. 176). Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г препарата (точная навеска) не должна превышать 0,1% (ГФ XI, вып.2, с.25) и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате; ГФ XI, вып. 1, с. 165). Количественное определение. Около 0,3 г препарата (точная навеска) помещают в мерную колбу вместимостью 100 мл, растворяют в 20 мл воды и доводят объем раствора водой до метки. 20 мл полученного раствора переносят в склянку для бромирования, вместимостью 500 мл, прибавляют 40 мл 0,1 М раствора калия бромата, 10 мл раствора калия бромида, 10 мл 50 % раствора кислоты серной, перемешивают и оставляют на 15 мин. Затем к смеси прибавляют 20 мл раствора калия йодида, смесь сильно взбалтывают и оставляют на 10 мин в темном месте. Выделившийся йод титруют 0,1 М раствором натрия тиосульфата, индикатор 1 мл раствора крахмала. Параллельно проводят контрольный опыт. 1 мл 0,1 М раствора калия бромата соответствует 0,001835 г С6Н6О2 которого в препарате должно быть неменее 99, 0%. ГФ X Тимол Thymolum, 2-Изопропил-5-метилфенол C10Н14О М.м. 150,22 Описание. Крупные бесцветные кристаллы или кристаллический порошок с характерным запахом и пряно-жгучим вкусом, летуч с водяным паром. Раство римость. Очень мало растворим в воде, легко растворим в спирте, хлороформе, эфире, жирных маслах и ледяной уксусной кислоте, растворим в растворе едкого натра. Подлинность. В холодной воде тимол погружается вниз, при повышении температуры до 45° плавится и поднимается на поверхность. 3-5 мг препарата растворяют в 1 мл ледяной уксусной кислоты, прибавляют 6 капель концентрированной серной кислоты и 1 каплю кон-центрированной азотной кислоты; в отраженном свете наблюдается сине-зеленое окрашивание, в проходящем свете — темно-красное. 0,2 г препарата нагревают на водяной бане с 1 мл раствора едкого натра; получается бесцветный прозрачный раствор, приобретающий при дальнейшем нагревании желтовато-розовое окрашивание. К подогретому раствору прибавляют 2—3 капли хлороформа и взбалтывают; появляется красно-фиолетовое окрашивание. Температура плавления 49—51°С. Кислотность или щелочность. Раствор 0,4 г препарата в 10 мл 50% спирта должен иметь нейтральную реакцию. Фенол. 0.4 г препарата взбалтывают с 10 мл теплой воды и после охлаждения фильтруют. К 5 мл фильтрата прибавляют 1 каплю раствора хлорида окисного железа; не должно тотчас появляться фиолетовое окрашивание. Нелетучий остаток. 0,5 г препарата нагревают на водяной бане до полного улетучивания и сушат при 100—105°. Остаток должен быть невесомым. Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 5 мл раствора едкого натра в мерной колбе емкостью100 мл и доводят объем раствора водой до метки. 10 мл полученного раствора переносят в колбу с притертой пробкой, прибавляют 0,5 г бромида калия, 40 мл разведенной соляной кислоты, 3 капли раствора метилового оранжевого и при сильном взбалтывании титруют 0,1 н раствором бромата калия. К концу титрования прибавляют еще 2 капли раствора метилового оранжевого. Исчезновение розового окрашивания жидкости указывает на конец титрования. 1 мл 0,1 н. раствора бромата калия соответствует 0,003755 г С10Н14О, которого в препарате должно быть не менее 99,0%. Хранение. Список Б. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света.
