Получение гексаферритов разложением металлоорганических комплексов.

В качестве исходных веществ для получения в работе использовались спиртовые растворы ацетилацетонатов железа и стронция , или этилатов железа и стронция . Исходные вещества гидролизовались водой и осаждались при , поддерживаемом при помощи . Осадок высушивали и подвергали термической обработке при температурах 750-1200 °С.

Максимальное значение коэрцитивной силы, составляющее 6700 Э, наблюдалось в случае отжига при 900 °С в течение 1 часа. Образец имел намагниченность 62.7 э.м.е./г при значении поля равном 17800 Э. При этом 80% частиц гексаферрита находилось в интервале от 30 до 80 нм.

 

 

Получение гексаферритов М-типа методом кристаллизации стекла

В основе метода лежит тот факт, что при термической обработке стёкол возможна их кристаллизация. Получаемый материал называется стеклокерамика и состоит из образовавшихся кристаллитов и остаточной стеклообразной фазы, количество которой может варьироваться в зависимости от условий синтеза. Кристаллизация стёкол интересна, прежде всего, тем, что позволяет в широких пределах варьировать микроструктуру образующихся кристаллитов путем подбора составов исходных стекол и условий термообработки. Размеры и форма частиц в свою очередь оказывают решающее влияние на свойства магнитных материалов, поэтому синтез магнитной стеклокерамики в настоящее время пользуется значительным интересом исследователей. Стеклокерамический синтез гексаферритов обладает рядом неоспоримых преимуществ. В процессе плавления реагентов и образования стекла достигается гомогенизация исходных реагентов на атомном уровне. Это особенно важно для получения наночастиц. Фазообразование при кристаллизации стёкол может протекать значительно легче, чем при твердофазном синтезе, причем скорость роста кристаллитов определяется температурой. Метод позволяет проводить легирование гексаферрита при достаточно низких температурах. Частицы могут быть распределены изолировано в немагнитной матрице или срастаться, обеспечивая перколяцию в образце. Немагнитная матрица может в зависимости от состава обладать различными оптическими и полупроводниковыми свойствами, таким образом, подобный композит может найти применение в магнитооптических и магнитополупроводниковых устройствах. Стеклокерамические изделия могут иметь практически любую форму, доступную для технологий формования стекла. Путем растворения немагнитной матрицы можно получать высокодисперсные магнитные порошки. Вследствие различной химической природы матрицы и частиц гексаферритов путем подбора соответствующего растворителя достигается высокая степень чистоты получаемых порошков в совокупности с отсутствием потерь конечного продукта при растворении. К недостаткам метода можно отнести то, что получить стёкла в обычных лабораторных условиях удается в достаточно ограниченном числе систем. К тому же, сам принцип кристаллизации стёкол подразумевает образование многофазного материала, а предсказать фазовый состав, долю гексаферрита и степень его легирования не всегда является тривиальной задачей. В этом может помочь знание фазовых диаграмм, однако при кристаллизации стёкол часто не устанавливается равновесное состояние. Стоит также отметить, что значения намагниченности стеклокерамики существенно ниже, чем чистого гексаферрита, что ограничивает ее применение в качестве постоянных магнитов.

Анализ и сравнение преимуществ и недостатков различных методов получения порошков гексаферрита стронция SrFe₁₂O_19, позволяет выделить метод кристаллизации оксидного стекла как наиболее эффективным для получения субмикрокристаллических и нанокристаллических порошков, для приготовления постоянных магнитов. По сравнению с другими методами (особенно химическим), можно получить большое количество порошка с использованием установки для быстрой закалки сплавов из жидкого состояния.

Методика эксперимента

 

Общая схема получения порошков гексаферрита стронция приведена на рис. 8:

 

 

Измерение магнитных свойств

 

Схема установки гистерезисграфа (рис.9): 1 - электромагнит типа ФЛ – 1; 2 - образец; 3 - компенсационная катушка; 4 - измерительная катушка; 5 - полевая катушка; 6 - мостовая схема компенсации измерительной и компенсационной катушек; 7 - микровеберметр типа Ф192; 8 - двухкоординатный самописец; 9 - блок питания (выпрямитель с переключателем полярности).

Схема мельницы планетарного типа САНД-1 представлена на рис.10:

 

 

 

 

Схемы прессования представлена на рис.11: