Принцип работы прибора для электрофореза ПЭФ-3.

Принцип работы основан на свойстве коллоидных частиц, несущих электрический заряд, и различных органических соединений (красителей белков), ионы которых имеют собственный заряд, передвигаться под действием электрического поля, возникающего между электродами, опущенными в раствор электролита.

Прибор состоит из: а) электронного блока питания; б) камеры для электрофореза.

Электронный блок питания предназначен для подачи стабилизированного напряжения на камеру для электрофореза.

Устройство и работа блока питания.

1. Устройство:

а) блок питания состоит из кожуха и шасси, жёстко скреплённых с лицевой панелью;

б) кожух и шасси крепятся четырьмя винтами;

в) на шасси расположены: силовой трансформатор, лампы и другие элементы блока питания;

г) на лицевой панели блока питания расположены: измерительный прибор, ручка переключателя рода работ: «Электрофорез-Выключено-Обесцвечивание», ручка переключателя «Измерение», ручка переключателя «Режим работы», ручка «Электрофорез», тумблер «Сеть», над тумблером расположена сигнальная лампочка, сигнализирующая о включении блока питания.

На задней стенке блока питания расположены: переключатель напряжения сети, предохранитель входной сети, предохранитель выходной сети, розетка и сетевой шнур питания.

Камера для электрофореза.

Камера для электрофореза состоит из крышки, выполненной из органического стекла, и ванны. Камера изготовлена из кислотощелочностойкого материала. Ванна для электрофореза разделена на два отсека перегородкой. В ванне находятся электроды, служащие для получения электрического поля в отсеках. Электроды соединены с контактами ванны.

Полоски фильтровальной бумаги помещают между отсеками под электроды. Натяжение бумажных полосок между отсеками должно быть равномерным. В одну камеру помещают 6-8 бумажных полосок.

Камера закрывается крышкой. Конструкция камеры обеспечивает безопасность работы, т.к. предусматривает отключение напряжения при снятии крышки.

 

Порядок работы.

Режим электрофореза.

1. Установить тумблер «сеть» в верхнее положение (при этом должна загореться сигнальная лампочка) и дать прибору прогреться в течение 15 минут.

2. Установить ручку переключателя «Режим работы» на необходимый диапазон стабилизированного напряжения.

3. Установить ручку переключателя «Измерение» в положение, соответствующее переключателю «Режим работы».

4. Ручку переключателя «Электрофорез-Выключено-Обесцвечивание» установить в положение «Электрофорез».

5. Плавно поворачивая ручку «Электрофорез» по часовой стрелке установить на измерительном приборе необходимую величину стабилизированного напряжения.

В конической колбе приготовить 450 мл раствора хлорида бария С(¹/z) = 0,003 моль/л. Приготовленный раствор электролита наливают в электрофоретическую ячейку так, чтобы уровень раствора был выше электродов.

На полоску фильтровальной бумаги размером 20 ´ 230 с помощью капилляра нанести по капле раствора метиленового синего и эозина диаметром 2 мм. Капли размещают в середине бумажки:

:

Затем полоску фильтровальной бумаги закрепляют в электрофоретической камере таким образом, чтобы концы этой бумаги находились под электродами, а капли – на уровне перегородки между отсеками. Фильтровальная бумага должна быть полностью смочена электролитом. В камеру помещают 6-8 бумажек.

Камеру закрывают плексиглазовой крышкой, присоединяют контакты от источника питания и включают прибор в соответствии с инструкцией.

Электрофорез проводят в течение 45-60 минут при рабочем напряжении 320В. После окончания опыта прибор выключают, перед снятием плексиглазовой крышки отмечают положение полюсов источника питания и определяют знаки зарядов ионов метиленового синего и эозина по направлению их движения к соответствующим полюсам. Затем измеряют расстояние между электродами и величину смещения капель – отрезок от центра первоначального положения до передней границы смещения.

На основании опытных данных рассчитывают величину x-потенциала по формуле Гельмгольца-Смолуховского. Необходимые для расчёта постоянные величины взять из справочника.

Экспериментальные и расчётные данные вносятся в таблицу:

 

Название красителя	Элект- ролит	Конц. электро-лита, (моль/л)	Напря-жение на электро- дах Е, (В)	Расстояние между электрода- ми L,(см)	Градиент внешн. поля Н=Е/L, (В/см)	Смеще-ние капли 1, (см)	Время переме- щения капли t, (с)	Скорость электро- фореза U=1/t, (см/с)
Метилено-вый синий
Эозин

Окрашенные ионы метиленового синего заряжены --------------------------

Окрашенные ионы эозина заряжены -------------------------

x-потенциал ионов метиленового синего равен -----------------------(мВ)

x-потенциал ионов эозина равен ---------------------(мВ)

Вопросы: 1. Какое явление лежит в основе данного метода определения знака заряда и величины электрокинетического потенциала коллоидной частицы?

2. У какого иона (метиленового синего или эозина) выше электрофоретическая подвижность?

3. К какому классу (кислотным или основным красителям) относятся используемые в эксперименте объекты анализа?

 

Контрольные вопросы.

1. Чем объясняется наличие заряда у коллоидной частицы?
2. В каких пределах изменяется величина электрокинетического потенциала?
3. Какие факторы влияют на величину x-потенциала?
4. Какими методами можно определить величину x-потенциала?
5. Чем отличается явление электрофореза от электролиза?
6. Как влияет на величину x-потенциала добавка индифферентного электролита?
7. В каком случае коллоидная частица может поменять знак заряда?
8. Как используется величина электрофоретической подвижности в анализе фармпрепаратов?

 

ЗАНЯТИЕ 2.2.3.

ТЕМА: Устойчивость и коагуляция золей.

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: изучив теоретические основы устойчивости золей, научиться определять порог коагуляции золей и проводить коллоидную защиту золей.

ЗНАЧЕНИЕ ИЗУЧАЕМОЙ ТЕМЫ:

Изучение процессов коагуляции и пептизации представляет большой интерес для будущих провизоров. При изготовлении лекарственных форм, представляющих собой коллоидные растворы, их необходимо защищать от возможной коагуляции. При определении фармацевтических анализов гравиметрическим методом образование коллоидных растворов является отрицательным моментом, в связи, с чем необходимо их коагулировать.

Пептизация осадков в процессе гравиметрического анализа может привести к существенной ошибки. Коагуляция и пептизация лежат в основе многих процессов, протекающих в живых системах в норме и в патологии.

Коагуляция коллоидных растворов фосфата кальция и холестерина в крови приводит к образованию и отложению осадков на внутренней поверхности кровеносных сосудов (склеротические изменения сосудов). Свертывание крови, слипание эритроцитов в так называемые “монетные столбики”, также представляет собой процессы, аналогичные коагуляции. В основе процесса “растворения” тромбов лежит явление пептизации.

В гигиене и санитарии коагуляцию применяют для очистки питьевых и сточных вод.

Теоретические вопросы.

1. Кинетическая и агрегативная устойчивость коллоидных систем. Факторы устойчивости коллоидных систем.

2. Коагуляция и факторы её вызывающие.

3. Порог коагуляции. Правило Шульце-Гарди.

4. Чередование зон коагуляции. Коагуляция золей смесями электролитов. Явление привыкания. Взаимная коагуляция золей.

5. Физическая теория коагуляции ДЛФО.

6. Гелеобразование. Коллоидная защита. Пептизация.

7. Значение явления коагуляции в фармации.

 

Лабораторная работа

«Определение порога коагуляции. Коллоидная защита».

Программированный контроль по теме: «Устойчивость и коагуляция золей».

 

Обучающие задачи.

Задача 1. Пороги коагуляции золя гидроксида алюминия (III) (полученного в слабокислой среде) для электролитов КJО₃ и К₂Сr₂О₇ соответственно равны: 10,0 и 0,195 ммоль/л. Во сколько раз коагулирующая способность бихромата калия больше, чем иодата калия?

Решение: коагулирующая способность электролитов является величиной обратной их порогам коагуляции. 1/g КJО₃ = 1/10 = 0,1; 1/g К₂Сr₂О₇ = 1/0,195 = 5,1; 5,1 / 0,1 = 51 (раз).

Для золя гидроксида алюминия (111) коагулирующая способность бихромата калия больше, чем иодата калия в 51 раз.

Задача 2. В две колбы налито по 100 мл золя Fe(OH)₃. Чтобы вызвать коагуляцию золя, потребовалось добавить в первую колбу 10,5 мл раствора КС1, С(¹/z _КС1) = 1,0 моль/л, во вторую – 37,0 мл раствора фосфата натрия С(¹/z Nа₃РО₄) = 0,001 моль/л. Вычислить порог коагуляции для каждого электролита и определить знак заряда частиц золя.

