Действия на установке для проведения термического анализа

 

Провести термический анализ образцов сплавов согласно инструкции по эксплуатации к установке для проведения термического анализа. По данным самопишущего потенциометра построить кривые охлаждения для каждого из сплавов. Проанализировать диаграммы состояния для сплавов 1...5 с ограниченной растворимостью компонентов в твёрдом состоянии и 1...3 для сплавов с перитектическим превращением. Построить диаграмму состояния для заданного преподавателем сплава. Определить фазовый состав сплава, число степеней свободы на каждом температурном интервале, и количество фаз на них.

Диаграммы состояния для сплавов с ограниченной растворимостью компонентов в твёрдом состоянии:

 

ТºС

А

А

D

B

C

E

M

N

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 /

Ж

Ж + α

Ж+β

β+αII

β+(α+β)+αII

α+(α+β)+β II

α+β II

α

β

B,%

Ж

Ж

α

α

1´

2´

t, с

ТºС

Рис. 3. Диаграмма состояний для сплава 1 с эвтектикой

 

Кристаллизация сплава начинается при температуре точки 1. В интервале температур от 1 до 2 фазовый состав сплава будет Ж+α, причём состав твёрдой фазы α меняется по линии солидус АD от 1' до 2. Состав жидкой фазы ликвидус АВ от 1 до 2'. Реакция выпадения кристаллов α твёрдого раствора на участке 1–2 запишется в таком виде:

 

Ж _1-2' α _1'-2.

 

На этом температурном участке в равновесии будут находиться две фазы (жидкая и твёрдая) и система будет иметь одну степень свободы.

 

С = К – Ф + 1.

С = 2 – 2 + 1=1.

 

При температуре 2 кристаллизация сплава заканчивается и в интервале температур от 2 до t _комн. охлаждается одно-фазовый сплав, состоящий из кристаллов α – твёрдого раствора.

Система будет обладать двумя степенями свободы.

 

С = 2 – 1 + 1 = 2.

ТºС

А

А

D

B

C

E

M

N

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Ж

Ж + α

Ж+β

β+(α+β)+αII

α+(α+β)+β II

α+β II

α

β

B,%

Ж

Ж

β

β

4´

3´

t, с

ТºС

Рис. 4. Диаграмма состояний для сплава 2 с эвтектикой

Реакция выпадения кристаллов запишется в таком виде

 

Ж _3-4' β _3'-4.

С = 2 – 2 + 1 = 1.

ТºС

А

А

D

B

C

E

M

N

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Ж

Ж + α

Ж+β

β+αII

β+(α+β)+αII

α+(α+β)+β II

α+β II

α

β

B,%

Ж

Ж

α

5´

6´

t, с

ТºС

7´

α

βII

α

Рис. 5. Диаграмма состояний для сплава 3 с эвтектикой

При температуре точки 5 начинается кристаллизация сплава. В интервале температур от 5 до 6 фазовый состав сплава будет Ж+α

 

Ж _5-6' α _5'-6.

С = 2 – 2 + 1 = 1.

 

В интервале температур 6 – 7 охлаждение α – твёрдого сплава. Система будет обладать двумя степенями свободы.

При температуре точки 7 наступает предельная растворимость β в α – растворе, от 7 до t _{комн .} из α – твёрдого раствора начнут выпадать кристаллы β_II – твёрдого раствора по реакции.

 

α _{7- M '} β_{II 7'- N}.

 

ТºС

А

А

D

B

C

E

M

N

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 /

Ж

Ж + α

Ж+β

β+αII

β+(α+β)+αII

α+(α+β)+β II

α+β II

α

β

B, %

K

Ж

Ж

α

t,с

ТºС

α

βII

8´

K

Ж

α

(α+β)

(α+β)

S

Рис. 6. Диаграмма состояний для сплава 4 с эвтектикой

 

В интервале температур от 8 до К фазовый состав сплава будет Ж+α

 

Ж _{8- B '} α _{8'- D}.

