Визначення вмісту оксиду серки (ІV) в газах

Техніка безпеки

1.Безпека проведення лабораторної роботи досягається виконанням правил роботи з кислотами, лугами, електронагрівальними приладами, які викладені в інструкції по техніці безпеки.

2.Робота виконується при ввімкненій витяжній вентиляції. Виникаючі неполадки в процесі проведення лабораторної роботи усувають у присутності викладача.

3.Забороняється залишати увімкнену установку без нагляду.

 

7.Вимоги до звіту

У звіті необхідно викласти мету та завдання лабораторної роботи,

навести схему та опис лабораторної установки. Слід описати методику

визначення сірки в колчедані, записати отримані результати та подати їх

статистичну обробку.

8. Контрольні питання

1.Охарактеризувати головні стадії виробництва сірчаної кислоти.

2.Які печі використовуються для випалювання колчедану? Назвати їх переваги та недоліки.

3.У чому суть прискореного методу визначення сірки в сірчаному колчедані?

4.Які методи використовують для визначення достовірності отриманих результатів?

5.У чому полягає метод «2,5D»?

Література

1.Блаженова А.М., Ильинская A.A. и др. Анализ газов в химической промышленности.-М.: Госхимиздат, 1956.

2. Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ: Учебное пособие для вузов і Под ред. М.Е. Позина. - J1.: Химия, 1980.

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № З

Визначення вмісту оксиду серки (ІV) в газах

Сірчанокислотного виробництва

Мета роботи: вивчити найбільш розповсюджений метод аналізу газів на вміст оксиду сірки (ІV).

Техніка безпеки

При виконанні лабораторної роботи можливі випадки отруєння оксидом сірки (IV), який діє на дихальні шляхи. При значних концентраціях він викликає задуху, тому робота виконується тільки у витяжній шафі.

Збирати установку та прилад для визначення S0₂ треба уважно та обережно, щоб уникнути розбивання скляного посуду та можливих порізів рук.

Не слід залишати установку без нагляду, а після закінчення роботи треба повідомити про це викладача або майстра по підготовці лабораторних робіт.

Вимоги до звіту

У звіті про лабораторну роботу коротко викласти характеристику методів аналізу 80₂. Навести схему установки, її опис, порядок виконання роботи, аналізів і розрахунків. Визначити достовірність отриманих результатів за методом «ЧД». Результати записати в таблицю;

 

 

№, п/п	Покази ротаметрів	Нормальність розчину йоду	Об’єм розчину йоду,см^3	Об’єм води, що витекла з аспіратора,см^3	Концентрация SO2,%
повітря	SO2

7. Контрольні питання

1. Методи визначення оксиду сірки (ІV) в газах сірчанокислотного виробництва.

2. У чому полягає сутність визначення S0₂ в газі за допомогою поглинальних склянок?

3. Намалювати схему очисного відділення по підготовці S0₂ до окислення сірчанокислотних виробництв.

4. Охарактеризувати механічні печі для випалення колчедану,

Література

1. Амелии А.Г. Технология серной кислоты. - М.; Химия, 1971.

2. Позин М.Е. и др. Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ. - Л.: Химия, 1968.

3. Кельман Ф.Н., Вруциус Е.В., Оришкевич Р.Х. Методы анализа и контроля производства серной кислоты и фосфорных удобрений. - М.: Госхимиздат, 1963.

 

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 4

Опис лабораторної установки

Установка для отримання оксидів сірки складається із балона з SО₂ 1; ротаметрів 2 для вимірювання витрат повітря та SО₂; змішувача SО₂ та повітря З, що надходять до трубчастої печі з кварцовою трубкою 4; крана 5 для відбору проби газу; поглинальних склянок 6; компресора 7 (рисунок 4.1).

Прилад для роздільного визначення SО₂ і SО₃ в газах складається з колби 8; трубок 9 та 10 для відбору проби газу та витікання води з колби 8; затискачів 11 і 12; термометра 13; мірної колби 14; штатива 15 (рисунок 4.2).

1 - балон; 2 - ротаметр, 3 - змішувач; 4 - піч трубчаста; 5 - кран відбору проб газу; 6 - поглинач; 7 - компресор. Рисунок 4.1 - Схема установки для каталітичного окислення S02

 

8 - колба; 9, 10 - трубки для відбору проби газу; 11, 12 - затискачі; 13 - термометр; 14 - колба мірна; 15 - штатив. Рисунок 4.2 - Прилад для роздільного визначення S02 та S0з в газах

Методика проведення досліду

Для проведення досліду вмикають піч для нагрівання і доводять температуру до необхідної межі (для колчедану 700-800 °С; для сірки 300- 400 °С). Далі беруть наважку колчедану (сірки), кладуть у фарфоровий човник, який швидко вміщують всередину кварцової трубки. Вихідний кінець кварцової трубки щільно закривають гумовою пробкою, яка за допомогою вмонтованої скляної трубки та газопроводу з’єднана із вхідним отвором поглинача. Швидкість подачі повітря регулюється за допомогою триходового крана. Момент переключення повітря на піч фіксується як початок досліду.

Записавши час, за який знебарвиться розчин йоду, у першому поглиначі переключають гази, що виходять на інший поглинач. Поглиначі по мірі знебарвлення розчину перезаряджають новим поглинальним розчином та замінюють в установці. Всі ці дії повторюють, доки поглинальний розчин не перестане знебарвлюватися. До складу поглинального розчину входить: 10- 30 см³ 0,5 н розчину І₂ та 50-60 см³ дистильованої води.