Решение: а) определяем количество ммоль КС1 содержащихся в 10,5 мл его раствора:

n (КС1) = C(¹/z КС1)^. V_р-ра = 1,0 моль/л ^. 10,5^. 10 ^–3л = 10,5 ммоль КС1.

б) определяем общий объём раствора (золь + раствор электролита): V_р-ра = 100 мл + 10,5 мл = 110,5 мл.

в) рассчитаем порог коагуляции для хлорида калия: g _КС1= 10,5^.1000/110,5мл = 95 ммоль/л

г) рассчитаем порог коагуляции для фосфата натрия:n(Nа₃РО₄) = 37,0 ^. 10^{-3 л .} 0,001моль/л = 0,037 ммоль.

g Na₃РО₄ = 0,037 ^. 1000 / 137 мл = 0,27 ммоль/л.

Электролиты КС1 и Nа₃РО₄ имеют катионы одинакового заряда, а анионы – разного заряда. Чем больше заряд иона, тем меньше порог коагуляции. Меньший порог коагуляции, а, следовательно, большая коагулирующая способность у ионов РО₄^-3. Вывод: частицы золя заряжены положительно.

 

Задачи для самостоятельного решения.

Задача 1. Запишите реакцию, с помощью которой можно получить золь гидроксида железа (111) методом гидролиза FеС1₃. Запишите формулу мицеллы этого гидрозоля. Объясните, как расположатся пороги коагуляции в ряду следующих электролитов: NаС1, А1С1₃, Na₂SО₄, NаН₂РО₄ для данного золя.

Задача 2. Пороги коагуляции электролитов при разрушении исследуемого золя оказались равными (ммоль/л): для NaNO₃ - 300; Na₂SO₄ – 290; MgC1₂ – 25; А1С1₃ – 0,5. Какие ионы электролитов являются для исследуемого золя коагулирующими? Каков знак заряда коллоидных частиц?

Задача 3. Запишите формулу мицеллы золя кремниевой кислоты, стабилизированного ионами SiO₃^2-. Раствор Na₂SO₄ или FеС1₃ будет лучшим коагулятором золя?

Задача 4. Запишите структуру мицеллы золя, полученного добавлением к раствору серной кислоты избыточного количества раствора хлорида бария. Укажите, какой из электролитов: КС1, Fе₂(SO₄)₃, СиС1₂, А1С1₃ будет иметь наименьший порог коагуляции для полученного золя?

Лабораторная работа № 6:

«Определение порога коагуляции. Коллоидная защита»

Цель работы: Ознакомиться с методом определения порога коагуляции и влиянием высокомолекулярных веществ на порог коагуляции коллоидных систем.

 

Методика проведения эксперимента.

 

Опыт №1. Определение порога коагуляции золя гидроксида железа (111).

В шести пробирках приготовить указанные смеси:

Растворы	О б ъ ё м ы (мл.)
Золь	2,5	2,5	2,5	2,5	2.5	2,5
Вода	2,5	2,0	1,5	1,0	0,5	-
Электролит: р-р Nа2SO4, 0,0004 моль/л	-	0,5	1,0	1,5	2.0	2,5
Результаты наблюдения

Содержимое пробирок перемешивают и через 15 минут отмечают, в каких пробирках произошла коагуляция.

Запишите формулу для расчёта порога коагуляции и рассчитайте его значение для данного электролита.

Вопросы: 1. По какому признаку Вы определили коагуляцию?

2. Дайте определение порога коагуляции.

3.Какой наименьший объём раствора сульфата натрия вызывает коагуляцию?

Опыт №2. Определение порога коагуляции для защищённого и незащищённого золя.

Налейте в три пробирки по 4,5 мл золя гидроксида железа (111) и по 0,5 мл в первую – раствор желатина, во вторую – раствор крахмала, в третью – воды. Тщательно перемешайте растворы и добавляйте по каплям с помощью калиброванной пипетки при взбалтывании раствор сульфата натрия С(Nа₂SО₄) = 0,2моль/л до первых признаков помутнения. Запишите объёмы электролита, вызвавшие коагуляцию защищённых и незащищённого золей.

Рассчитайте пороги коагуляции золя гидроксида железа а) защищённого желатином;

б) защищённого крахмалом;

в) незащищённого золя.

Сравните защитное действие желатина и крахмала.

Вопросы: 1. Можно ли защитить золь добавлением воды?

2. Каков механизм защитного действия ВМВ?

 

Контрольные вопросы.

 

1. В чём основное отличие быстрой и медленной коагуляции?

2. Сформулируйте правило Шульце-Гарди.

3. Назовите два типа коагуляции по теории ДЛФО.

4. Почему большинство коллоидных систем термодинамически неустойчивы?

5. В чём состоит сущность коллоидной защиты?

6. Дайте определение антагонизму ионов.

7. Почему при разбавлении водой гидрозоль может коагулировать?

 

ЗАНЯТИЕ 2.2.4.

 

ТЕМА: Коллоидные поверхностно-активные вещества (ПАВ).

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: изучить свойства коллоидных ПАВ и научиться определять критическую концентрацию мицеллообразования в растворах коллоидных поверхностно-активных веществ.

ЗНАЧЕНИЕ ИЗУЧАЕМОЙ ТЕМЫ: Практически нет ни одной отрасли народного хозяйства, где бы не использовали мыла или мылоподобные вещества. Ценные технические свойства ПАВ обусловлены либо образованием в растворах мицелл, либо высокой поверхностной активностью, т.е. способностью их молекул образовывать поверхностные адсорбционные слои.

Свойства коллоидных ПАВ проявляют почти все дубящие вещества, являющиеся производными многоатомных фенолов, в которых полярными и ионогенными группами являются фенольные и карбоксильные группы.

Ряд синтетических красителей, например, бензопурпурин, ночной голубой проявляют в растворах все особенности, свойственные растворам коллоидных ПАВ. Ионогенными группами у коллоидных красителей служат карбоксильные группы, фенольные группы, сульфо-группы, амино-группы и т.д. Как и мыла, многие красители и танниды, дающие коллоидные растворы в воде, в спирте образуют молекулярные растворы.

 

Теоретические вопросы.

1. Коллоидные поверхностно-активные вещества: мыла, детергенты, танниды, некоторые красители.

2. Мицеллообразование в растворах коллоидных ПАВ.

3. Критическая концентрация в растворах коллоидных ПАВ и её определение.

4. Солюбилизация и её значение в фармации.

5. Коллоидные ПАВ в фармации.

 

Лабораторная работа

«Определение критической концентрации мицеллообразования».

Обучающая задача.

 

Задача 1. При определении критической концентрации мицеллообразования (ККМ) олеата натрия по изменению поверхностного натяжения растворов в зависимости от концентрации раствора по методу Ребиндера получены следующие результаты:

С1 (моль/л)	DР (мм рт. ст.)	s0 (н/м)
0 (вода)	5,2	74,22 ´ 10^-3
1,0 ´ 10^-4	3,1
2,0 ´ 10^-4	2,7
4,0 ´ 10^-4	2,0
8,0 ´ 10^-4	1,5
1,6 ´ 10^-3	1,3
3,2 ´ 10^-3	1,2

Определить ККМ.

Решение.

Определим постоянную прибора:

К = s _воды / D р = 74,22 ´ 10^-3 / 5,2 = 14,27 ´ 10^-3

Определим s для растворов различных концентраций:	Определим 1g С:
s1 = К ´ Р1 = 14,27 ´ 10^-3 ´3,1 = 44,24 ´ 10^-3 (н/м)	1g 1,0 ´ 10^-4 = -4,0
s2 = К ´ Р2 = 14,27 ´ 10^-3 ´ 2,7 = 38,53 ´ 10^-3 (н/м)	1g 2,0 ´ 10^-4 = -3,7
s 3 = К ´ Р3 = 14,27 ´ 10^-3 ´ 2,0 = 28,54 ´ 10^-3 (н/м)	1g 4,0 ´ 10^-4 = -3,4
s 4 = К ´ Р4 = 14,27 ´ 10^-3 ´ 1,5 = 21,41 ´ 10^-3 (н/м)	1g 8,0 ´ 10^-4 = -3,1
s 5 = К ´ Р5 = 14,27 ´ 10^-3 ´1,3 = 18,55 ´ 10^-3 (н/м)	1g 1,6 ´ 10^-3 = -2,8
s6 = К ´ Р6 = 14,27 ´ 10^-3 ´1,2 = 17,12 ´ 10^-3 (н/м)	1g 3,2 ´ 10^-3 = -2,5

 

Построим график зависимости s от 1gС

 

 

По графику:

-1gС = 3,23;

1gС = - 3,23 (-4,77);

C = 5,9 ´ 10^-4 моль/л

Задачи для самостоятельного решения.

