Класифікація та сутність методів визначення сухих речовин у розчинах

Визначення сухих речовин за допомогою пікнометра. Даний метод є найбільш точним. Вимірювання проводять за допомогою пікнометра – це скляна посудина різного об’єму (25 – 30 см³, 50 см³), різної форми залежно від призначення. Розрізняють пікнометри: з довгою шийкою, з капілярами, з притертими корками, для в’язких продуктів, у вигляді мірної колби.

При роботі з пікнометром спочатку визначають водне число, тобто масу води в пікнометрі, яка є постійною величиною для даного пікнометра.Ретельно вимитий пікнометр ополіскують зверху і зсередини дистильованою водою і перевертають вверх дном для стікання води. Потім послідовно промивають пікнометр етиловим спиртом, ефіром і продувають повітрям гумової груші до повного висушування. Пікнометр зверху витирають сухою серветкою або фільтрувальним папером і зважують з точністю ± 0,0001 г. Або пікнометр сушать до постійної маси в сушильній шафі при температурі 60–100 °С і потім зважують на аналітичних терезах (після охолодження в ексикаторі).

Пікнометр наповнюють дещо вище мітки дистильованою водою і поміщають в термостат з температурою (20 0,2) °С так, щоб рівень води в термостаті був дещо вище рівня води в пікнометрі. Через 15–20 хв, не виймаючи пікнометра з термостату, об’єм води в ньому доводять точно до мітки за допомогою джгута фільтрувального паперу. Виймають пікнометр з термостату, витирають сухою салфеткою і зважують з точністю ± 0,0001 г. Встановлення маси пікнометра з водою проводять на основі результатів двох паралельних визначень.

Встановлена маса пікнометра з водою використовується для наступних визначень відносної густини речовини.

Аналогічно встановлюється маса пікнометра з досліджуваним продуктом.

Відносну густину розчину розраховуємо за формулою:

(1.4)

де G – маса пустого пікнометру, г; G₁ – маса пікнометра з дистильованою водою при температурі 20 °С, г; (G₁ – G) – водне число пікнометра; G₂ – маса пікнометру з розчином, що досліджується при температурі 20 °С, г.

Після визначення густини за довідковими таблицями знаходимо концентрацію сухих речовин.

Пікнометричний метод є довготривалим, але досить точним.

Джерелом виникнення похибок при використанні цього методу можуть бути недотримання температури досліду, неточності доведення рідини до мітки та погане її видалення з поверхні пікнометра.

Ареометричний метод визначення сухих речовин. Ареометр представляє собою скляну циліндричну посудину, яка запаяна з обох кінців. Нижня частина приладу заповнена дробиною, що залита смолою, для надання ареометру стійкого вертикального положення. В верхній частині аерометра розміщена шкала з поділками.

Ареометричний метод базується на законі Архімеда: "Об’єм тіла, зануреного в рідину витісняє рівний собі об’єм рідини". Об’єм тіла визначається за формулою:

, (1.5)

(1.6)

(1.7)

де V – об‘єм рідини, який витіснений, см³; V₁ – об‘єм тіла, зануреного в рідину (ареометра), см³; d – відносна густина рідини, г/см³; d₁ – відносна густина, зануреного в рідину, г/см³; G – маса ареометра, г; G₁ – маса рідини, г.

При одній і тій же масі ареометра глибина занурення його в рідину, а отже, і витіснений об’єм, залежить від густини розчину, що досліджується.

Умова при якій аерометр буде у стані рівноваги , тобто маса ареометра рівна масі витісненої рідини.

Шкала ареометра градуйована в залежності від призначення приладу. Розрізняють:

- ареометри загального призначення – градуйовані по густині рідини при температурі 20 °С, в межах від 700 до 2000 кг/м³ (денсиметри);

- градуйовані при 20 °С по розчину чистої сахарози (у відсотках) – сахариметр;

- спиртометри -градуйовані при температурі 20 °С і показують вміст спирту в розчині в об'ємних відсотках;

- лактоденсиметр - градуйований по густині молока, кг\м³.

Шкала ареометра градуйовано зверху, відлік показників також ведуть зверху, для прозорих розчинів по нижньому меніску, для непрозорих – по верхньому. Всі ареометри градуйовані при температурі 20 °С, якщо температура інша, її необхідно довести до 20 °С або ввести поправку до результату, користуючись таблицею.

Можливі помилки при визначеннях ареометричними методами можуть бути зумовлені такими явищами, як поверхневий натяг та ступінь змочування шийки ареометра.

Визначення вмісту сухих речовин за допомогою рефрактометра. Принцип вимірювання сухих речовин за допомогою рефрактометра полягає у визначенні показника заломлення певного розчину.

Суть методу полягає в тому, що коли промінь світла переходить з одного середовища в друге і густина цих середовищ різна, то він частково відбивається від поверхні, а частково переходить в інше середовище, змінюючи при цьому своє початкове направлення, тобто заломлюється (рис. 1.2). Зі збільшенням концентрації розчину збільшується показник заломлення.

Залежність показника заломлення від концентрації може бути або прямолінійна або криволінійна. Знаючи величину заломлення, можна за спеціальними таблицями знайти кількість сухих речовин в розчині, яка відповідає цьому показнику заломлення.