 

С = 2 – 2 + 1 = 1.

 

При достижении сплавом температуры точки К жидкая фаза, концентрацией точки В, закристаллизуется в механическую смесь кристаллов α и β, т.е. образуется эвтектика (α _D +β _E).

 

Ж _B + α _D (α _D +β _E)+α _D.

На этом участке в равновесии находится 3 фазы (Ж _B, α _D и β _E) система имеет нулевую степень свободы.

При дальнейшем охлаждении ниже точки S до до t _{комн .} из α – твёрдого раствора начнут выделятся кристаллы β_II – твёрдого раствора, т.е.

 

(α _D +β _E)+α _D (α+β)+α+β_II. С = 1.

 

ТºС

А

А

D

B

C

E

M

N

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 /

Ж

Ж + α

Ж+β

β+αII

β+(α+β)+αII

α+(α+β)+β II

α+β II

α

β

B, %

Ж

Ж

β

t,с

ТºС

9´

K

Ж

β

(α+β)

β

(α+β)

K

S

Рис. 7. Диаграмма состояний для сплава 5 с эвтектикой

 

В интервале температур от 9 до К фазовый состав сплава будет Ж+β

 

Ж _{9- B '} β _{9'- E}. С = 2-2+1=1.

 

При достижении сплавом температуры точки К жидкая фаза, концентрацией точки В, закристаллизуется в механическую смесь кристаллов α и β, т.е. образуется эвтектика (α _D +β _E).

 

Ж _B + β _E (α _D +β _E)+β _E.

 

На этом участке в равновесии находится 3 фазы (Ж _B, α _D и β _E) система имеет нулевую степень свободы.

 

При дальнейшем охлаждении ниже точки S до до t _комн. структура сплава будет

β + (α+β), фазы (α,β), С = 1.

 

Диаграммы состояния для сплавов с перитектическим превращением:

 

ТºС

А

D

B

C

E

F

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 /

Ж

Ж + α

Ж+β

α+β

α

β

B,%

Р

Ж

Ж

β

Ж

α

β

Р

Р ´

t,с

ТºС

1´

α

β

Рис. 8. Диаграмма состояний для сплава 1 с перитектическим превращением

Кристаллизация сплава начинается в точке 1 по мере кристаллизации β раствор меняет свой состав по линии ВD от 1' до D, а состав жидкой фа­зы по линии ВС от 1 до С.

Ж _{1- C} β _{1'- D}.

 

По достижении перитектической горизонтали СРD состав жидкости бу­дет отвечать точке С, а состав β – точке D. Эти обе фазы реагируют и дают третью фазу α, концентрация которой определяется точкой Р.

 

Ж _C + β _D α _P.

 

Количество жидкой и твёрдой фазы при этой температуре будет

 

Ж _C = ; β _D = .

 

ТºС

А

D

B

C

E

F

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100 /

Ж

Ж + α

Ж+β

α+β

α

β

B,%

Р

Ж

Ж

β

К

К ´

t,с

ТºС

2´

α

Ж

α

β

3´

К

Ж

α

Рис. 9. Диаграмма состояний для сплава 2 с перитектическим превращением

 

Кристаллизация сплава начинается в точке 2.

 

Ж _{2- C} β _{2'- D}.

 

Отличие кристаллизации этого сплава от первого состоит в том, что при перитектической температуре имеется избыток жидкой фазы, по сравнению с тем количеством, которое необходимо для образования кри­сталлов концентрации Р. Поэтому перитектическое превращение закан­чивается исчерпанием β твёрдого раствора и оставшаяся жидкость в интервале между точками К -3 кристаллизуется в α фазу

 

Ж _C + β _D α _К + Ж _C (остаток).

 

При этом концентрация жидкости изменяется по кривой С -3', а кон­центрация образующихся α - кристаллов – по Р -3.

Количество:

Ж _C = ; α _К = .

 

При понижении температуры ниже К продолжается кристаллизация до температуры точки 3.

Ж _{C- 3'} α _{К - 3} .