 

Задача 1. Определить графически величину ККМ водного раствора некаля (алкилпроизводное нафталинсульфоновой кислоты) по изменению мутности растворов следующих концентраций:

w´10^2 (%)	0,25	0,50	0,75	1,0	1,5	2,0	3,0	3.5
Мутность раствора	0,029	0,030	0,035	0,08	0,50	0,85	1,35	1,60

Задача 2. Число ГЛБ лаурилсульфата калия равно 40. Можно ли его использовать для стабилизации эмульсии типа в/м?

Задача 3. Какой пенообразователь С₄Н₉ОН или С₁₇Н₃₃СОО^- даёт более устойчивую пену?

Ответ обосновать.

Лабораторная работа №7:

«Определение критической концентрации мицеллообразования».

 

Цель работы: определить ККМ в растворах олеата натрия по значениям поверхностного натяжения.

Методика проведения эксперимента.

 

Приготовить из раствора олеата натрия С₁₇Н₃₃СООNа, молярная концентрация которого С = 0,01 моль/л, растворы следующих молярных концентраций: 5^.10^-3; 2,5^.10^-3; 1^.10^-3моль/л.

Из раствора с концентрацией равной 0,001моль/л приготовить растворы: 5 ^.10^-4; 2,5 ^.10^-4 и 1,25 ^.10^-4 моль/л. Растворы нужно готовить в склянках с закрытыми пробками для уменьшения взаимодействия с СО₂ воздуха. Посуду и пипетки предварительно необходимо тщательно промыть хромовой смесью, сполоснуть водой – сначала водопроводной, а затем – дистиллированной.

С помощью прибора Ребиндера измеряют разность давлений в обоих концах манометра (см. лабораторную работу №1), начиная измерения с наиболее разбавленного раствора и заканчивая наиболее концентрированным. Перед каждым измерением прибор промывают соответствующим раствором. Ввиду медленного установления равновесия в поверхностном слое скорость образования пузырька должна составлять 1 – 1,5 мин.

Данные занести в таблицу:

Концентрация раствора С, моль/л	Давление р, мм.рт.ст.	Поверхностное натяжение s, н/м	1g С
1,25 ^.10^-4
2,5 ^.10^-4
и т.д.

Построить график зависимости s от –1g С. По полученной кривой находят –1g ККМ и определяют ККМ (см. рис. в обучающей задаче 1).

 

s´10³(н/м)

 

-1g С

1g ККМ

 

Точность метода, вычисленная по определению средней квадратичной ошибки, составляет 2-3%.

Вопросы: 1. Каково значение ККМ олеата натрия?

2. Почему строится график зависимости s от 1g С, а не от концентрации С?

Контрольные вопросы.

1. Какие существуют методы определения ККМ?

2. Каковы особенности строения коллоидных поверхностно-активных веществ?

3. Как изменяется s при мицеллообразовании в растворах коллоидных ПАВ?

4. Является ли коллоидный раствор ПАВ равновесной системой?

5. Какую форму имеют мицеллы ПАВ в разбавленных растворах?

6. Что такое солюбилизация?

7. Каково применение солюбилизации в фармации?

ЗАНЯТИЕ 2.2.5.

ТЕМА: Суспензии и эмульсии

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: изучив свойства суспензий, провести седиментационный анализ и построить кривую распределения для суспензии сульфата бария или талька (по заданию преподавателя).

ЗНАЧЕНИЕ ИЗУЧАЕМОЙ ТЕМЫ: На основе суспензий готовятся некоторые лекарственные формы, а также косметические препараты. Основным требованием к суспензиям, применяемым с этой целью, является определённый размер частиц дисперсной фазы и однородность (как можно меньшая полидисперсность). Основным методом анализа суспензий, применяемым в технологии лекарств, является седиментационный анализ. Суспензии также применяются в медицинской диагностике, например, суспензия ВаSО₄.

Многие лекарственные формы представляют собой эмульсии, применяемые как для наружного (линименты, алоэ, тезана, спедиан, октимин), так и для внутреннего употребления (эмульсии касторового и вазелинового масла и др.) Некоторые эмульсии применяются для парентерального питания (липофундин). Эмульсионная лекарственная форма даёт возможность маскировать неприятный вкус масел, смягчать раздражающее действие лекарственных веществ на слизистую оболочку. Эта тема имеет большое значение и для изучения процессов, протекающих в живых системах. В крови и лимфе человека жиры находятся в эмульгированном состоянии. В процессе усвоения жиров происходит их эмульгирование в кишечнике солями желчных кислот, что облегчает всасывание жиров в кровь через стенки кишечника и их ферментативный гидролиз.

Природными эмульсиями являются молоко, яичный желток, млечный сок растений каучуконосов и др.