Кислота бензойная Acidum benzoicum С7Н6О2 М.м. 122,12 Описание.Бесцветные игольчатые кристаллы или белый мелкокристаллический порошок. При нагревании возгоняется; перегоняется с водяным паром. Растворимость. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, хлороформе, эфире и бензоле, растворим в жирных маслах. Подлинность. Раствор 0,02 г препарата в 1,5 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия дает характерную реакцию на бензоаты (ГФ XI, вып. 1, стр. 159). Температура плавления. 122 – 124,50С. Прозрачность и цветность раствора. 1 г препарата растворяют в 10 мл раствора карбоната натрия. раствор должен быть прозрачным и бесцветным. Хлориды. 1 г препарата растворяют при кипячении в 20 мл воды, охлаждают и фильтруют через промытый горячей водой беззольный фильтр в мерную колбу емкостью 25 мл. Осадок промывают водой, фильтрат доводят водой до метки и перемешивают. 10 мл полученного раствора должны выдерживать испытания на хлориды (не более 0,005% в препарате). Сульфаты. 1,5 г препарата встряхивают с 15 мл воды в течение 1 минуты и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытания на сульфаты (не более 0,01% препарате). Фталевая кислота. 0,5 г препарата должны полностью растворяться в 10 мл бензола при помешивании в течение 5 – 10 мин. Восстанавливающие вещества. 100 мл воды доводят до кипения, прибавляют 1,5 мл разведенной серной кислоты и по каплям 0,1 М раствор перманганата калия до розового окрашивания, сохраняющегося в течение 30 секунд. В полученном горячем растворе растворяют 1 г бензойной кислоты и титруют 0,1 М раствором перманганата калия до розового окрашивания, устойчивого в течение 15 секунд. На титрование должно расходоваться не более 0,5 мл 0,1 М раствора перманганата калия. Легко обугливающиеся примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты и оставляют на 15 минут. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталонов 5а – 5г. Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна быть невесомой и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате). Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 М раствором гидроксида натрия до розового окрашивания. 1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01221 г С7Н6О2, которой в препарате должно быть не менее 99,5%. Хранение. В хорошо укупоренной таре. ФС 42-2458-94 Натрия бензоат Natrii benzoas
C7H5NaО2 М. м. 144,11 Описание. Белый кристаллический или аморфный порошок без запаха или с очень слабым запахом. Растворимость. Легко растворим в воде, умеренно растворим в спирте 90 %, практически нерастворим в эфире и хлороформе ( ГФ XI, вып.1, с.175 ). Подлинность. Ультрафиолетовый спектр 0,001% водного раствора препарата в области от 220 до 300 нм имеет максимум поглощения при 226 нм ± 2 нм. 0,2 г препарата в 2 мл воды дают характерную реакцию на бензоаты ( ГФ XI, вып. 1, с. 159). Прозрачность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталонным раствором 1 ( ГФ XI, вып. 1, с. 198). Цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 5 мл свежепрокипяченной и охлажденной воды должен быть бесцветным (ГФ XI, вып.1, с. 194). Щелочность и кислотность. К раствору, полученному в испытании на “Прозрачность“, прибавляют 0,1 мл фенолфталеина. Окраска раствора должна измениться от прибавления не более 0,2 мл 0,1 М раствора натра едкого или 0,2 мл 0,1 М раствора кислоты хлористоводородной. Хлориды. 0,1 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл спирта 95%. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,02% в препарате; ГФ XI, вып. 1, с. 165). Сульфаты. 0,5 г препарата растворяют в 4,5 мл воды, прибавляют 5 мл спирта 95% и 0,5 мл кислоты хлористоводородной разведенной. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате; ГФ XI, вып. 1, с. 165). Тяжелые металлы. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл спирта 95 %. Полученный раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% в препарате;ГФ XI, вып. 1, с. 165). Потеря в весе при высушивании. Около 0,5 г препарата (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105°С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 2,0 % ( ГФ XI, вып. 1, с. 176). Количественное определение. Около 1,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 20 мл воды в колбе с притертой пробкой, вместимостью 250 мл, прибавляют 45 мл эфира, 0,2 мл индикатора и титруют 0,5 М раствором кислоты хлористоводородной до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают. 1 мл 0,5 М раствора кислоты хлороводородной соответствует 0,07205 г С7H5NaO2. Препарат содержит не менее 99,0 % г С7H5NaO2 в пересчете на сухое вещество. Примечание. Приготовление индикатора.1 мл 0,1 % раствора метилового оранжевого смешивают с 1 мл 0,15% раствора метиленового голубого. Раствор применяется свежеприготовленным. Хранение. В сухом, защищенном от света месте, при температуре выше + 250С.
