Мы поможем в написании ваших работ!
ЗНАЕТЕ ЛИ ВЫ?
|
Дополнительно могут использоваться гжх, мс, вэжх исследование
Таблица 1.
Схема скрининга лекарственных и наркотических веществ из Перечня «токсикологических веществ, подлежащих обязательному судебно-химическому исследованию в судебно-химических лабораториях (отделениях) Государственной службы медицинских судебных экспертиз».
| №
п/п
| Системы растворителей
(пластина)
| № зоны пластины с образцами сравнения и исследуемой пробой
| Rf
| Извл.
№1
Вас.
| Извл. №2
Нарк.
| Извл.№3
Бенз.
| Извл. №4
С-О
| Детектирующий реагент
| Определяемые вещества
| | к,
г
| щ,
г
| к,
г
| щ,
г
| щ,
г
| щ,
г
| |
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
|
| |
| Хлороформ ацетон (9:1)
(силикагель
MERCK 60F254)
| 1. Салицил. кислота,
Диазепам.
2. Амидопирин,
Фенобарбитал,
Бензонал.
3. Исслед. проба
4. Исслед. проба
| 0,05
0,60
0,20
0,32
0,50
|
| | | | | | 1) УФ-свет (254 и 365нм, здесь и далее по тексту),
2) 0,02% р-р дифенилкарбазона в хлороформе ртути, 1%р-р нитрата серебра и раствор сульфата
3) 10% р-р FeCL3,
4) р-в Драгендорфа-Мунье + 20% H2SO4
При отриц. результате:
Зона №4 обрабат. р-вом Драгендорфа-Мунье;
При положит. результате:
Зона №4 элюируется
| Могут определятся вещества кислого, нейтрального и слабо-основного характера:
Из перечня – барбитураты. салициловая к-та, диазепам, амидопирин, финлепсин.
| |
| Хлороформ 70
н-бутанол 40
25% NH4ОН (2мл в бюкс)
(силикагель
MERCK 60F254)
| 1.Фенобарбитал,
Циклобарбитал
(или Этаминал, Гексенал).
2. Исслед. проба
3. Исслед. проба
| 0,40
0,70-0,85
|
| | | | | | 0,02% р-р дифенилкарбазона в хлороформе ртути, 1%р-р нитрата серебра и раствор сульфата
| Из перечня - барбамил, барбитал, бензонал, циклобарбитал, фенобарбитал, этаминал.
| |
| Ацетон 1
Бутанол 2
(силикагель
MERCK 60F254,
Сорбфил,
Merck TLC)
| 1. п-аминофенол
2. Исслед. проба
3. Салицил. к-та
4. Исслед. проба
5. Исслед. проба
| 0,80
0,50
|
| |
|
| | | Зоны (1-2):
1% р-р a-нафтола в 10% NaOH
Зоны (3-5):
10% FeCL3 в 30% CH3COOH
| Исключаются из перечня -парацетамол, салициловая кислота.
| | 4-1
| Толуол 45
Ацетон 45
Этанол 7,5
25% NH4ОН 2,5
или
Хлороформ 45
Диоксан 47,5
Ацетон 5
25% NH4ОН 2,5
(силикагель
MERCK 60F254,
Merck TLC)
| 1. Атропин (Хинин),
Трифтазин,
Папаверин,
Кокаин* (см.п.9)
2. Финлепсин,
Тизерцин
3. Анальгин-гидр.
4. Исслед. проба
5. Исслед. проба
| 0,15
0,52
0,70
0,90
0,55
0,75
0,40-
0,70
| |
| | | | | УФ-свет;
Зоны (1-4):
1) 10% FeCL3,
2) HCLO4, содерж. 3% р-ра NaNO2 0,5%,
3) УФ-свет;
4) р-в Драгендорфа-Мунье, затем 10% р-р H2SO4
При отрицательном результате:
Зона №5 обрабат. р-вом Драгендорфа-Мунье, затем 20% р-ром H2SO4 или
1% р-ром NaNO2;
При положитительном результате:
Зона №5 элюируется
| Вещества основного характера:
Из перечня - анальгин, амидопирин, финлепсин, аминазин, дипразин, тизерцин, мажептил, трифтазин, сонопакс, димедрол, амитриптилин, бензодиазепины
Дополнительно – в-ва основного характера из расширенного перечня
| | 4-2
| Толуол 45
Ацетон 45
Этанол 7,5
25% NH4ОН 2,5
или
Хлороформ 45
Диоксан 47,5
Ацетон 5
25% NH4ОН 2,5
(силикагель
MERCK 60F254,
Merck TLC)
| 1. Морфин,
Кодеин,
Промедол.