Теоретические вопросы.

1. Получение и общие свойства суспензий.

2. Устойчивость суспензий и её нарушение.

3. Явление флокуляции.

4. Седиментационный анализ суспензий.

5. Пасты.

6. Применение суспензий и паст в фармации.

7. Классификация эмульсий.

8. Методы получения эмульсий.

9. Эмульгаторы и механизм их действия.

10. Устойчивость эмульсий и её нарушение.

11. Свойства высококонцентрированных эмульсий.

12. Структурно-механический фактор устойчивости концентрированных эмульсий. Работы П.А.Ребиндера.

13. Применение эмульсий в фармации.

14. Аэрозоли. Классификация. Свойства и получение.

15. Порошки и их свойства.

Лабораторная работа

«Седиментометрический анализ суспензий».

Обучающая задача.

Задача 1. При седиментационом анализе суспензии сульфата бария, применяемого в качестве контрастного вещества при рентгеноскопии, были получены следующие результаты:

Время оседания, с:
Количество осевшей суспензии в %

 

Построить дифференциальную кривую распределения по радиусам.

Плотность сульфата бария: 3,8 ^.10³ кг/м³, плотность воды: 1 ^.10³ кг/м³,

вязкость воды: 1 ^.10^-3 Н^.с/м²; высота: Н = 12 ^.10^{-2 м.}

Решение: для построения дифференциальной кривой нужно найти радиусы отдельных фракций суспензии. Радиус частиц определяется по уравнению:

, где , откуда:

		Рассчитаем Р/Dr для каждой фракции:
r1 = 3,62´10^-5 м;	D r1- r2 = 1,06´10^-5	37 / 1,06 ^.10^-5 = 3,49 ^.10^6;
r2 = 2,56´10^-5 м;	D r2- r3 = 0,47´10^-5	49 / 0,47 ^.10^-5 = 10,42 ^.10^6;
r3 = 2,09´10^-5 м;	D r3- r4 = 0,29´10^-5	52 / 0,29 ^.10^-5 = 17,93 ^.10^6;
r4 = 1,80´10^-5 м;	D r4- r5 = 0,18´10^-5	60 / 0,18 ^.10^-5 = 33,33 ^.10^6;
r5 = 1,62´10^-5 м;	D r5- r6 = 0,14´10^-5	71 / 0,14 ^.10^-5 = 50,71 ^.10^6;
r6 = 1,48´10^-5 м;	D r6- r7 = 0,20´10^-5	84 / 0,20 ^.10^-5 = 42,00 ^.10^6;
r7 = 1,28´10^-5 м;	D r7- r8 =0,29´10^-5	92 / 0,29 ^.10^-6 = 31,72 ^.10^6;
r8 = 0,99´10^-5 м;	D r8- r9 = 0,42´10^-5	98 / 0,42 ^.10^-6 = 23,33.10^6.
r9 = 0,57´10^-5 м;	D r9- r10 = 0,48´10^-5
r10 = 0,09´10^-5 м;		Построим кривую распределения:

 

Вывод: В суспензии преимущественно содер-

жатся частицы с радиусом (1,1-1,9)´10^{-5 м.}

 

Задача 1. Выберете стабилизаторы эмульсий типа «м/в» среди следующих веществ: желатин, тальк, гипс, мел, пальмиат натрия, олеат кальция.

Решение: стабилизировать эмульсии могут ПАВ и порошки. Из предложенных ПАВ стабилизатором эмульсии типа м/в будет растворимый в воде пальмиат натрия. Олеат кальция – нерастворимое в воде соединение подойдёт для стабилизации обратных эмульсий типа в/м. Из других предложенных веществ стабилизировать прямые эмульсии будут вещества имеющие некоторое сродство к воде, а именно: желатин, гипс и мел.

Задача 2. Как изменяется способность ионов вызывать обращение фаз эмульсии «м/в» в ряду: А1⁺³, Сr⁺³, Ni⁺², Рb⁺², Ва⁺², Sr⁺²?

Решение: способность ионов вызывать обращение фаз эмульсий зависит в первую очередь от заряда иона и от его радиуса. В предложенном ряду уменьшается заряд ионов и их радиус, следовательно, будет уменьшаться и их способность вызывать обращение фаз эмульсии типа м/в.

 

Задачи для самостоятельного решения.