 

 

Окончательная структура состоит из α кристаллов.

 

ТºС

А

D

B

C

E

F

0 10 20 30 40 50 60 70 80 90 100

Ж

Ж + α

Ж+β

α+β

α

β

B,%

Р

Ж

Ж

β

К

К ´

t,с

ТºС

4´

Ж

α

β

α

β

К

Рис. 10. Диаграмма состояний для сплава 3с перитектическим превращением

 

Кристаллизация сплава начинается в точке 4 выделением твёрдой фазы β.

Ж _{4- C} β _{4'- D}.

 

На горизонтальной линии происходит перитектическое превращение, при котором в избытке β фаза

 

Ж _C + β _D α _К + β _D (остаток).

 

Количество:

Ж _C = ; β _D = .

 

Сплав застывает до конца при постоянной температуре с образова­нием механической смеси α + β.

 

Установка для дифференциального термического анализа (ДТА) «Thermoscan-2u»

 

Внешний вид прибора и основных компонентов

	Фронтальный вид прибора 1 – тумблер перемещения нагревательного элемента; 2 – индикатор питания (зеленый светодиод); 3 – индикатор обрыва регулирующей термопары (красный светодиод).
	Задний вид прибора   1 – кабель питания прибора; 2 – кабель нагревательного элемента; 3 – порт для подключения кабеля USB.
	Кабель USB

Методика проведения измерений

Включить питание компьютера и запустить программу Thermoscan-standard.exe или Thermoscan-sample.exe. В варианте программы standard термограмма строиться в координатах разница температур образца и эталона – температура эталона, в варианте sample термограмма строиться в координатах разница температур образца и эталона – температура образца. Термограмма, записанная в одной программе, может просматриваться в другой и наоборот. Включить прибор, нажав на кнопку питание, при этом загорится зеленый светодиод, повернуть ручку подъема нагревательного элемента вверх, дождаться остановки подъема, установить кварцевый сосудик с образцом в кварцевую трубку на правую термопару и ампулу или сосудик с эталоном в кварцевую трубку на левую термопару как показано на рисунке 11.

 

Рис. 11. Термопары устройства

Повернуть ручку подъема нагревательного элемента вниз.

 

Съемка термограммы

1) Если перед этим снималась термограмма или просматривалась ранее снятая термограмма, то записать и стереть или просто стереть с экрана предыдущую термограмму (меню " Файл ", подменю " Записать " и " Стереть ").

2) Войти в меню " Режим ", подменю " скорость " и выбрать необходимую скорость нагрева (по умолчанию 10 град./мин.) и в подменю " температура " и выбрать предельную температуру нагрева (по умолчанию 400 ^о С) при этом соответствующие пункты будут отмечены галочкой. Для удлинения срока службы термопар и нагревательного элемента нагревать только до необходимой температуры и по окончании съемки термограммы поднимать печь для повышения эффективности ее охлаждения. При съемке до температур, превышающих 800 ^о С, использовать скорость нагрева не менее 10 град./мин. Срок службы термопар и нагревательного элемента при температурах, превышающих 800 ^о С, резко сокращается.

3) Нажать курсором на панель " Пуск " при этом происходит визуальный эффект ее утапливания.

4) На панели " Дифференциальный сигнал " строиться график зависимости дифференциального сигнала от температуры. На панели " Сигнал с эталона " строиться график зависимости температуры эталона от времени. Для просмотра той или иной зависимости достаточно установить курсор мыши на соответствующую панель и нажать на левую клавишу мыши.

5) В случае необходимости во время съемки можно изменять диапазон шкалы дифференциального сигнала (меню " Масштаб ").

 

Остановка съемки термограммы

1) При достижении заданной температуры (меню " Режим ", подменю " температура ") съемка термограммы прекращается автоматически, при этом панель " Стоп " как бы утапливается (становиться неактивной).

2) В любой момент съемка термограммы может быть остановлена нажатием курсора на панель " Стоп ".

 

Сохранение результатов съемки

Запись данных в файл.