2. Исслед. проба
3. Исслед. проба*
| 0,20
0,35
0,60
|
|
| | | | | 1) Реактив Марки
| Вещества основного характера:
Из перечня – кодеин, промедол.
* - только для кислого хлороформного извлечения по Стаса-Отто гнилых или эксгумированных объектов.
| | 4-3
| Бензол 60
Диоксан 35
25% NH4ОН 5
(Merck TLC,
Сорбфил,
силикагель
MERCK 60F254)
| 1. Трифтазин,
Амитриптилин.
2. Димедрол,
Тизерцин.
3. Аминазин
4. Исслед. проба
| 0,25
0,52
0,45
0,65
0,50
| |
| | | | | 2) конц. серная кислота
| Вещества основного характера:
Из перечня – фенотиазины, димедрол, амитриптилин.
| | 4-4
| Бензол 9
Этанол 1
Диэтиламин 1
(Merck TLC,
Сорбфил)
| 1. Эфедрин
2. Исслед. проба
| 0,35
| |
| | | | | 1) свежеприготовленный 0,5% р-р нингидрина в ацетоне, Т=800С 5мин
| Из перечня – эфедрин.
Дополнительно – амфетамины.
| | 5-1
| Метанол 10
25% NH4ОН 0,15
| 1. Атропин,
Эфедрин,
Аминазин,
Папаверин.
2. Исслед. проба
3. Исслед. проба
| 0,22
0,33
0,56
0,72
| | | | | | | 1) свежеприготовленный 0,5% р-р нингидрина в ацетоне, Т=800С 5мин
2) Серная к-та в этаноле (1:9),
3) реактив Драгендорфа-Мунье;
4) 20% H2SO4
| Из перечня –
| | 5-2
| Хлороформ 9
Метанол 1
(Сорбфил, Силуфол,
Merck TLC)
| 1. Кодеин,
Азалептин,
Кофеин,
Диазепам.
2. Анальгин (щел.)
3. Исслед. проба
4. Исслед. проба
| 0,24
0,43
0,63
0,72
0,60
| | | | | | | УФ-свет;
1) 10% FeCL3;
2) реактив Драгендорфа-Мунье,
3) 20% H2SO4.
| | | 5-3
| Хлороформ 9
Метанол 1
(Сорбфил, Силуфол,
Merck TLC)
| 1. Анаприлин
Кодеин,
Димедрол,
Папаверин.
2. Промедол
3. Исслед. проба
4. Исслед. проба
| 0,14
0,24
0,38
0,72
0,42
| | | | | | | УФ-свет;
1) реактив Марки;
2) обработка водой – производные фенотиазина усиливают окраску
|
| |
| Бензол 60
Диоксан 35
25% NH4ОН 2мл в тигель
(Merck TLC,
Сорбфил,
силикагель
MERCK 60F254)
| 1. Имизин
2. Исслед. проба
3. Этацизин
Тизерцин
4. Исслед. проба
5. Трифтазин
Димедрол
6. Исслед. проба
| 0,70, 0,90
0,45
0,65
0,25
0,45
| | | | | |
| (1-2) зоны – конц. азотная кислота
(3-4) зоны – конц. серная кислота
(5-6) зоны –
1) HCLO4, содерж. 3% р-ра NaNO2 0,5%
2) реактив Драгендорфа-Мунье, затем 20% р-ром H2SO4
| Вещества основного характера:
Из перечня – фенотиазины, димедрол, амитриптилин.