За кількістю знебарвленого йоду розраховують кількість SO₂, що утворилася за певний проміжок часу. Якщо віднести цю кількість до теоретично можливої при повному вигорянні сірки, то отримаємо ступінь вигоряння сірки за певний час.

Приклад: нехай у піч завантажено 5г колчедану, який містить 40 % сірки. Теоретично можливо отримати сірчистого газу, г:

Якщо у поглинальну склянку налито 30 см³ 0,5н розчину І₂, і він знебарвився за 3 хв, то кількість S0₂, що знебарвила розчин дорівнюватиме, г:

де — 0,001- маса SO₂, яка відповідає 1 см³ 1н розчину І₂, г.

Значить, за перші 3 хв вигоріло сірки, %: 100 = 12%.

Припустимо, що наступна порція розчину йоду знебарвилася за 5 хв, тобто загальний ступінь вигоряння за 8 хв дорівнюватиме 24 %.

Надалі розрахунок проводиться таким же чином і за даними дослідів будується графічна залежність ступеня вигоряння сірки від часу (ɳ = f()).

Потім змінюють початкові умови проведення досліду (температура, об’ємні витрати повітря).

Роботу виконують за таких умов:

• Температура обпалення - 300-750 °С.

• Об’ємні витрати повітря - 300-600 см³/хв.

Результати роботи зводяться в таблицю:

Наважка FeS2, г	Кількість 0,5 н розчину І2, см^3	Вигоріло сірки	Теоретично можлива кількість сірки, %	Ступінь вигоряння сірки, %ɳ
час, хв	кількість SO2, г

 

4. Вивчення процесу обпалювання сірчистого колчедану з використанням багатофакторного планування експерименту

Метою цього етапу роботи є визначення залежності між параметрами оптимізації ɳ (ступінь вигоряння сірки) та температурою обпалення колчедану і об’ємними витратами повітря, тобто отримання інформації про функції ɳ = f(Т, V_n).

Перед тим, як розпочати виконувати завдання, необхідно визначити похибку експерименту - S_у (відтворення результатів), провести кілька паралельних дослідів, за умов коли значення факторів відповідають головному (нульовому) рівню; оцінити похибку Sу, перед тим як приступити до складання матриці планування в кодованих значеннях для отримання лінійної моделі. Складіть план експерименту, погодьте його з викладачем та розпочинайте його реалізацію. За результатами дослідів розрахуйте коефіцієнти лінійної моделі та перевірте її адекватність.

5. Техніка безпеки

При роботі з оксидом сірки (ІV) слід пам’ятати, що навіть при малих концентраціях S0₂ в повітрі дуже подразнюються слизові оболонки. При високих концентраціях з’являються хрипота, відчуття здавленості та біль у грудях, а також запалення слизових оболонок очей. Високі концентрації швидко провокують бронхіт, задишку, втрату свідомості. При попаданні оксиду сірки (ІV) в атмосферу лабораторії необхідно добре провітрити приміщення. Максимально допустима концентрація сірчистого ангідриду в повітрі - 0,01 мг/дм³, поріг сприйняття - 0,006 мг/дм³.

6. Контрольні питання

1. Сировина у виробництві Н₂S0₄.

2. Хімізм процесу випалювання сірки з сірковмісної сировини.

3. Види печей для спалювання сірковмісної сировини.

4. Хімічний аналіз процесу.

7. Література

1. Амелин А.Г. Технология серной кислоты. - М.: Химия, 1983.

2. І.Кельман Р.Н., Бруцкус Е.Б., Омерович Р.Х. Методы анализа и контроля производства серной кислоты и фосфорных удобрений. - М.: Госхимиздат, 1963.

3. Яковлев К.П. Математическая обработка результатов измерений. - М.: ТИТТ, 1985.

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № 7

ЗВІТ ЛАБОРАТОРНИХ РОБІТ

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА№2

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА№3

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА№4

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА№5

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА№7

Техніка безпеки

1.Безпека проведення лабораторної роботи досягається виконанням правил роботи з кислотами, лугами, електронагрівальними приладами, які викладені в інструкції по техніці безпеки.

2.Робота виконується при ввімкненій витяжній вентиляції. Виникаючі неполадки в процесі проведення лабораторної роботи усувають у присутності викладача.

3.Забороняється залишати увімкнену установку без нагляду.

 

7.Вимоги до звіту

У звіті необхідно викласти мету та завдання лабораторної роботи,

навести схему та опис лабораторної установки. Слід описати методику

визначення сірки в колчедані, записати отримані результати та подати їх

статистичну обробку.

8. Контрольні питання

1.Охарактеризувати головні стадії виробництва сірчаної кислоти.

2.Які печі використовуються для випалювання колчедану? Назвати їх переваги та недоліки.

3.У чому суть прискореного методу визначення сірки в сірчаному колчедані?

4.Які методи використовують для визначення достовірності отриманих результатів?

5.У чому полягає метод «2,5D»?

Література

1.Блаженова А.М., Ильинская A.A. и др. Анализ газов в химической промышленности.-М.: Госхимиздат, 1956.

2. Руководство к практическим занятиям по технологии неорганических веществ: Учебное пособие для вузов і Под ред. М.Е. Позина. - J1.: Химия, 1980.

 

ЛАБОРАТОРНА РОБОТА № З

Визначення вмісту оксиду серки (ІV) в газах