Контрольные вопросы и ситуационные задачи. 1. Объяснить с электронной точки зрения кислые свойства фенолов. 2. Какова область применения в фармацевтическом анализе реакций электрофильного замещения фенолов? Привести примеры. 3. Одним из химических свойств фенолов является их хорошая окисляемость с последующей конденсацией исходных и образовавшихся продуктов. Привести примеры реакций данного типа с хлорамином или хлорной известью на примере фенола, с реактивом Марки (формальдегид с концентрированной серной кислотой) на примере резорцина. 4. Приведите уравнения реакций сочетания фенолов с солью диазония в щелочной среде на примере фенола и резорцина. 5. Из реакций замещения в фармацевтическом анализе используется способность фенолов бромироваться и нитроваться. Какие продукты при этом получаются? Как эти реакции можно использовать для подтвержения подлинности производных фенола? Привести уравнения реакций на примере синестрола (бромирование) и фенола (нитрование). 6. Продукт нитрования фенола используется в фармацевтической химии как реактив. Написать его формулу, привести химическое и тривиальное названия, а так же реакцию, в которой он выступает в качестве реагента. 7. Одной из общих реакций идентификации на фенольный гидроксил является реакция с хлорным железом. Назовите тип реакции. Какие из перечисленных веществ не дают этой реакции: фенол, ментол, резорцин, тимол. 8. ГФ Х для испытания подлинности резорцина рекомендует реакцию образования флюоресцина. Напишите уравнение реакции, назовите ее тип и стадии. 9. Обоснуйте йодо- и йодохлорметрические методы анализа резорцина, Чему будет равен фактор эквивалентности препарата. 10. Какие химические свойства викасола используются в цериметрическом и йодометрическом методах количественного определения. 11. Химические свойства ароматических кислот и их солей. 12. Способы получения ароматических кислот и их производных. 13. Общие и частные методы идентификации препаратов данной группы. 14. Общие и частные методы количественного определения. 15. Условия хранения препарата в зависимости от химического состава. 16. Обоснуйте фармакопейный метод количественного определения натрия бензоата. С какой целью определение ведётся в присутствии эфира. Приведите уравнения, выведите фактор эквивалентности. 17. Количественный анализ натрия бензоата по фармакопейной методике проводят ацидиметрическим методом вытеснения. Рассчитайте титр, если в качестве титрованного раствора будет использован раствор хлороводородной кислоты (0,5 моль/л). 18. Сделайте заключение о качестве тимола, если по методике ГФ на титрование навески 0,1501 г израсходовалось 13,0 мл раствора калия бромата (0,1 моль/л, УЧ 1/6 KBrO3). 19. Рассчитайте массу порошка растертых таблеток викасола, чтобы на титрование по методике ГФ израсходовалось 22,5 мл раствора церия (IV) сульфата (0,1 моль/л, УЧ 1/2 Ce(SO4)2). Средняя масса таблетки 0,1014 г. 20. Какую навеску резорцина следует взять, чтобы при определении йодхлорметрическим методом на обратное титрование выделившегося йода пошло 10 мл натрия тиосульфата (0,1 моль/л), объем йода монохлорида был 30 мл (0,1 моль/л, УЧ ½ ICl).
Список литературы для подготовки. 1. Беликов, В.Г. Фармацевтическая химия: Учеб. Для вузов. – Пятигорск, 2003. С. 258-266. 2. Фармацевтическая химия: Учеб. Пособие / Под ред. А.П. Арзамасцева. – 2-е изд., испр. – М.: ГОЭТАР-Медиа, 2005. 3. Химический анализ лекарственных веществ по функциональным группам. Учебно-методическое пособие для студентов фармацевтического факультета. – Нижний Новгород: Изд-во Нижегородской государственной медицинской академии, 2003. 4. Органические лекарственные препараты. Ароматические соединения. Краткий конспект лекций. – Нижний Новгород: Изд-во Нижегородской медицинской академии, 2004. ЗАНЯТИЕ 4
Анализ лекарственных веществ: Фенолокислот и их производных, производных аминокислот ароматического ряда.
Цель работы.Освоить способы оценки качества лекарственных веществ фенолокислот и их производных, производных аминокислот ароматического ряда.. Самостоятельная подготовка. Написать формулы, латинские и химические названия лекарственных веществ. Изучить физические и химические свойства, методы идентификации и количественного анализа указанных веществ, их фармакологическое действие, формы выпуска, применение. Условия хранения. Объекты исследования.Кислота салициловая, Натрия салицилат, Кислота ацетилсалициловая, Парацетамол, Анестезин, Новокаин, n-аминосалицилат натрия.
План занятия 1. Установка преподавателя о порядке проведения занятия. 2. Собеседование по теме занятия. 3. Самостоятельная работа студентов. 4. Оформление протоколов и отчёт преподавателю о выполненной работе.