| |
| Бензол
(Сорбфил, силуфол,
Merck TLC)
| 1. Бензофеноны:
АНБ
АХБ
АБХБ
МХБ
2. Исслед. проба
3. Исслед. проба
|
0,15
0,30
0,42
0,65
| | | | |
| | Реакция Браттона-Маршалла
| При отсутствии АНБ, АХБ, АБХБ и МХБ исключаются из перечня – диазепам, нитразепам, хлордиазепоксид, феназепам, оксазепам
| |
| Хлороформ 9
Ацетон 1
затем
Этилацетат 17
Метанол 2
25% NH4ОН 1
(Сорбфил, силуфол,
Merck TLC)
| 1. Морфин,
Кодеин
(или опий)
2. Исслед. проба
3. Морфин,
Кодеин
(или опий)
4. Исслед. проба
5. Метадон
(если есть в лабор.)
6. Исслед. проба
| 0,20; 0,35
0,20;
0,35
0,85
| | | |
| | | Зоны(1-2): реактив Марки
Зоны(3-4):реактив Фреде
Зоны (5-6 с Rf 0,5-1,0): р-в Манделина
При отриц. результате:
Зона №5 обрабатывается реактивом Манделина на метадон (Rf=0,85).
При положит. результате:
Зона №5 до Rf=0,5 элюируется.
| Из перечня – морфин, кодеин.
Дополнительно – метадон
| | Рекомендуемые ТСХ-системы для дополнительных исследований:
| |
| Хлороформ 1
Метанол 1
| 1. Кокаин
2. Исслед. проба
| 0,55
| |
| | | | | 1) Реактив Драгендорфа-Мунье, затем 10% р-р H2SO4 или 1% р-р NaNO2;
| Исследование на кокаин при наличии пятна в соответ-ствующей зоне в пункте (4-1).
| |
| Ацетон 1
Бутанол 2
или
Этилацетат
или
Бутанол 5
Этанол 1
25% NH4ОН 1
(Сорбфил,
Merck TLC)
| 1.Анальгин
(гидролиз.)
2. Анальгин
(щел. извлечение)
3. Амидопирин
4. Исслед. проба
5. Исслед. проба*
| 0,4;0,6; 0,7
0,60
0,55
| | 1-4
| | | 1-4
| | 1) УФ-свет,
2) 10% FeCL3 в 30% CH3COOH,
3) 10% НСL, Т=1200C 10 мин,
4) 1% р-р K2Cr2O7 в 20% Н2SO4,
5) Драгендорфа-Мунье
| (1-2) Производные пиразолона- 5, салициловая кислота, аспирин.
(3-4) усиление окраски производных пиразолона-5
* - используется дополнительно при необходимости
| |
| Хлороформ 9
Метанол 1
(Сорбфил, силуфол,
Merck TLC)
| 1. Метадон,
Димедрол,
Папаверин.
2. Исслед. проба
| 0,20
0,32
0,65
| |
| | | |
| 1) реактив Манделина
| Дополнительно - метадон
| |
| Толуол 50
Ацетон 50
25% NH4ОН 1
(Сорбфил,
Merck TLC)
| 1.Финлепсин гидр.
2.Лепонекс гидр.
3. Исслед. проба
| 0,5-0,85
0,4-0,8
| | | | |
| | 1) УФ-свет
2) 1% р-р K2Cr2O7 в 20% Н2SO4,
3) Драгендорфа-Мунье
| 1) Лепонекс – основное пятно с гашением флюоресценции (Rf=0,4). Финлепсин – основное пятно с ярко-салатовой флюоресценцией (Rf=0,6).
2) Лепонекс – несколько пятен с окраской от розового до вишневого цвета с Rf от 0,4 до 0,8.
Финлепсин – несколько пятен с окраской от синего до сине-зеленого с Rf от 0,5 до 0,85.
| |
| Хлороформ 9
Метанол 1
(Сорбфил, силуфол,
Merck TLC)
| 1. Клофелин гидр.