 

 

Рис. 1.2. Схема заломлення світла

 

Показник заломлення n визначається як відношення sin кута падіння до sin кута заломлення:

(1.8)

де α – кут падіння, град; β – кут заломлення, град.

Якщо промінь світла переходить з вакууму або з повітря в інше середовище, то кут падіння завжди більший чим кут заломлення, так як коефіцієнт заломлення середовища більше коефіцієнта заломлення вакууму або повітря. При збільшенні кута падіння світлового променя збільшується кут його заломлення. При куті падіння 90 º, коли промінь буде ковзати на границі поділу двох середовищ, кут заломлення буде мати найбільше значення, яке називається граничним кутом заломлення. При зворотному направленні променя з середовища з більшим коефіцієнтом заломлення в середовище з меншим його значенням, при якому промінь повністю відбивається від поверхні, називається кутом повного внутрішнього відображення. Граничний кут заломлення і кут повного внутрішнього відображення абсолютно рівні. Знаючи величину одного з цих кутів і показник заломлення, можна знайти показник заломлення іншого:

(1.9)

де n₁ – показник заломлення кута падіння; де n₂ – показник заломлення кута відображення.

Коефіцієнт заломлення є сталим для певної речовини і залежить від довжини світлового променя та температури, так як зі зміною температури змінюється оптична густина середовища. Коефіцієнт рефракції розчину залежить також і від його концентрації. Саме на цій залежності базується рефрактометричний метод визначення сухих речовин в розчинах. Прилади, що використовуються для визначення показника заломлення називаються рефрактометри.

В харчовій промисловості використовують рефрактометри різних типів (харчові лабораторні, прецизійні, універсальні та ін.). Конструкція більшості рефрактометрів базується на вимірюванні граничного кута заломлення. Основна деталь таких приладів – призма з точно відомим показником заломлення. Рефрактометри градуйовані при температурі 20 °С (якщо температура інша – вводять поправки). Всі рефрактометри мають зорову трубку з окуляром, в полі зору якого знаходиться шкала, яка показує значення самого коефіцієнта заломлення або умовну зв’язану з ним величину.

Перед початком роботи перевіряють достовірність показників рефрактометра, для цього на призму наносять розчин з відомим коефіцієнтом заломлення, наприклад дистильовану воду (n _води = 1, 3330 при 20 °С).

Чим вище концентрація розчину, тим більше значення коефіцієнту заломлення.

Для показника заломлення необхідно завжди вказувати довжину хвилі, що відповідає йому. В більшості випадків показник заломлення визначають при монохроматичному джерелі світла, тобто жовтого променя з довжиною хвилі 589,3 нм, температура визначення повинна бути 20 °С. Символ показника заломлення . При відхиленні в температурі вводять температурну поправку.

Видимі сухі речовини у розчинах можна визначати за показниками заломлення рефрактометрами різних типів: РПЛ-3, універсальним УРЛ, прецизійним РПЛ-2, ИРФ-22.

Вказані рефрактометри мають шкалу вмісту масової частки СР (%) градуйовану по сахарозі, окрім прецизійного марки РПЛ-2, в якого показники даються в умовних одиницях шкали. Визначивши показник заломлення, за таблицями знаходимо масову частку СР.

Рефрактометр РПЛ-3призначений для визначення показників заломлення розчинів та вмісту сухих речовин по сахарозі в харчових продуктах. Рефрактометр дає точні (істинні) показники по шкалі сухих речовин тільки для чистих розчинів сахарози при температурі 20 °С. Рефрактометр має дві шкали: зліва – шкала показника заломлення, межі виміру 1,30 – 1,54, справа – шкала вмісту сухих речовин (у % сахарози), межі виміру 0 – 95 %. Допустима похибка при визначенні сухих речовин становить ± 0,2 – 0,1%.

УРЛ-1 – універсальний рефрактометр першої модифікації, шкала градуйована по сахарозі, коефіцієнт заломлення 1,2 – 1,7, вміст сухих речовин в розчинах 0 – 95 %.

РПЛ-2 – використовують для визначення концентрації сухих речовин в розчинах в межах до 30% (що є недоліком даного рефрактометра). Похибка вимірювання ±0,2 – 0,04%. Шкала рефрактометра поділена на 102 однакових умовних одиниці. Для визначення вмісту сухих речовин у відсотках, показник рефрактометра переводять за допомогою спеціальних таблиць

ИРФ-22 – використовується для визначення коефіцієнта заломлення рідких та твердих тіл в межах 1,3 – 1,7, похибка приладу ± 2·10^-4.

ПИТАННЯ ДЛЯ САМОПЕРЕВІРКИ

1. Форми зв’язку вологи з матеріалом.

2. Значення показника масової частки вологи для харчових продуктів.

3. Методи визначення масової частки вологи в харчових продуктах.

4. Термогравіметричні методи визначення масової частки вологи, їх переваги та недоліки.

5. Які фактори впливають на точність результатів при визначенні масової частки вологи термогравіметричними методами?

6. Хімічні методи визначення масової частки вологи в харчових продуктах.

7. З якою метою визначають масову частку сухих речовин у харчових продуктах і розчинах?

8. Види ареометрів.

9. Сутність рефрактометричного методу визначення масової частки сухих речовин.

10. Характеристика пікнометричного методу визначення густини розчинів. Які його переваги та недоліки?

[1, с. 15-38, 39-50, 3, с. 9-16, 4, с. 16-24]