Самостоятельная работа студентов.
ГФ X Кислота салициловая Acidum salicylicum, о-Оксибензойная кислота
С7H6O3 М.м. 138,12 Свойства. Белые мелкие игольчатые кристаллы или легкий кристаллический порошок без запаха. Летуч с водяным паром. При осторожном нагревании возгоняется. Растворимость. Мало растворим в воде, растворим в кипящей воде, легко растворим в спирте, эфире, трудно растворим в хлороформе. Подлинность. 0,01 г препарата растворяют в 10 мл воды. К полученному раствору прибавляют 1 каплю раствора хлорида окисного железа; появляется сине-фиолетовое окрашивание, исчезающее от прибавления нескольких капель разведенной соляной кислоты и неисчезающее от прибавления нескольких капель разведенной уксусной кислоты. 0,1 г препарата нагревают с 0,3 г цитрата натрия; ощущается запах фенола. 1 г препарата нагревают с 2 мл концентрированной серной кислоты и выделяющийся газ пропускают через известковую воду; появляется муть. Водный раствор препарата имеет кислую реакцию. Температура плавления 158—161°С. Прозрачность и цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 10 мл спирта должен быть бесцветным и прозрачным. Хлориды. 1,5 г препарата взбалтывают с 30 мл воды в течение 1—2 минут и фильтруют.10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004% в препарате ). Сульфаты.10 мл того же фильтрата должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% в препарате ). Органические примеси. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл концентрированной серной кислоты. Окраска раствора не должна быть интенсивнее эталона № 5 а . Красящие вещества и фенол.0,5 г препарата растворяют в 3 - 5 мл 95% спирта. Спирт испаряют при комнатной температуре. Остаток должен быть белого цвета. Оксидифенил. 0,5 г препарата растворяют в 10 мл раствора карбоната натрия. Полученный раствор должен быть прозрачным. Этот раствор встряхивают с равным объемом эфира, водный слой отделяют, а эфирный промывают 10 мл воды. Эфир испаряют на водяной бане и остаток высушивают при 50 - 60°С. Остаток не должен превышать 0,1 %. Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 0,5 г препарата должна быть невесомой и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате ). Железо. Сульфатная зола из 0,5 г препарата не должна давать реакции на железо. Количественное определение. Около 0,25 г препарата (точная навеска) растворяют в 15 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта и титруют с тем же индикатором 0,1 М раствором гидроксида натрия до розового окрашивания. 1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01381 г C7H6O3, которой в препарате должно быть не менее 99,5%. Хранение. В хорошо закупоренной таре, предохраняющей от действия света.
ФС 42-3290-96 Натрия салицилат. Natrium salicyilas C7 H5 NaO3 М. м. 160,12 Описание. Белый кристаллический порошок или мелкие чешуйки без запаха. Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко и медленно растворим в глицерине (ФС 42-2202-84), растворим в спирте, практически нерастворим в эфире (ГФ XI, вып.1, с. 175). Подлинность. Инфракрасный спектр препарата в таблетке КВг (0,001:0,8) в области от 400 до 4000 см -1 должен иметь полное совпадение полос поглощения с полосами поглощения прилагаемого спектра по положению и относительным интенсивностям полос. 0,05 г препарата растворяют в 40 мл воды; 2 мл полученного раствора дают характерную реакцию на салицилаты (ГФ XI, вып.1, с. 159). 0,5 г препарата растворяют в 10 мл воды, прибавляют 2 мл кислоты азотной разведенной. Выделившийся белый кристаллический осадок отфильтровывают, промывают от 3 до 4 раз водой по 3 мл и высушивают в эксикаторе над кислотой серной в течение 4 ч. Температура плавления выделенной кислоты салициловой от 156 до 161 °С. Препарат даёт характерную реакцию Б на натрий (ГФ XI, вып.1, с. 159) Прозрачность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлаждённой воды должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталонным раствором 1 (ГФ XI, вып.1, с. 198). Цветность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл свежепрокипяченной и охлаждённой воды должен быть бесцветным (ГШ XI, вып.1, с. 194). Кислотность раствора. К раствору 2 г препарата в 20 мл свежепрокипяченной и охлаждённой воды прибавляют 0,1 мл фенолфталеина. Раствор должен быть бесцветен. Полученный раствор оттитровывают 0,1 М раствором натрия едкого. Розовая окраска должна появиться от прибавления не более 0,2 мл 0,1 М раствора натрия едкого. Хлориды. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляю 5 мл ацетона. Полученный раствор должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004 % в препарате; ГФ XI, вып.1, с. 165). Сульфаты. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл ацетона. Полученный раствор должен выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02 % в препарате; ГФ XI, вып.1, с. 165). Тяжелые металлы. 0,5 г препарата растворяют в 5 мл воды, прибавляют 5 мл ацетона. Полученный раствор должен выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате; ГФ XI, вып.1, с. 165). Органические примеси. 0,25 г препарата растворяют в 2 мл кислоты серной концентрированной. Окраска раствора не должна превышать эталон № 5 б (ГФ XI, вып.1, с. 194). Потеря в массе при высушивании. Около 1,0 г препарата (точная навеска) сушат при температуре от 100 до 105 °С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 % (ГФ XI, вып.1, с. 176). Количественное определение. 1.Около 0,1 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл кислоты уксусной ледяной, прибавляют 0,1 мл кристаллического фиолетового и титруют 0,1 М.раствором кислоты хлорной до появления зеленого окрашивания. 1 мл 0,1 М раствора кислоты хлорной соответствует 0,01601 г С7Н5NаO3 Препарат содержит не менее 99,5 % С7Н5NаO3 в пересчете на сухое вещество. 2. Около 1,5 г препарата (точная навеска) помещают в колбу с притертой пробкой емкостью 200—250 мл, растворяют в 20 мл воды, прибавляют 45 мл эфира, 3—4 капли смешанного индикатора (1 мл раствора метилового оранжевого и 1 мл раствора метиленового синего) и титруют 0,5 М раствором кислоты хлористоводородной до появления сиреневой окраски в водном слое. В конце титрования содержимое колбы хорошо встряхивают. 1 мл 0,5 М раствора кислоты хлористоводородной соответствует 0,08005 г C7H5NaO3, которого в препарате должно быть не менее 99,5%. Хранение. В хорошо укупоренной таре, предохраняющей от действия света, в сухом месте.
Кислота ацетилсалициловая Acidum acetylsalicylicum, Салициловый эфир уксусной кислоты С9Н8О4 М.м. 180,16 Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха или со слабым запахом. Устойчив в сухом воздухе, во влажном постепенно гидролизуется с образованием уксусной и салициловой кислот. Растворимость. Мало растворим в воде, легко растворим в спирте 95 %, растворим в хлороформе, в растворах едких и углекислых щелочей. Подлинность. 0,5 г препарата кипятят в течение 3 минут с 5 мл раствора гидроксида натрия, затем охлаждают и подкисляют разведенной серной кислотой. Выделяется белый кристаллический осадок. К осадку добавляют 1-2 капли раствора хлорида железа (III). Появляется фиолетовое окрашивание. Помещают в фарфоровую чашку 0,2 г вещества, добавляют 0,5 мл концентрированной серной кислоты, перемешивают и добавляют 1-2 капли воды; ощущается запах уксусной кислоты. Затем добавляют 1-2 капли формалина; появляется розовое окрашивание. Прозрачность раствора. Раствор 1 г вещества в 10 мл спирта 95 % должен быть прозрачен или выдерживать сравнения с эталонным раствором 1. Цветность раствора. 5 мл раствора, полученного в испытании “Прозрачность раствора”, должны быть бесцветными или выдерживать сравнение с эталоном №7 б. Вещества, нерастворимые в растворе натрия карбоната. 0,5 г вещества растворяют в 10 мл теплого 10 % раствора натрия карбоната. Полученный раствор должен быть прозрачен или выдерживать сравнение с эталонным раствором 1. Хлориды. 1,5 г препарата взбалтывают с 30 мл воды в течение 2 мин. и фильтруют через двойной бумажный фильтр, предварительно промытый водой, до получения прозрачного фильтрата. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,004%). Сульфаты. 