2. Исслед. проба
| 0,3
| | | | |
| | 1) УФ-свет
2) 0,3 М КI, затем 0,3 М CuSO4
| Продукт гидролиза клофелина имеет интенсивную флюоресцен-цию в УФ-свете салатового цвета с Rf=0,4.
| | | | | | | | | | | | | | | Сокращения: Вас. - извлечение подкисленной водой по методу Васильевой; Нарк. – извлечение методом гидролиза на опиаты; Бенз. -извлечение методом гидролиза на производные 1,4-бензодиазепина; С-О – извлечение по методу Стаса-Отто; к – извлечение из кислой водной среды; щ – извлечение из щелочной водной среды.
Примечание: щелочное извлечение по методу Васильевой может исследоваться по двум направлениям в зависимости от степени чистоты полученных объектов исследования: первое направление - 4 системы из пункта (4); второе - 3 системы из пункта (5). Используются системы только из пункта (4) или только из пункта (5).
Приложение 1
Изолирование лекарственных соединений с учетом рН среды, исходя из их физико-химических свойств
| №
п/п
| Название лекарственного соединения
|
рК
| Изолирование подкисленной водой
| Гидролиз на «опиаты»
| Гидролиз на 1,4 -БДП рН=6-8
| | рН=2
| рН=10-13
| кислое
| рН=9
(щелочное)
| |
| Амидопирин
| 5,0
| +
| +
|
|
|
| |
| Метамизол (анальгин)
|
| +
| +
|
|
|
| |
| Ацетилсалициловая кислота
| 3,5
| +
|
| +
|
|
| | 4.
| Парацетамол
(п-аминофенол)
| 7,2
|
|
+
|
|
+ +
|
+
| |
| Салициловая кислота
| 3,0; 13,4
| +
|
| + +
|
|
| |
| Барбамил
| 7,9
| +
|
| + +
|
|
| |
| Барбитал
| 8,0
| +
|
| + +
|
|
| |
| Бензонал
|
| +
|
|
|
|
| |
| Циклобарбитал
| 7,6
| +
|
| + +
|
|
| |
| Фенобарбитал
| 7,4
| +
|
| + +
|
|
| |
| Этаминал натрий
| 8,1
| +
|
| + +
|
|
| |
| Морфин
| 8; 9,9
|
| +
|
| + +
|
| |
| Кодеин
| 8,2
|
| +
|
| + +
|
| |
| Диацетилморфин (героин)
|
|
| +
|
| + +
по продукту гидролиза
|
| |
| Промедол
|
| + -
| +
|
|
|
| |
| Папаверин
| 6,4
| + -
| +
|
| +
|
| |
| Атропин
| 9,7
|
| +
|
|
|
| |
| Клофелин
| 8,2
|
| +
|
|
|
| |
| Кокаин
| 8,7
|
| +
|
|
|
| |
| Дифенгидрамин (димедрол)
| 9,0
|
| +
|
|
|
| |
| Финлепсин (карбамазепин)
|
| +
| +
|
| +
| +
| |
| Аминазин
| 9,3
|
| +
|
|
|
| |
| Дипразин
| 9,1
|
| +
|
|
|
| |
| Левомепромазин (тизерцин)
| 9,2
|
| +
|
|
|
| |
| Тиопроперазин (мажептил)
|
|
| +
|
|
|
| |
| Трифторперазин (трифтазин)
| 8,1
|
| +
|
|
|
| |
| Тиоридазин (сонапакс)
| 9,5
|
| +
|
|
|
| |
| Имизин и его аналоги
| 9,5
|
| +
|
|
|
| |
| Амитриптилин
| 9,4
|
| +
|
|
|
| |
| Диазепам
| 3,3
| +
| +
|
|
| +
| |
| Нитразепам
| 3,4; 10,8
| +
| +
|
|
| +
| |
| Хлордиазепоксид
| 4,6
| +
| +
|
|
| +
| |
| Феназепам
|
| +
| +
|
|
| +
| |
| Оксазепам
| 1,7; 11,6
| +
| +
|
|
| +
| |
| Стрихнин
| 2,3; 8,0
| +
| +
|
|
|
| |
| Хинин
| 4; 8,5
| +
| +
|
|
|
| |
| Эфедрин
| 10,6
|
| +
|
|
|
| |
| Анаприлин
| 9,4
|
| +
|
| + +
|
|
Приложение 2
Значения Rf в системе растворителей хлороформ-метанол 9:1 (ТС) на пластине TLC Silica gel 60 (Merck) и получаемые окраски с реактивами Либермана, Манделина, Марки и др. для некоторых лекарственных и наркотических веществ
| Вещества
| Rf
| р-в Либермана
| р-в Манделина
| р-в
Марки
| дополнительные
р-вы
| |
1 зона
|
|
|
|
|
| | гексопреналин
| 0.0
|
| Оран-жел
| красное
| Н2SO4 - оранж
| | изадрин
| 0.01
|
| коричнев.