 

Задача 1. По данным седиментационного анализа суспензии серы в воде построить дифференциальную кривую распределения по радиусам:

Время оседания, с:
Количество осевшей суспензии в %

Плотность серы: 2,1 ^.10³ кг/м³; плотность воды: 1 ^.10³ кг/м³; h _воды = 1 ^.10^-3 н ^.с/м²;

Высота Н = 11^.10^-2м.

Задача 2. Определите типы эмульсий, если они стабилизированы: а) олеатом натрия;

б) стеаратом кальция;

Задача 3. Какой эмульгатор, порошок талька или диоксида кремния стабилизирует эмульсию типа «вода в масле»?

Задача 4. Какой фактор устойчивости наблюдается в разбавленной эмульсии, если она в соответствии с правилом Шульце-Гарди разрушается при добавлении А1С1₃?

 

Лабораторная работа №8:

 

«Седиментометрический анализ суспензий».

Цель работы: научиться проводить седиментационный анализ суспензий и определять размер частиц полидисперсной суспензии.

 

Методика проведения эксперимента.

 

Установить горизонтально торсионные весы по уровню с помощью опорных винтов 1 и 2 (см. рис.№1). Переместив вправо арретир 3, освободить коромысло весов. Рычагом 4 установить стрелку весов 5 на нуль. Стрелка 10 (указатель равновесия) должна совпадать с нулевой риской 8. Если совпадения с нулём нет, то указатель перевести в это положение винтом 7 (на задней стенке прибора). Установленные весы арретировать.

Суспензию талька или сульфата бария (по заданию преподавателя) с массовой долей равной 0,5% внести в стакан для седиментации и перемешать. Стакан выбрать такой, чтобы расстояние от его дна до дна чашечки было 2-3 см, от дна чашечки до поверхности жидкости 10-12 см и от бортов чашечки до стенок стакана 2-3см.

В другой стакан налить столько воды, чтобы уровень в нём был таким же, как в стакане с суспензией. Опустить в него чашечку, подвешенную на крючок 6 и взвесить её. Для этого освободить коромысло, переместив вправо арретир 3 и рычагом передвинуть стрелку 5 настолько, чтобы указатель 9 совпал с риской 8. Арретировать весы.

Массу чашечки Р₀ отсчитать по шкале против стрелки 5. Одновременно измерить расстояние Н (см) от дна чашечки до поверхности жидкости.

Перед опытом суспензию в стакане перемешать 3-5 минут поступательным движением по вертикали стеклянной палочкой с резиновым диском на конце для равномерного распределения частиц в суспензии по всему объёму, затем быстро погрузить в стакан чашечку, подвешенную на крючок коромысла. Одновременно с погружением чашечки включить секундомер. Первый отсчёт сделать через 15 секунд, освободив коромысло передвижением арретира вправо. Дальнейшие отсчёты производить сначала через каждые 30 сек., а затем в связи с замедлением оседания с течением времени, увеличить интервалы времени между отсчётами до 1 – 2 мин, и, наконец, до 5 минут. Для каждого интервала сделать 2-3 замера и взять среднее значение. Если два отсч1та с интервалами 5 минут совпадают, опыт закончить. Полученные данные занести в таблицу и построить кривую оседания в координатах Р – t, мин.

Масса чашечки: ________ мг. Таблица.

 

 

Интервал времени, мин.	Время оседания от начала опыта, мин.	Масса чашечки с осадком Р1, мг	Масса осевших частиц Р, мг	Относительная масса осадка, %
0,25
и т.д.

 

Для построения кривой распределения необходимо:

1. Рассчитать r по формуле:

2. Наметить число фракций (обычно 5-6) и определить t _мах и t_мin для каждой фракции;

3. Рассчитать r_max и r_min для t_max и t_min для каждой фракции.

4. Построить кривую распределения.

5. В намеченных точках провести касательные и определить относительную массу каждой фракции. Для этой цели удобно пользоваться зеркальцем или лезвием бритвы. Зеркальце ставят перпендикулярно плоскости бумаги в выбранной точке, и поворачивают вокруг этой точки так, чтобы кривая на чертеже плавно переходила в своё отражение в зеркальце. По ребру зеркальца проводят радиус кривизны, перпендикуляр к которому соответствует касательной к данной точке.

6. Рассчитать Dr и Р/Dr для каждой фракции и занести все результаты в таблицу по форме:

 

Номер фракции	tmax., мин.	tmin., мин.	rmin.^.10^6, м	rmax.^.10^6, м	Dr ^.10^6, м	rср. ^.10^6, м	Содержание фракции Р, %
и т.д.