10 мл фильтрата, полученного в испытании “Хлориды”, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,02% ). Органические примеси. Раствор 0,5 г вещества в 5 мл кислоты серной концентрированной должен выдерживать сравнение с эталоном №6 а, или №6 б, или №6 в. Потеря в массе при высушивании. Около 1 г вещества (точная масса) сушат при температуре от 80 до 850С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 %. Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г вещества (точная масса ) не должна превышать 0,1% и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001% ). Количественное определение. Около 0,5 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину (0,1 мл ) и охлажденного до 8 - 10°С спирта 95 %. Раствор титруют с тем же индикатором 0,1 М раствором гидроксида натрия до розового окрашивания. 1 мл 0,1 М раствора гидроксида натрия соответствует 0,01802 г C9H8O4 , которой должно быть не менее 99,5% в пересчете на сухое вещество. Хранение. В хорошо укупоренной таре. ФС 42-302400 Анестезин Anaesthesinum, Этил-4-аминобензоат С9Н11NO2 М.м. 165,19 Описание. Белый кристаллический порошок без запаха. Растворимость. Легко растворим в спирте 95 %, эфире, хлороформе, умеренно растворим в кислоте хлористоводородной разведённой, очень мало растворим в воде. (ГФ ХI,вып. 1,с. 175). Подлинность.Раствор 0,05 г препарата в 2 мл спирта 95 % даёт характерную реакцию на первичные ароматические амины с образованием вишнёво-красного окрашивания (ГФ ХI, вып. 1, с. 159). Температура плавления. От 89 до 92 °С (ГФ XI, вып. 1, с. 16). Препарат предварительно сушат при температуре от 60 до 65 °С в течение 2 ч. Прозрачность раствора. Раствор 1 г препарата в 10 мл спирта 95 % должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталонным раствором I (ГФ ХI, вып. 1,с. 198). Цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 5 мл спирта 95 % должен быть бесцветным или выдерживать сравнение с эталоном № 76 (ГФ XI, вып. 1, с.194). Кислотность. Раствор 1 г препарата в 10 мл нейтрализованного по фенолфталеину спирта 95 % должен окрашиваться в розовый цвет от прибавления не более 0,1 мл 0,05 М раствора натра едкого. Хлориды. Раствор 1 г препарата в 10 мл спирта 95 % должен выдерживать испытание на хлориды (не более 0,002 % в препарате; ГФ XI, вып. 1, с. 165). Потеря в массе при высушивании. Около 1 г препарата (точная навеска ) сушат при температуре от 60 до 65 °С до постоянной массы. Потеря в массе не должна превышать 0,5 % ( ГФ XI, вып. 1, с. 176). Сульфатная зола и тяжёлые металлы. Сульфатная зола из 1 г препарата (точная навеска) не должна превышать 0,1 % (ГФ XI, вып.2, стр. 25 ) и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате; ГФ XI, вып. 1, с. 165). Количественное определение. Около 0,2 г препарата (точная навеска) растворяют в 10 мл воды и 10 мл кислоты хлористоводородной разведённой и далее поступают, как указано в статье «Нитритометрия» (ГФ ХI, вып. 1, с. 190). В случае применения внутренних индикаторов используют нейтральный красный или тропеолин 00 в смеси с метиленовым голубым. 1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01652 г С9 Н11 NО2 Препарат содержит не менее 99,5 % С9 Н11 NО2 в пересчете на сухое вещество. Хранение. Список Б. В защищенном от света месте. ФСП 42-0033189301 Парацетамол N-(4-Гидроксифенил)ацетамид
С8H9NO2 М.м. 151,17 Описание.Белый или белый с очень слабым кремоватым или розоватым оттенком кристаллический порошок без запаха. Растворимость.Легко растворим в спирте 95 %, растворим в ацетоне и растворах едких щелочей, умеренно растворим в воде, практически нерастворим в эфире (ГФ ХI, вып.1, с.175). Подлинность.0,1 г препарата взбалтывают с 10 мл воды и прибавляют 0,5 мл раствора железа окисного хлорида; появляется сине-фиолетовое окрашивание. 0,05 г препарата кипятят с 2 мл кислоты хлористоводородной разведенной в течение 1 мин, прибавляют 10 мл воды, охлаждают и прибавляют 0,04 мл раствора калия бихромата; появляется фиолетовое окрашивание, не переходящее в красное (отличие от фенацетина). 