| Корич-фиол
|
| | адреналин
| 0.01
|
|
| Оран-фиолет
| FeCl3 - зеленое
| | сальбутамол
| 0.01
| черное
| Гол-кор
| желтый
| Н2SO4 - желтое
| | надолол
| 0.01
| коричнев.
| Корич-красн.
| красный
|
| | мезатон
| 0.01
| -
| коричнев.
| красный
| р-р KMnO4
| | атенолол
| 0.02
| черное
|
|
|
| | Талинолол корданум
| 0.03
| -
| -
| -
|
| | фентоламин
| 0.03
| -
| голуб-зелен
| желтый
|
| | атропин
| 0.03
| красно-оранж.
|
| розовый
|
| | псевдоэфедрин
| 0.04
|
|
|
| р-р KMnO4
| | триметазин
| 0.04
|
| фиолет
| желтый
|
| | мексилетин
| 0.04
| коричнев.
| корич-оранж
| красный
|
| | хлорохин
| 0.04
| оранж. 1000
|
|
|
| | новокаинамид
| 0.05
| -
| -
| -
| р-р нингидрина -желтое
| | пиндолол
| 0.05
| Голуб-зелен
| зеленое
| желто-корич.
|
| | эфедрин
| 0,05
|
|
|
| р-р нингидрина
| | церукал
| 0.07
| желтое
| коричн
|
|
| | дизопирамид
| 0.08
| -
| -
| -
|
| | метопролол
| 0.08
| Красно-кор
| Красн-корич
| красный
|
| | циметидин
| 0.09
| -
| -
| -
| р-в Несслера - черное
| | морфин
| 0.09
| черное
| Серо-голуб
| фиолет
| FeCl3-голубой
| | амфетамин
| 0,09
| красное
| -
| коричнев.
| ФПН -роз. Нинг оранж.
| | мезатон
| 0.10
|
| коричнев.
| красный
| р-р KMnO4
| |
2 зона
|
|
|
|
|
| | Пропранололанаприлин
| 0.10
|
| зеленый
| зеленый
|
| | Окспренолол тразикор
| 0.11
| черное
| серо-фиолет
| фиолетов.
| УФ 350
| | тимолол
| 0.11
| фиолет 1000
| -
| -
|
| | дезипрамин
| 0.11
|
| желто-голуб
| голубой
| ФПН - голубое переходящее в желтое
| | тубазид
| 0.11
| -
| -
| -
| р-в Неслера - черное
| | хинин
| 0.11
|
|
|
| Н2SO4 - желт, УФ
| | хинидин
| 0.11
|
|
|
| Н2SO4 -:желт, УФ
| | ремантадин
| 0.11
| -
| -
| -
| р-р нингидрина-иолет
| | Апрессин гидролазин
| 0.11
|
|
|
|
| | метамфетамин
| 0.13
|
|
| оранжевый
| Драгендорф
| | Пропафенон ритмонорм
| 0.15
| -
| -
| -
|
| | перициазин
| 0.16
|
| красный
| красный
|
| | кодеин
| 0.18
| черное
| зеленый
| фиолетов.
|
| | стрихнин
| 0.19
|
| фиолетов.
|
|
| | метадон
| 0.20
| коричнев.
| голубой
| -
|
| | апоморфин
| 0.21
| черное
|
| фио-чер
| р-в Неслера - черное
| | этилморфин
| 0.22
| -
| -
| -
|
| | бисептол
| 0.22
|
| желто-корич
| оранж
| HNO3 - красное
| | имизин
| 0.23
| голуб.