 

По данным таблицы построить дифференциальную кривую распределения. Определить размеры частиц наиболее вероятной фракции в суспензии.

 

 

Контрольные вопросы.

Охарактеризуйте устойчивость исследуемой суспензии.

Дайте классификацию данной системе по степени дисперсности.

Какие Вы знаете лекарственные препараты, применяющиеся в виде суспензий?

 

Лабораторная работа №9:

«Получение и свойства эмульсий».

Цель работы: Познакомиться с методами получения эмульсий, влиянием природы эмульгатора на тип эмульсии.

 

Методика проведения эксперимента.

 

Опыт 1. Получение эмульсий:

а) к 5 мл раствора масла в ацетоне прибавить по каплям при интенсивном перемешивании равный объём дистиллированной воды. Эмульсию оставить для последующего анализа.

б) смешать несколько капель растительного масла с 1 мл дистиллированной воды, тщательно встряхнуть. Эмульсию оставить для последующего анализа.

Вопросы:1. Назовите метод получения эмульсий.

2. Укажите тип образовавшихся эмульсий.

3.Являются ли полученные эмульсии устойчивыми?

Опыт 2. Получение эмульсии в присутствии олеата натрия.

К 1 мл раствора олеиновой кислоты с массовой долей 2% прибавить несколько капель растительного масла и 5 мл дистиллированной воды. Тщательно встряхнуть. К полученной эмульсии добавить 1 мл раствора щёлочи с массовой долей 10%. Эмульсию оставить для последующего анализа.

Вопросы: 1. Укажите тип полученной эмульсии.

2. Запишите уравнение химической реакции получения стабилизатора данной эмульсии.

3. Какова устойчивость полученной эмульсии?

Опыт 3. Методы определения типа эмульсии:

а) каплю эмульсии (опыт 1б) и каплю воды поместите рядом на предметное стекло. Наклоните стекло так, чтобы капли соприкоснулись.

Вопросы: 1. Происходит ли слияние капель?

2. Укажите тип эмульсии.

3. Назовите метод определения типа эмульсии.

б) в полученные эмульсии введите водорастворимый краситель, тщательно перемешайте.

Каплю окрашенной эмульсии нанесите на предметное стекло и посмотрите под микроскопом.

Вопросы: 1. Как окрашена дисперсная фаза и дисперсионная среда в этих эмульсиях?

2. Как называется этот метод определения типа эмульсии.

Опыт 4. Обращение фаз эмульсий. (Опыт проводить под тягой).

а) В пробирку налить 1,5 мл раствора олеата натрия с массовой долей 2% и 1,5 мл окрашенного толуола. Полученную эмульсию разлить в две пробирки. В одну из пробирок добавить 1-2 капли судана, тщательно встряхнуть и через некоторое время каплю окрашенной эмульсии поместить на предметное стекло и рассмотреть под микроскопом.

Вопросы: 1. Назовите тип образовавшейся эмульсии.

2. Является ли данная эмульсия устойчивой?

б) К эмульсии, полученной в опыте 4а, прилить несколько капель раствора хлорида кальция и тщательно перемешать. Если произошло неполное обращение фаз, то добавьте ещё несколько капель раствора хлорида кальция.

Вопросы: 1. Укажите тип образовавшейся эмульсии.

2. Запишите уравнение химической реакции получения нового эмульгатора.

3. Объясните причину наблюдаемого явления.

Контрольные вопросы.

 

1. Каково основное отличие эмульсий от суспензий?

2. Какие эмульсии относятся к разбавленным, концентрированным и высококонцентрированным?

3. Какое явление получило название обращение фаз эмульсии?

4. Что такое гидрофильно-липофильный баланс (ГЛБ)?

5. Укажите применение эмульсий в фармацевтической практике.

6. Почему эмульсии являются агрегативно неустойчивыми системами?

ЗАНЯТИЕ 2.2.6.

 

ТЕМА: «Физико-химические свойства дисперсных систем» (контрольная работа №2).

ЦЕЛЬ ЗАНЯТИЯ: Закрепление теоретического материала и решения задач. Рубежный контроль знаний студентов.

Теоретические вопросы.

 

1. Основные этапы в развитии коллоидной химии. Т.Грэм и И.Г.Борщов – основатели коллоидной химии. Роль отечественных и зарубежных учёных в развитии коллоидной химии.

2. Дисперсные системы. Понятия дисперсной фазы и дисперсионной среды.

3. Диспергационные и конденсационные методы получения коллоидных систем.

4. Классификация дисперсных систем.