0,1 г препарата осторожно кипятят с 2 мл кислоты серной разведенной в течение 2 мин; появляется запах кислоты уксусной. Температура плавления. От 168 до 172 °С (ГФ ХI, вып.1, с.16). Прозрачность раствора. 1 г препарата растворяют в 10 мл спирта 95 %. Полученный раствор должен быть прозрачным (ГФ XI, вып.1, с. 198). Цветность раствора. 1 мл раствора, полученного в испытании на Прозрачность раствора, доводят до 10 мл спиртом 95 %. Полученный раствор должен быть бесцветным или выдерживать сравнение с эталоном 7б или 7в (ГФ XI, вып.1, с.194). рН. От 5,4 до 6,6 (потенциометрически; ГФ XI, вып.1, с.113). 2,5 г препарата взбалтывают с 50 мл воды в течение 2 мин и фильтруют. В фильтрате определяют рН. Хлориды. 0,5 г препарата взбалтывают в течение 2 мин с 25 мл воды и фильтруют. 10 мл фильтрата должны выдерживать испытание на хлориды (не более 0,01 % в препарате; ГФ ХI, вып.1, с.165). Сульфаты. 10 мл фильтрата, полученного в испытании на Хлориды, должны выдерживать испытание на сульфаты (не более 0,05 % в препарате; ГФ XI, вып.1, с.165). Потеря в массе при высушивании. Около 0,5 г (точная навеска) препарата сушат до постоянной массы при температуре от 100 до 105 °С. Потеря в массе не должна превышать 0,5 % (ГФ XI, вып.1, с.176). Сульфатная зола и тяжелые металлы. Сульфатная зола из 1 г (точная навеска) препарата не должна превышать 0,1 % (ГФ XI, вып.2, с.25) и должна выдерживать испытание на тяжелые металлы (не более 0,001 % в препарате; ГФ XI, вып.1, с.165). Количественное определение. Около 0,25 г (точная навеска) препарата помещают в коническую колбу вместимостью 100 мл, прибавляют 10 мл кислоты серной 50 % раствора и кипятят с обратным холодильником в течение 1 ч. Затем холодильник промывают 30 мл воды, содержимое колбы количественно переносят в стакан для диазотирования, промывают колбу 30 мл воды, доводят объём раствора водой до 80 мл, прибавляют 1 г калия бромида и далее поступают, как указано в статье «Нитритометрия» (ГФ XI, вып.1, с. 190). Конец титрования устанавливают по йодкрахмальной бумаге. Титрование с йодкрахмальной бумагой ведут до тех пор, пока капля титруемого раствора, взятая через 5 мин после прибавления раствора натрия нитрита, будет немедленно вызывать синее окрашивание на бумаге. 1 мл 0,1 М раствора натрия нитрита соответствует 0,01512 г C8H9NO2.Препарат содержит не менее 99,0% C8H9N02 в пересчете на сухое вещество. Хранение. Список Б. В сухом, защищенном от света месте.
ФС 42-2709-98 Новокаин Novocainum β-Диэтиламиноэтилового эфира n-аминобензойной кислоты гидрохлорид
С13H20N2O2 М.м. 272,78 Описание. Бесцветные кристаллы или белый кристаллический порошок без запаха. Растворимость. Очень легко растворим в воде, легко растворим в спирте 90 %, мало растворим в хлороформе, практически нерастворим в эфире (ГФ XI, вып. 1, с. 175). Подлинность. Раствор 0,05 г препарата в 2 мл дает характерную реакцию на первичные ароматические амины с образованием оранжево-красного окрашивания, переходящего в вишнево-красное (ГФ XI, вып. 1, с. 159). 0,05 г препарата растворяют в 2 мл воды, прибавляют 0,15 мл кислоты серной разведенной и 1 мл 0,1 М раствора калия перманганата; фиолетовая окраска моментально исчезает (отличие от совкаина). 0,1 г препарата, растворенные в 10 мл воды, дают характерную реакцию на хлориды (ГФ XI, вып. I, с. 159). Температура плавления. От 154 до 158 0 С (ГФ XI, вып.1, с. 16). Прозрачность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 5 мл воды должен быть прозрачным или выдерживать сравнение с эталонным раствором I (ГФ XI, вып. 1, с. 198). Цветность раствора. Раствор 0,5 г препарата в 5 мл воды должен быть бесцветным или выдерживать сравнение с эталоном № 7б (ГФ XI, вып. 1, с. 194). |
||
Последнее изменение этой страницы: 2016-04-08; Нарушение авторского права страницы; Мы поможем в написании вашей работы! infopedia.su Все материалы представленные на сайте исключительно с целью ознакомления читателями и не преследуют коммерческих целей или нарушение авторских прав. Обратная связь - 3.238.36.32 (0.047 с.) |