| голубой
|
| ФПН - голуб
| | тавегил
| 0.25
| коричнев.
| желто-корич
| желт
| Н2SO4 - желтое
| | этацизин
| 0,26
|
| коричневый
| розовое
|
| | галоперидол
| 0.27
| коричнев.
| -
| -
|
| | супрастин
| 0.28
|
|
|
|
| | теофиллин
| 0,30
|
|
|
| Фолин-чикальто
| |
3 зона
|
|
|
|
|
| | трифтазин
| 0.30
| красное
| красн-корич.
| розов
| ФПН -оранж.
| | тиоридазин
| 0.30
|
| голубой
| сер-фио
|
| | фетанол
| 0.30
|
| серо-зелен-коричн.
| красное
| KMnO4
| | новокаин
| 0.31
| -
| -
| -
| нингидрин
| | Клофелин (клонидин)
| 0.31
| Желт. 1000
|
|
|
| | дикаин
| 0.32
| Голуб. 1000
| -
| -
|
| | амитриптилин
| 0.32
| -
| корич-зелен.
| корич-оранж.
| Серная к-та
| | Лоперамид (имодиум)
| 0.32
| -
| -
| -
|
| | димедрол
| 0.33
| корич-оран
| желтое
| желтое
|
| | кломипрамин
| 0.34
| голубой
| голубой
| -
| Forest: голубой
| | тиопроперазин
| 0.34
| -
| корич-зелен-фиолет.
| красное
| ФПН - оран. Форест:кр
| | никотин
| 0.35
| -
| -
| -
|
| | лобелин
| 0.35
|
| серое
| кр-фиоле
|
| | дипразин
| 0,35
|
| зелен-фиолет
| фиолетов
| ФПН - оранж
| | аминазин
| 0,35
| красно-кор
| зелен-фиолет
| фиолетов
|
| | нитразепам
| 0,36
|
|
|
|
| | лоразепам
| 0,36
|
|
| желтое
| Серная-желтое
| | этионамид
| 0,36
| -
| -
| -
| Неслер: кор-оранж
| | Дипиридамол курантил
| 0,37
| -
| фиолетов.
| оранжев
|
| | левомепромазин
| 0,38
| -
| голуб-фиолет
| фиолетов
| ФПН - фиолет
| | протионамид
| 0,38
| -
| -
| -
| Неслер: кор-оранж
| | азалептин
| 0,38
| -
| -
| -
| HNO3 - красн. Серн - желтый
| | оксазепам
| 0,40
|
|
| оранжев
| KMnO4
| | промедол
| 0,41
|
|
| кранос-фиол
|
| | Но-шпа
| 0,42
|
| корич-зелен
| желтое
| драгендорф
| | кокаин
| 0,47
| -
| -
| -
| П-диметиламиноб.а
| | празозин
| 0,47
| корич-крас
| -
| -
|
| |
4 зона
|
|
|
|
|
| | хлордиазепоксид
| 0,50
|
|
| желтое
| ФПН - желтое
| | хлорпротиксен
| 0,51
| красное
| красное
| красно-оранж
|
| | динезин
| 0,51
|
| зелен-фиолет
| фиол-коричн
| ФПН - оранжевое
| | клоназепам
| 0,53
|
|
| оранжев.
|
| | никетамид
| 0,56
| -
| -
| -
|
| | финлепсин
| 0,56
| -
| -
| -
|
| | кофеин
| 0,58
| -
| -
| -
|
| | циклодол
| 0,61
|
| серо-зелен
| серо-фиолет
|
| | дибазол
| 0,63
|
| -
| -
| Драгенд.-розовое
| | кетамин
| 0,63
|
|
|
| йодплатинат
| | коразол
| 0,64
| -
| -
| -
| йодплатинат
| | Нифедипин (коринфар)
| 0,65
|
|
|
| Н2SO4 - оранж
| | папаверин
| 0,65
| черное
| серо-зелен
| фиолет.
|
| | френолон
| 0,65
|
| розовое
| розовое
|
| | трентал
| 0,66
|
|
|
|
| | амиодарон
| 0,68
| Кор-желт
|
| желтое
| Н2SO4 - желтое
| | бупренорфин
| 0,68
| черное
|
| фиолет.
|
| |
5 зона
|
|
|
|
|
| | Изоптинверапамил
| 0,70
| черное
|
| Желт-зел
|
| | Флунитразепам рогипнол
| 0,72
|
|
| оранжев.
|
| | диазепам
| 0,73
|
|
| желтое
| ФПН - желтое
| | лидокаин
| 0,73
| -
| -
| розовое
|
| | медазепам (рудотель)
| 0,74
|
|
| оранж
| HNO3 - красный
| | резерпин
| 0,74
|
| зеленое
| Сер-зе-ко
| KMnO4
| | фентанил
| 0,74
| -
| -
| оранжев.
|
| | циннаризин
| 0,78
| -
| -
| -
|
| | тетурам
| 0,78
|
|
|
|
| | бромгексин
| 0,79
| -
| -
| -
|
| | метаквалон
| 0,80
|
|
|
| драгендорф
|
Величины hRf и реакции некоторых представляющих интерес соединений с аэрозольными реактивами приведены в табл. 2. Рассчитать величину hRf неизвестных соединений и сравнить полученные данные с эталонными величинами.
Общие указания. Бензодиазепины и их метаболиты в ультрафиолетовом свете (366 нм) до обработки колонки (подкисленный экстракт) нитратом ртути, могут обнаруживаться в виде светло-зеленых или желтых пятен. Хинин (часто содержащийся в горьких напитках), карбамазепин и их метаболиты под воздействием ультрафиолетового света (254 и 366 нм) до опрыскивания колонок с соответствующими щелочными экстрактами обнаруживаются в виде флюоресцирующих пятен и, кроме того, вступают в специфические реакции с некоторыми из аэрозольных реактивов.
При анализе контрольного образца следует отметить положение выявляемого при воздействии реактива Mandelin (видимый свет) желто- коричневого штриха вблизи верха пластинки. Цвета, включая обнаруживаемые в ультрафиолетовом свете, и любые временные изменения можно отмечать посредством записей или с помощью цветных карандашей.
Чтобы добиться воспроизводимости результатов хроматографии, следует обратить внимание на факторы: на использование камер, насыщенных парами растворителей, необходимость обеспечить надлежащую крепость концентрированного гидроксида аммония (относительная плотность 0,88, 330 г/л) как в камере, так и в колбе для реактивов. Лучше или приобретать небольшие флаконы (500 мл), или разливать содержимое больших бутылей (2,5 л) с гидроксидом аммония по флаконам емкостью 500 мл (соблюдая осторожность), которые можно хранить плотно закупоренными до момента использования. Нельзя использовать смесь этилацетат: метанол: концентрированного гидроксида аммония в качестве подвижной фазы более пяти раз при комнатных температурах 20— 25 °С (и еще меньшее число раз при более высоких температурах окружающей среды).
Даже при соблюдении всех мер предосторожности неизменно обнаруживается, что хроматографические характеристики экстрактов образцов и чистых соединений различаются. В экстремальных случаях вместо дискретных пятен видны широкие полосы. Это часто бывает обусловлено присутствием полиэтиленгликоля, используемого в качестве наполнителя, например, в капсулах темазепама, и может быть сведено к минимуму путем обратной экстракции кислых или основных соединений в разбавленные основание или кислоту, как описано выше.
Чувствительность
Указать пределы чувствительности для всех рассматриваемых соединений невозможно. Чувствительность анализа зависит от опыта химика-аналитика, эффективности экстракции, плотности пятна, интенсивности хромогенной реакции с аэрозольным реактивом и даже типа силикагеля. Тем не менее, вполне приемлемой представляется пороговая чувствительность на уровне 1 мг/л.
Таблица 2.
Величины hRf при тонкослойной хроматографии (элюент ЭМА) и цветовые реакции (цвет по краям) с реактивами для опрыскивания
|
Археология
Биология
Генетика
География
Информатика
История
Логика
Маркетинг
Математика
Менеджмент
Механика
Педагогика
Религия
Социология
Технологии
Физика
Философия
Финансы
Химия
Экология
