Методы полевой электронной микроскопии.

ЭЛЕКТРОННАЯ МИКРОСКОПИЯ, совокупность электронно-зондовых методов исследования микроструктуры твердых тел, их локального состава и микрополей (электрических, магнитных и др.) с помощью электронных микроскопов (ЭМ) - приборов, в к-рых для получения увелич. изображений используют электронный пучок.

Различают два гл. направления электронной микроскопии: трансмиссионную (просвечивающую) и растровую (сканирующую), основанных на использовании соответствующих типов ЭМ.

(В основе метода лежит явление ионизации на поверхности металла молекул или атомов газа в сильном электрическом поле за счет туннелирования валентных электронов в металл.)

Принцип полевой микроскопии заключается в том, что на платиновую иглу, находящуюся в вакууме или в разреженном газе, подается высокое напряжение. Если на иглу подан высокий отрицательный потенциал, электроны из острия иглы (в области максимального градиента поля) туннелирует и разгоняются полем. Электронный пучок в вакууме имеет различную интенсивность в различных направлениях, поскольку туннелирование электронов через междоузлия в решетке платины и через поверхностные атомы происходит с различной вероятностью. Таким образом, распределение электронного тока по направлению отражает распределение атомов на поверхности платиновой иглы. Для регистрации этого распределения электронный ток усиливается микроканальной пластиной и направляется на флуоресцентный экран. Изображение на экране фиксируется видеокамерой. Разрешение полевой электронной микроскопии составляет порядка 20 ангстрем. Полевая ионная микроскопия отличается от полевой электронной микроскопией тем, что на платиновую иглу подается высокий положительный потенциал. Молекулы разреженного газа, который находятся вблизи поверхности острия теряют электроны, превращаются в положительно заряженный ионы, которые также ускоряются полем. В этом случае изображение поверхности формируется током положительно заряженных ионов. В этом варианте полевой микроскопии разрешение может достигать 2-3 ангстрем. Процессы адсорбции молекул на поверхности платины, их перемещения по поверхности и реакции регистрируются как изменение изображения, регистрируемого микроскопом.

 

 

Масс спектроскопия.

Масс-спектрометрия (масс-спектроскопия, масс-спектрография, масс-спектральный анализ, масс-спектрометрический анализ) — метод исследования вещества, основанный на определении отношения массы к заряду ионов, образующихся при ионизации представляющих интерес компонентов пробы. Один из мощнейших способов качественной идентификации веществ, допускающий также и количественное определение

Широкое применение масс-спектрометрия находит в анализе органических веществ, поскольку обеспечивает уверенную идентификацию как относительно простых, так и сложных молекул. Единственное общее требование — чтобы молекула поддавалась ионизации.

Почти все масс-спектрометры — это вакуумные приборы, поскольку ионы очень нестабильны в присутствии посторонних молекул. Однако существуют некоторые приборы, которые можно условно отнести к масс-спектрометрам, но в которых используется не вакуум, а поток особого чистого газа.

Первое, что надо сделать для того, чтобы получить масс-спектр, — превратить нейтральные молекулы и атомы, составляющие любое органическое или неорганическое вещество, в заряженные частицы — ионы. Этот процесс называется ионизацией и по-разному осуществляется для органических и неорганических веществ. Вторым необходимым условием является перевод ионов в газовую фазу в вакуумной части масс-спектрометра. Глубокий вакуум обеспечивает беспрепятственное движение ионов внутри масс-спектрометра, а при его отсутствии, ионы рассеиваются и рекомбинируют (превращаются обратно в незаряженные частицы).

Условно способы ионизации органических веществ можно классифицировать по фазам, в которых находятся вещества перед ионизацией.

Газовая фаза. Жидкая фаза. Твёрдая фаза.