Войти в меню «Файл», подменю «Записать», выбрать местонахождение файла и ввести его имя (расширение.dat присваивается автоматически).

Данные записываются в ASCII формате (могут просматриваться из любого файлового менеджера или текстового редактора, формат так же совместим с программами обработки экспериментальных данных, например " Origin "). Данные записываются в три столбика: температура эталона; разница температур образца и эталона; время.

Запись термограммы в графическом формате.

Войти в меню «Файл», подменю «Экспорт», выбрать подменю с желаемым графическим форматом (BMP или WMF), выбрать местонахождение файла и ввести его имя (расширение.bmp или.wmf присваивается автоматически). Созданный файл может быть просмотрен в программе для просмотра или редактирования графических файлов (ACDSee, Photoshop или др.) а также вставлен в документ, создаваемый с помощью программы «MS Word».

 

Просмотр ранее снятых термограмм

 

1) Войти в меню «Файл», подменю «Открыть» и выбрать необходимый файл. Одновременно можно открывать до 6 термограмм. Цвет кривых будет изменяться в следующей последовательности: красный; голубой; зеленый; фиолетовый; желтый; темно-синий.

2) Для изменения масштаба шкалы дифференциального сигнала необходимо войти в меню " Масштаб " и выбрать соответствующий масштаб.

3) Для масштабирования определенного фрагмента графика (прямоугольника) необходимо: установить курсор в верхний левый угол мысленно выбранного прямоугольника; нажать на левую клавишу мыши и, не отпуская клавишу, двигать курсор в правый нижний угол прямоугольника; задаваемый фрагмент будет выделяться рамкой; отпустить левую клавишу мыши. При этом выделенный фрагмент будет увеличен на всю панель. Для возвращения в исходный масштаб достаточно в любом месте графика установить курсор мыши; нажать на левую клавишу мыши и, не отпуская, передвинуть курсор в направлении по диагонали налево – вверх.

4) Для изменения диапазона графика, выводимого на панель (например, если часть графика выходит за границы панели), установить курсор в любом месте между осями графика, нажать на правую клавишу мыши и, не отпуская, двигать курсор в нужном направлении.

 

Стиранее с экрана ранее снятой термограммы

Войти в меню «Файл», подменю «Стереть».

 

Определение температуры и величины теплового эффекта

1) Нажать на панель «Параметры».

2) Подвести курсор мыши к необходимой точке и нажать на левую клавишу мыши. При этом на указанном месте появиться желтый кружок и в специальном окне появиться значение температуры соответствующее этой точке.

3) Подвести курсор мыши к началу теплового эффекта (указатель мыши должен находиться на экспериментальной кривой, при этом указатель мыши из стрелки превращается в крестик) и нажать на правую клавишу мыши. При этом указанное начало теплового эффекта отмечается зеленым квадратом. Далее аналогичным образом отметить конец теплового эффекта. При этом появится второй зеленый квадрат и зеленая линия, соединяющая начало и конец теплового эффекта и замыкающая площадь теплового эффекта. В специальном окне появятся данные о температуре начала и конца теплового эффекта и его величине, выраженной в Дж/г.

4) Для закрытия специального окна снова нажать на панель «Параметры».

 

Распечатка термограммы

Войти в меню «Файл» подменю «Печать». Распечатываться будет график, расположенный в данный момент на экране.

 

Сглаживание данных

 

Для сглаживания данных войти в меню " Правка " подменю " Сглаживание ". При этом на экране вместо экспериментальной кривой появиться сглаженная кривая. При желании можно вернуться к исходной кривой, для этого надо выбрать подменю " Отмена " меню " Правка ".

 

Требования техники безопасности при работе с прибором

Прибор должен быть заземлен (сетевой шнур прибора должен включаться в колодку с розетками с заземлением, в эту же колодку должно быть подключено питание компьютера, подключенного к прибору).

При нарушении нормальной работы прибора, необходимо отсоединить его от электросети и принять меры к устранению неисправности.